一種用于測(cè)定硅酸鹽水泥及熟料中堿金屬硫酸鹽含量的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種用于測(cè)定硅酸鹽水泥及熟料中堿金屬硫酸鹽含量的方法，通過配制分析純無水乙醇和去離子水體積比在1:0.5~1:2.0范圍的乙醇萃取液，再按照液固比50~250:1將熟料或水泥樣品溶解于制備的乙醇萃取液中，充分?jǐn)嚢?~5分鐘后，真空抽濾獲取濾液，測(cè)定濾液中的SO3含量，即可換算得樣品中堿金屬硫酸鹽的含量。本方法可有效避免硅酸鹽水泥和熟料溶解過程中熟料和其他組分水化,以及石膏溶出而帶來的巨大誤差，測(cè)試準(zhǔn)確度高，結(jié)果可靠，對(duì)于控制水泥生產(chǎn)過程中不同類型硫酸鹽含量具有重要的應(yīng)用價(jià)值，也有利于根據(jù)采用的水泥中堿金屬硫酸鹽含量在生產(chǎn)混凝土?xí)r選用合適的減水劑和外加劑，對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)具有重要意義。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種用于測(cè)定硅酸鹽水泥及熟料中堿金屬硫酸鹽含量的方法
本專利技術(shù)屬于水泥混凝土生產(chǎn)質(zhì)量控制
，具體來說，涉及一種用于測(cè)定硅酸鹽水泥及熟料中堿金屬硫酸鹽含量的方法。
技術(shù)介紹
硅酸鹽水泥中總的硫酸鹽含量雖然較低，但其種類卻非常多，來源也相對(duì)復(fù)雜。除來自熟料、混合材中的硫酸鹽，還有水泥生產(chǎn)中加入的助磨劑、外摻石膏等引入的硫酸鹽，其類型主要有堿金屬硫酸鹽、復(fù)鹽、混鹽和石膏等。硫酸鹽在水泥水化硬化過程中發(fā)揮著重要作用，不同來源的硫酸鹽類型和性質(zhì)都有很大差異。但目前所有國(guó)家的有關(guān)硅酸鹽水泥標(biāo)準(zhǔn)對(duì)硫酸鹽都是按SO3來計(jì)算和限定含量的，并未區(qū)分硫酸鹽的來源和類型。堿金屬硫酸鹽是熟料中的主要硫酸鹽，由于其快速溶解的特性，對(duì)水泥基材料的早期凝結(jié)硬化、物理力學(xué)、膨脹等宏觀性能有重要影響。在未加減水劑的水泥漿體中，堿金屬硫酸鹽有稍微緩凝的作用，在摻有減水劑的水泥漿體中則具有明顯的促凝作用。堿金屬硫酸鹽能夠明顯影響減水劑的作用效果和漿體流動(dòng)度。隨著水泥漿體中堿金屬硫酸鹽含量的增加，漿體的最大流動(dòng)度將會(huì)下降，對(duì)于摻加減水劑的水泥漿體，流動(dòng)度則下降得更加明顯。堿金屬硫酸鹽能夠提高水泥的早期強(qiáng)度，但是一部分固溶于礦物中的堿金屬硫酸鹽，由于其往往要在水泥凝結(jié)硬化以后才能釋放，因此很可能引起體積膨脹或強(qiáng)度降低等破壞。此外，堿金屬硫酸鹽還會(huì)增大水泥的干縮。堿骨料反應(yīng)的發(fā)生也與堿金屬硫酸鹽有關(guān)，發(fā)生堿骨料反應(yīng)時(shí)體系體積膨脹，導(dǎo)致混凝土疏松、強(qiáng)度降低、開裂等，最終造成混凝土的破壞。這一破壞的發(fā)生與堿金屬硫酸鹽的含量密切相關(guān)。為了在水泥混凝土生產(chǎn)質(zhì)量控制時(shí)充分發(fā)揮堿金屬硫酸鹽的積極作用，降低或消除其不利影響，必須知曉水泥中的堿金屬硫酸鹽具體含量。其含量的定量測(cè)定有利于水泥混凝土生產(chǎn)質(zhì)量控制中對(duì)堿金屬硫酸鹽的定量控制，也有利于根據(jù)采用的水泥在生產(chǎn)混凝土?xí)r選用合適的減水劑和外加劑，同時(shí)還有利于對(duì)堿金屬硫酸鹽在水泥水化硬化過程中作用進(jìn)行評(píng)價(jià)。對(duì)于堿金屬硫酸鹽含量的定量分析，國(guó)內(nèi)鮮有其單獨(dú)測(cè)試的方法見諸報(bào)道。國(guó)外學(xué)者Taylor提出了“水溶法”，主要用于分析水泥熟料中的堿金屬硫酸鹽，基于堿金屬硫酸鹽能快速溶出的特點(diǎn)，將適量熟料樣品置于一定量水溶液中溶解，通常控制在2分鐘以內(nèi)的較短時(shí)間，然后測(cè)試溶解液中硫酸鹽的濃度即可確定熟料樣品中的堿金屬硫酸鹽含量。但是直接采用水溶液進(jìn)行溶解，熟料和水泥均會(huì)發(fā)生水化，特別是水泥中的石膏也會(huì)溶出，從而導(dǎo)致測(cè)得的數(shù)據(jù)誤差很大。此外，熟料如果含有比較高含量的石膏，這種方法的誤差仍非常高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本專利技術(shù)的目的是提供一種用于測(cè)定硅酸鹽水泥及熟料中堿金屬硫酸鹽含量的方法，解決現(xiàn)有技術(shù)對(duì)硅酸鹽水泥及熟料中堿金屬硫酸鹽單獨(dú)測(cè)試方法的匱乏和準(zhǔn)確度不高的問題。實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案：一種用于測(cè)定硅酸鹽水泥及熟料中堿金屬硫酸鹽含量的方法，配制乙醇萃取液，將熟料或水泥樣品溶解于制備的乙醇萃取液中，充分?jǐn)嚢韬笳婵粘闉V獲取濾液，測(cè)定濾液中的SO3含量，即可換算得樣品中堿金屬硫酸鹽含量。具體包括如下步驟：1）配制乙醇萃取液：由分析純無水乙醇和去離子水按體積比1:0.5~2.0進(jìn)行配制；2）將熟料或水泥樣品溶解于步驟1）制備的乙醇萃取液中得混合溶液；其中，乙醇萃取液與熟料或水泥樣品的質(zhì)量比為50~250:1；3）將上述混合溶液置于磁力攪拌器上進(jìn)行機(jī)械攪拌2~5分鐘后，真空抽濾獲取濾液；4）將所得濾液加熱至乙醇完全揮發(fā)得試樣溶液；5）采用硫酸鹽測(cè)試方法中的鉻酸鋇分光光度法測(cè)定試樣溶液中的SO3含量，即可換算得樣品中堿金屬硫酸鹽含量。進(jìn)一步，所述的鉻酸鋇分光光度法具體操作步驟參照GB/T176-2008《水泥化學(xué)分析方法》中“鉻酸鋇分光光度法（代用法）”進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。本專利技術(shù)的原理為：乙醇溶液可以有效地抑制熟料和水泥的水化以及水泥中石膏的溶出，從而消除樣品溶解過程中因?yàn)樗笆嗳艹鼋o實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來的誤差，進(jìn)一步可以更為準(zhǔn)確測(cè)定出溶解后的試樣溶液中SO3含量，得到樣品中更為將近的堿金屬硫酸鹽含量。相比現(xiàn)有技術(shù)，本專利技術(shù)具有如下有益效果：1、本專利技術(shù)有效避免硅酸鹽水泥和熟料溶解過程中，熟料和其他組分水化以及石膏溶出而帶來的巨大誤差，進(jìn)而使得測(cè)試準(zhǔn)確度高，結(jié)果可靠；有效解決現(xiàn)有技術(shù)測(cè)試費(fèi)時(shí)和準(zhǔn)確度不高的問題。2、本專利技術(shù)將SO3種類與含量細(xì)分開來，具體測(cè)定堿金屬硫酸鹽的含量，打破傳統(tǒng)的測(cè)定方法和國(guó)標(biāo)要求中只對(duì)熟料和水泥中總的SO3含量進(jìn)行測(cè)試和控制的缺陷，得到了更為準(zhǔn)確的堿金屬硫酸鹽的含量。3、堿金屬硫酸鹽含量的測(cè)定，對(duì)于控制水泥生產(chǎn)過程中不同類型硫酸鹽含量具有重要的應(yīng)用價(jià)值，也有利于根據(jù)采用的水泥中堿金屬硫酸鹽含量，在生產(chǎn)混凝土?xí)r選用合適的減水劑和外加劑；采用本專利技術(shù)方法可以準(zhǔn)確地確定出堿金屬硫酸鹽含量，既有利于明確不同種類的硫酸鹽對(duì)硅酸鹽水泥水化的作用，同時(shí)又間接反映出外摻石膏是否足量或過量的問題，對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)具有重要意義。4、本專利技術(shù)通過明確不同種類硫酸鹽的含量和溶解性能差異后，有助于進(jìn)一步探討不同硫酸鹽與堿和鋁酸鹽之間的關(guān)系，確定硫酸鹽參與水泥水化反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理，從而充分發(fā)揮不同硫酸鹽的積極作用，最大限度地降低硫酸鹽的不利影響。5、本專利技術(shù)方法工藝簡(jiǎn)單易操作，使用的試驗(yàn)設(shè)備均為常規(guī)試驗(yàn)設(shè)備，具有良好的推廣效果。附圖說明圖1為實(shí)施例1的測(cè)試結(jié)果圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步詳細(xì)說明，下述實(shí)施例中采用的熟料和水泥為某企業(yè)提供的樣品；其他原料如無特殊說明，即為普通市售。實(shí)施例1：一種測(cè)定硅酸鹽水泥及熟料中的堿金屬硫酸鹽含量的方法（乙醇溶解法），包括以下步驟：1）配制50%（v/v）的乙醇萃取液和內(nèi)摻質(zhì)量百分?jǐn)?shù)0.5%、1%、2%和3%分析純K2SO4的水泥或熟料樣品；其中，所述的50%（v/v）乙醇萃取液由分析純無水乙醇和去離子水按體積比1:1進(jìn)行配制。2）分別稱取1g上述水泥或熟料樣品于燒杯中，加入100mL上述配制的乙醇萃取液進(jìn)行溶解，放置于磁力攪拌器上進(jìn)行機(jī)械攪拌，2分鐘后迅速真空抽濾該混合液，并取濾液于300mL燒杯中。3）用移液管吸取50mL濾液于燒杯中，置于加熱板上加熱至乙醇完全揮發(fā)。在該步中，所述的加熱至乙醇完全揮發(fā)為通過嗅覺判斷不再有乙醇?xì)馕稉]發(fā)出來為止。4）采用TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(jì)測(cè)試溶液中的硫酸鹽含量。所述的硫酸鹽測(cè)試方法參照GB/T176-2008《水泥化學(xué)分析方法》中“鉻酸鋇分光光度法（代用法）”進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。根據(jù)圖1可以看出：以熟料和水泥為基準(zhǔn)，在液固比（萃取液體積：樣品量，單位為mL:g）為100:1、溶解時(shí)間為2分鐘的條件下，與不摻K2SO4的基準(zhǔn)熟料或水泥樣品相比，內(nèi)摻0.5%、1%、2%和3%K2SO4的上述熟料和水泥樣品中溶出的SO3增量，等于K2SO4摻量對(duì)應(yīng)的SO3含量，即可確定采用50%的乙醇溶液可以完全萃取出熟料或水泥中的堿金屬硫酸鹽，進(jìn)而確定其含量分別為1.2mg/g、4.55mg/g。具體計(jì)算方法為：溶出的SO3增量=試驗(yàn)組SO3溶出量-空白對(duì)照組SO3溶出量≈K2SO4摻量×(80/174)其中80為SO3的相對(duì)分子質(zhì)量，174為K2SO4的相對(duì)分子質(zhì)量。由上述試驗(yàn)結(jié)果可知，采用50%乙醇溶解法可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定水泥和本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種用于測(cè)定硅酸鹽水泥及熟料中堿金屬硫酸鹽含量的方法，其特征在于，配制乙醇萃取液，將熟料或水泥樣品溶解于制備的乙醇萃取液中，充分?jǐn)嚢韬笳婵粘闉V獲取濾液，測(cè)定濾液中的SO3含量，即可換算得樣品中堿金屬硫酸鹽含量。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于測(cè)定硅酸鹽水泥及熟料中堿金屬硫酸鹽含量的方法，其特征在于，配制乙醇萃取液，將熟料或水泥樣品溶解于配制的乙醇萃取液中，充分?jǐn)嚢枰欢〞r(shí)間后快速真空抽濾獲取濾液，測(cè)定濾液中的SO3含量，換算得到樣品中堿金屬硫酸鹽含量；具體包括如下步驟：1）配制乙醇萃取液：由分析純無水乙醇和去離子水按體積比1:0.5~2.0進(jìn)行配制；2）將熟料或水...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：錢覺時(shí)，楊莎，馬英，倪小琴，陳晴，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：重慶大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：重慶;85