高分辨率高靈敏度測定VOCs含量的飛行時間質譜設備制造技術

本實用新型專利技術涉及一種分析檢測儀器，具體涉及一種高分辨率高靈敏度測定VOCs含量的飛行時間質譜設備。包括反應室，反應室分別連接水蒸氣發生設備和其他反應氣體入口，反應室包括依次相鄰的離子源輝光放電區、離子源漂移區、第一差分真空腔和反應管，反應室后部依次連接第二差分真空腔、離子傳輸區和TOF檢測區，離子傳輸區內設有單透鏡，單透鏡由三組左右放置的電極構成；TOF檢測區上部通過無場漂移區與反射區連通，在無場漂移區內設置XY偏轉板，反射區內設有三組反射器和檢測器。本實用新型專利技術結構合理，測定的揮發性有機物種類廣泛，分辨率及靈敏度高，可檢測質核比至小數點四位以后，檢測過程干擾因素少，碎片產生少，易于解析。易于解析。易于解析。

【技術實現步驟摘要】
高分辨率高靈敏度測定VOCs含量的飛行時間質譜設備


[0001]本技術涉及一種分析檢測儀器，具體涉及一種高分辨率高靈敏度測定VOCs含量的飛行時間質譜設備。

技術介紹

[0002]隨著國家“氣十條”的頒布，空氣和廢氣中揮發性有機物的測定成為大氣監測的重點內容，為了實時獲取企業排放VOCs情況或突發事件環境空氣中VOCs的含量，在線監測方法得到廣泛應用。現階段應用較多的VOCs在線監測方法多采用氣相色譜串聯質譜或直接采用FID檢測器進行檢測，這些檢測方法能夠實現對環境空氣和固定污染源采集的氣體的分析，但是存在諸多弊端：其檢測過程需要先經過預處理并經氣相色譜進行分離后經質譜儀器分析，這個過程耗費時間長，由此獲取的VOCs數據時間間隔較大，數據缺乏連續性，對于持續監測其濃度變化趨勢幾乎無能為力；且花費高，分析過程需要不斷的載氣供應；另外，該類分析儀器多采用破壞型硬電離EI離子源，測定中獲得的譜圖為離子碎片信息，譜圖復雜，難以解析；除此之外，此類監測儀器對監測的氣體樣品要求較高，水分對測定結果影響較大，尤其在測定組分復雜樣品時，水、二氧化碳等組分含量高，測定結果存在較大干擾。
[0003]基于此，一種能夠快速測定空氣中VOCs的質子轉移反應質譜儀器(PTR
?
MS)得到應用。目前發展較多的PTR
?
MS主要利用：氣體中的待測樣品分子與反應氣體發生質子轉移反應后使用四極桿濾質器對樣品分子進行篩選后再經檢測器進行檢測。上述設備及方法檢測速度快，但是也存在諸多問題：目前PTR反應氣體大多使用水蒸氣作為反應氣體，而其它反應氣體未涉及，水蒸氣無法與質子親和勢比水小的有機物分子反應，導致檢測范圍有限，且不同反應氣體無法實現較好切換。另外使用傳統的靜電四級桿聚焦分離，帶電離子易損失，存在質量歧視現象，測定分子量范圍窄，分辨率、靈敏度低，檢出限高。

技術實現思路

[0004]針對現有技術的不足，本技術的目的是提供一種高分辨率高靈敏度測定VOCs含量的飛行時間質譜設備，測定的揮發性有機物種類廣泛，分辨率及靈敏度高，檢出限低，可檢測質核比至小數點四位以后，檢測過程干擾因素少，碎片產生少、譜圖簡單，易于解析。
[0005]本技術所述的高分辨率高靈敏度測定VOCs含量的飛行時間質譜設備，包括反應室，反應室上設置反應氣體入口，反應室反應氣體入口連接第一三通的出口，第一三通的兩個進口分別連接水蒸氣發生設備和其他反應氣體入口，反應室包括依次相鄰的離子源輝光放電區、離子源漂移區、第一差分真空腔和反應管，反應室后部依次連接第二差分真空腔、離子傳輸區和TOF檢測區，第一差分真空腔和反應管之間通過第一小孔連通，反應管和第二差分真空腔之間通過第二小孔連通，第二差分真空腔和離子傳輸區之間通過第三小孔連通，離子傳輸區和TOF檢測區之間通過差動導流孔連通，離子源漂移區、第一差分真空腔和反應管的反應區的外部均設置等值分壓電阻，第一差分真空腔的末端連接第一機械泵，第二差分真空腔的末端連接第二機械泵，在反應管的壁上靠近第一差分真空腔的位置設置
VOCs氣體入口，第二差分真空腔上設有VOCs氣體出口，離子傳輸區內設有單透鏡，單透鏡由三組左右放置的電極構成，每組電極由上下相對的兩片電極構成；TOF檢測區上部通過無場漂移區與反射區連通，在無場漂移區內設置XY偏轉板，反射區內設有三組反射器和檢測器。
[0006]其中：
[0007]離子源漂移區、第一差分真空腔和反應管的反應區的外部均設置等值分壓電阻，并施加直流電壓，電場方向為沿漂移管軸向由左向右；反應管聚焦區設置高頻交流電壓，電場方向為漂移管徑向。
[0008]通過第一差分真空腔的隔離作用，降低反應管壓力增大對離子源的影響，增加反應管進氣量以提高儀器靈敏度。
[0009]TOF檢測區上部加速電場區通過無場漂移區與反射區連通。
[0010]離子傳輸區設置第一渦輪分子泵，TOF檢測區設置第二渦輪分子泵。
[0011]反應管內部分為空間無阻斷的反應區和聚焦區兩部分。
[0012]水蒸氣發生設備包括儲水瓶，儲水瓶內部設置熱電偶和加熱絲，儲水瓶的外部設置保溫層，儲水瓶頂部通過管道連接第一三通的其中一個進口，儲水瓶和第一三通之間的管道上設置水開關；其他反應氣體入口通過管道連接第一三通的其中一個進口，其他反應氣體入口和第一三通之間的管道上設置其他反應氣體調節開關；第一三通出口和反應室之間的管道上設置流量計和流量調節開關。
[0013]離子源漂移區上與第一差分真空腔相對的位置設置反應氣體入口，流量調節開關連接反應氣體入口；十六路切換閥上設置空氣進氣管。
[0014]單透鏡由三組左右放置的電極構成，每組電極由上下相對的兩片電極構成，其中兩端電極為提取透鏡電極，中間電極為傳輸透鏡電極，三組電極所施加電壓分別為：提取透鏡電極的電壓范圍為
?
6V～0V，傳輸透鏡電極的電壓范圍為
?
80V～
?
110V。
[0015]在TOF檢測區的內部靠近差動導流孔的位置設置法拉第杯，TOF檢測區內部設有四塊極板，四塊極板由上到下依次為底板、提取極板、中間極板和加速電極板，各極板電壓范圍：底板電壓為
?
100V～
?
200V，對提取極板施加脈沖電壓，待測離子進入極板離子引入區時，提取極板電壓值與底板電壓值相同，當一次進樣后質荷比最大的離子進入離子引入區時，提取極板電壓值增大到
?
400V～
?
450V，中間極板電壓為
?
500V～
?
650V，加速電極板電壓為
??
1800V～
?
2200V。
[0016]離子源輝光放電區陽極電壓為400
?
550V，在輝光放電接通但是等離子體開始之前，輝光放電供應導致陰極電壓向下浮動至約750V；低于陽極設定值。因此，如果陽極電壓為450V，那么陰極電壓會降至約
?
300V。當等離子體開始之后，陰極電壓開始變化。此時，陽極和陰極之間的放電電勢維持在350V到400V之間。離子源輝光放電區壓力為10
?
100Pa，放電電流為 4
?
6mA；離子傳輸區的壓力為10
?
4mbar數量級；TOF檢測區內壓力為10
?5?
10
?
7mbar級別。
[0017]反應室外部包覆保溫層，內部設置加熱絲、風扇和溫控儀；反應室入口的氣體流量為3
?
14 mL/min；第一小孔的內徑為0.05
?
0.5cm；第二小孔和第三小孔的直徑均為0.1
?
1.0cm，差動導流孔的內徑為1
?
1.5mm。
[0018]本技術通過第一差分真空腔的隔離作用，降低反應管壓力增大對離子源的影響，增加反應管進氣量以提高儀器靈敏本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種高分辨率高靈敏度測定VOCs含量的飛行時間質譜設備，其特征在于：包括反應室，反應室上設置反應氣體入口(58)，反應氣體入口(58)連接第一三通(8)的出口，第一三通(8)的兩個進口分別連接水蒸氣發生設備和其他反應氣體入口(6)，反應室包括依次相鄰的離子源輝光放電區(11)、離子源漂移區(12)、第一差分真空腔(13)和反應管(14)，反應室后部依次連接第二差分真空腔(15)、離子傳輸區(16)和TOF檢測區(18)，第一差分真空腔(13)和反應管(14)之間通過第一小孔(21)連通，反應管(14)和第二差分真空腔(15)之間通過第二小孔(24)連通，第二差分真空腔(15)和離子傳輸區(16)之間通過第三小孔(52)連通，離子傳輸區(16)和TOF檢測區(18)之間通過差動導流孔(53)連通，離子源漂移區(12)、第一差分真空腔(13)和反應管(14)的反應區的外部均設置等值分壓電阻(23)，第一差分真空腔(13)的末端連接第一機械泵(22)，第二差分真空腔(15)的末端連接第二機械泵(35)，在反應管(14)的壁上靠近第一差分真空腔(13)的位置設置VOCs氣體入口(20)，第二差分真空腔(15)上設有VOCs氣體出口(59)，離子傳輸區(16)內設有單透鏡，單透鏡由三組左右放置的電極(25)構成，每組電極(25)由上下相對的兩片電極構成；TOF檢測區(18)上部的加速電場區通過無場漂移區(26)與反射區(28)連通，在無場漂移區(26)內設置XY偏轉板(27)，反射區(28)內設有三組反射器(30)和檢測器(29)。2.根據權利要求1所述的高分辨率高靈敏度測定VOCs含量的飛行時間質譜設備，其特征在于：水蒸氣發生設備包括儲水瓶(2)，儲水瓶(2)內部設置熱電偶(4)和加熱絲(3)，儲水瓶(2)的外部設置保溫層(1)，儲水瓶(2)頂部通過管道連接第一三通(8)的其中一個進口，儲水瓶(2)和第一三通(8)之間的管道上設置水開關(5)；其他反應氣體入口(6)通過管道連接第一三通(8)的其中一個進口，其他反應氣體入口(6)和第一三通(8)之間的管道上設置其他反應氣體調節開關(7)；第一三通(8)出口和反應室之間的管道上設置流量計(9)和流量調節開關(10)。3.根據權利要求1所述的高分辨率高靈敏度測定VOCs含量的飛行時間質譜設備，其特征在于：單透鏡由三組左右放置的電極(25)構成，每組電極(25)由上下相對的兩片電極構成，其中兩端電極(25)為提取透鏡電極，中間電極(25)為傳輸透鏡電極，所施加電壓分別為：提取透鏡電極的電壓范圍為
?
6V～0V，傳輸透鏡電極的電壓范圍為
?
80V～
?
110V。4.根據權利要求1所述的高分辨率高靈敏度測定VOCs含量的飛行時間質譜設備，其特征在于：在TOF檢測區(18)的內部靠近差動導流孔(53)的位置設置法拉第杯(17)，TOF檢測區(18)內部設有四塊極板，四塊極板由上到下依次為底板(19)、提取極板(54)、中間極板(55)和加速電極板(56)，各極板電壓范圍：底板(19)電壓為
?
100V～
?
200V，對提取極板(54)施加脈沖電壓，待測離子進入極板離子引入區時，提取極板(54)電壓值與底板(19)電壓值相同，當一次進樣后質荷比最大的離子進入離子引入區時，提取極板(54)電壓值增大到
?
400V～
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450V，中間極板(55)電壓為
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500V～
?
650V，加速電極板(56)電壓為
?
1800V～
?
2200V。5....

【專利技術屬性】
技術研發人員：王新娟，肖洋，王琛，
申請(專利權)人：肖洋，
類型：新型
國別省市：