甲噻酰胺的合成工藝制造技術

本發明專利技術公開了一種甲噻酰胺的合成工藝，以碳酸二乙酯與水合肼反應制備的肼基甲酸乙酯與乙酰乙酸乙酯反應制備得3-(乙氧基?羰基腙基)丁酸乙酯；在二氯亞砜中滴加3-(乙氧基羰基-腙)-丁酸乙酯溶液，減壓蒸餾得4-甲基-1，2，3-噻二唑-5-甲酸乙酯；該酯與NaOH的甲醇溶液水解后酸化制備得4-甲基-1，2，3-噻二唑-5-甲酸，再和二氯亞砜反應制得4-甲基-1，2，3-噻二唑-5-甲酰氯；將2-氨基-5-甲基噻唑與4-?甲基-1，2，3-噻二唑-5-甲酰氯反應制得產品甲噻酰胺。本發明專利技術公開了合成甲噻酰胺的最佳條件。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化工合成
，具體涉及一種甲噻酰胺的合成工藝。
技術介紹
烯類單體的合成工藝至少包括冷凝回流、旋轉攪拌、蒸餾等過程。在目前的甲噻酰胺合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的甲噻酰胺成品純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。
技術實現思路
為了克服現有
存在的上述技術問題，本專利技術的目的在于，提供一種甲噻酰胺的合成工藝，本專利技術不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的甲噻酰胺產品純度大，適合工業化生產。本專利技術提供的甲噻酰胺的合成工藝，包括以下步驟：（1）是將580毫升(4.6摩爾)碳酸二乙酯與290克(4摩爾)的80％水合肼，加入到裝有冷凝回流管的2000毫升圓底燒瓶中；（2）磁子攪拌，室溫反應一定時間后，旋轉蒸發除去乙醇和水，得到淺褐色粘稠透明液體；（3）該化合物的用量可按相應比例擴大或縮小，物料A∶B的范圍可以是3∶1到1∶2之間的任何比例，反應時間為10分鐘到72小時，溶劑可以套用。本專利技術提供的甲噻酰胺的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備甲噻酰胺工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。具體實施方式下面結合一個實施例，對本專利技術提供的甲噻酰胺的合成工藝的說明。實施例本實施例的甲噻酰胺的合成工藝，包括以下步驟：（1）是將580毫升(4.6摩爾)碳酸二乙酯與290克(4摩爾)的80％水合肼，加入到裝有冷凝回流管的2000毫升圓底燒瓶中；（2）磁子攪拌，室溫反應一定時間后，旋轉蒸發除去乙醇和水，得到淺褐色粘稠透明液體；（3）該化合物的用量可按相應比例擴大或縮小，物料A∶B的范圍可以是3∶10的任何比例，反應時間為30小時，溶劑可以套用。甲噻酰胺的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，工序簡單可行，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，生產成本低、合成產量高，實現了產品的工業化生產。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種甲噻酰胺的合成工藝，其特征在于：所述方法包括以下步驟：　（1）是將580毫升(4.6摩爾)碳酸二乙酯與290克(4摩爾)的80％水合肼，加入到裝有冷凝回流管的2000毫升圓底燒瓶中；??（2）磁子攪拌，室溫反應一定時間后，旋轉蒸發除去乙醇和水，得到淺褐色粘稠透明液體；??（3）該化合物的用量可按相應比例擴大或縮小，物料A∶B的范圍可以是3∶1到1∶2之間的任何比例，反應時間為10分鐘到72小時，溶劑可以套用。

【技術特征摘要】
1.一種甲噻酰胺的合成工藝，其特征在于：所述方法包括以下步驟：
（1）是將580毫升(4.6摩爾)碳酸二乙酯與290克(4摩爾)的80％水合肼，加入到裝有冷凝回流管的2000毫升圓底燒瓶中；
（2）磁子攪拌，室溫...

【專利技術屬性】
技術研發人員：呂艷，
申請(專利權)人：呂艷，
類型：發明
國別省市：山東;37