本實用新型專利技術公開了一種制備高純甲基肼的裝置，包括：原料存儲裝置，存儲甲基肼粗品原料；結晶器，外周具有夾套，結晶器的進口與原料存儲裝置的出口連通，甲基肼粗品經管路進入結晶器內部；深冷器，與結晶器的夾套連通，為結晶器提供深冷條件；加熱器，與結晶器的夾套連通，為結晶器提供加熱條件；高純產品存儲裝置，與結晶器的出口連通，接收結晶器中排出的高純甲基肼產品。本實用新型專利技術的裝置結構簡單，效率高，成本低；通過采用深冷結晶提純裝置制備高純甲基肼，可以進一步降低甲基肼中的水分和雜質，制備得到的高純甲基肼純度超過99.8％、水含量低于0.1％。低于0.1％。低于0.1％。
【技術實現步驟摘要】
一種制備高純甲基肼的裝置
[0001]本技術屬于航天領域，具體地說，涉及一種制備高純甲基肼的裝置。
技術介紹
[0002]甲基肼是一種常用的可貯存液體火箭推進劑，被廣泛應用于火箭、飛船、空間站等航天工業主推進系統和武器姿軌態控制推進系統中。甲基肼具有易揮發、強吸濕性、強腐蝕性等特點，能快速吸收空氣中的水分和二氧化碳，受諸多因素影響，其成分和質量可能會發生變化，因此對使用層面而言，甲基肼純度是一項關鍵指標，不僅直接影響發動機的推力性能，而且影響到發動機的工作穩定性與可靠性。
[0003]甲基肼原料一般是采用氯胺法或烷基化法生產，經過脫氣、蒸發、簡單蒸餾和分離等過程，最終可制得純度約為97.0％、水分含量約為2.5％的甲基肼粗品；對其再經過一次減壓萃取精餾后，甲基肼含量可達到98.6％，水分含量可降至1.0％左右；再經過二次減壓萃取精餾后，甲基肼含量可達到99.0％以上，水分含量可降至0.6％。
[0004]但是，由于水與甲基肼存在共沸現象，且甲基肼中的水能與其結合成為水合甲基肼，故常規的蒸餾、重結晶、吸附等分離提純工藝，往往只能脫除甲基肼產品中的游離水，而難以去除結合成水合甲基肼后其中的結合水，特別是水分含量越低時越難以去除，很難制備得到純度超過99.8％、水含量低于0.1％的高純甲基肼產品。
[0005]中國專利CN104628953A公開了一種制備高純甲基肼的方法，以42％的甲基肼水溶液為原料，采用不同壓力的第一精餾塔和第二精餾塔，其中第一精餾塔為高壓塔，第二精餾塔為低壓塔，包括以下步驟：(1)原料進入第一精餾塔進行分離，塔頂餾分為水，塔釜餾分為甲基肼和水共沸物A；(2)甲基肼和水共沸物A進入第二精餾塔進行分離，塔頂餾分為甲基肼，塔釜餾分為甲基肼和水共沸物B，共沸物B返回第一塔。
[0006]中國專利CN104628594A公開了一種制備高純甲基肼的方法，以42％的甲基肼水溶液為原料，在精餾塔中通過萃取劑萃取精餾原料，塔頂餾分為甲基肼，塔釜餾分為萃取劑和水的混合物；來自精餾塔塔釜的物料進入蒸餾釜，通過常壓蒸餾將萃取劑和水的混合物分開，蒸餾釜餾出物為水，殘液為萃取劑，萃取劑返回精餾塔。該方案雖然制備的甲基肼的純度達到99.9％，但需要耗費大量的離子液體和含氟有機鹽作為萃取劑，而且會產生大量的含氟有機物的生產廢液，后續廢液處理極為困難。
[0007]因此，現有的制備高純甲基肼的方法和設備復雜，需要多級精餾塔或者蒸餾釜，采用的設備多且復雜，成本高。另外，產生的廢液難處理，不利于環保。因此，倘若能夠提供一種簡單的制備高純甲基肼的裝置，則具有重要的經濟意義。
[0008]有鑒于此特提出本技術。
技術實現思路
[0009]本技術要解決的技術問題在于克服現有技術的不足，提供一種制備高純甲基肼的裝置，裝置結構簡單，效率高，成本低。通過采用深冷結晶提純裝置制備高純甲基肼，可
以進一步降低甲基肼中的水分和雜質，制備得到的高純甲基肼純度超過99.8％、水含量低于0.1％。
[0010]為解決上述技術問題，本技術采用技術方案的基本構思是：
[0011]本技術提供一種制備高純甲基肼的裝置，包括：
[0012]原料存儲裝置，存儲甲基肼粗品原料；
[0013]結晶器，外周具有夾套，結晶器的進口與原料存儲裝置的出口連通，甲基肼粗品經管路進入結晶器內部；
[0014]深冷器，與結晶器的夾套連通，為結晶器提供深冷條件；
[0015]加熱器，與結晶器的夾套連通，為結晶器提供加熱條件；
[0016]高純產品存儲裝置，與結晶器的出口連通，接收結晶器中排出的高純甲基肼產品。
[0017]進一步的方案，所述深冷器通過冷卻液循環管路分別與結晶器的夾套的上部和下部連通，冷卻液在深冷器中降溫，并被輸送至結晶器的夾套，為結晶器內部提供深冷條件。
[0018]進一步的方案，所述冷卻液循環管路上設置冷卻液循環泵。
[0019]進一步的方案，所述加熱器通過加熱液循環管路分別與結晶器的夾套的上部和下部連通，加熱介質在加熱器中升溫，并被輸送至結晶器的夾套，為結晶器內部提供加熱條件。
[0020]進一步的方案，所述加熱液循環管路上設置加熱液循環泵。
[0021]進一步的方案，還包括預冷器，所述預冷器的進口與原料存儲裝置的出口連通，預冷器的出口與結晶器的進口連通，甲基肼粗品先在預冷器中預冷后進入結晶器內部。
[0022]進一步的方案，還包括母液存儲裝置，原料存儲裝置的底部通過管路與母液存儲裝置連通，原料存儲裝置內的甲基肼粗品失去操作價值后，通過管路排入母液存儲裝置內。
[0023]進一步的方案，所述結晶器的底部通過管路與母液存儲裝置連通，結晶器中排出的母液進入母液存儲裝置中。
[0024]進一步的方案，結晶器的頂部設有返流管路，所述返流管路與原料存儲裝置連通，結晶器中未結晶的母液通過返流管路流回原料存儲裝置中，并和粗品原料再次循環進入結晶器進行結晶。
[0025]進一步的方案，所述高純產品存儲裝置通過第一管路與原料存儲裝置連通，第一管路上設置循環泵，高純產品通過第一管路返回原料存儲裝置中，再次進入結晶器中重復進行深冷結晶。
[0026]采用本技術的裝置，可對甲基肼進行一次或多次結晶提純操作。通過一次結晶提純，可將甲基肼含量由97.0％提升至99.0％。若要獲得純度更高的產品，可進行多次結晶提純操作。歷經四次結晶操作可獲得純度≥99.8％、水含量≤0.1％的高純甲基肼產品。
[0027]進一步的方案，所述的深冷器內裝填冷卻介質，冷卻介質選自乙醇、乙二醇、異丙醇中的一種或多種；優選為乙醇。
[0028]所述深冷器內介質的溫度宜設置在
?
65℃～
?
60℃范圍內。
[0029]所述加熱器的工作溫度宜設置在10℃～15℃范圍內，加熱介質優選為水。
[0030]采用上述裝置制備高純甲基肼的制備方法包括：
[0031](1)將甲基肼粗品先進行預冷，再進入結晶器進行深冷結晶，甲基肼先于水合甲基肼形成固態結晶，未結晶的水合甲基肼、水和雜質則留于母液中；
[0032](2)深冷結晶一定時間后，停止結晶，排盡母液后進行對結晶器進行升溫，使得甲基肼晶體融化，得到高純甲基肼。
[0033]利用甲基肼和水合甲基肼的結晶溫度差異和表面析晶作用，控制結晶器溫度在甲基肼的結晶溫度范圍內(
?
63℃～
?
58.5℃)，且高于水合甲基肼的結晶溫度(＜
?
72℃)，以保證甲基肼基本全部結晶，從而與水合甲基肼及其它雜質分離得到高純甲基肼。
[0034]在特定深冷條件下制備高純甲基肼是一種具有廣闊應用前景、可實現規?；a的高效工藝。相比于其他技術，深冷結晶提純制備高純甲基肼的工藝具有突出優勢：首先，深冷結晶工藝雖然不是化工行業常用的主流工藝，但對于甲基肼與水合甲基肼的沸本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種制備高純甲基肼的裝置，其特征在于，包括：原料存儲裝置，存儲甲基肼粗品原料；結晶器，外周具有夾套，結晶器的進口與原料存儲裝置的出口連通，甲基肼粗品經管路進入結晶器內部；深冷器，與結晶器的夾套連通，為結晶器提供深冷條件；加熱器，與結晶器的夾套連通，為結晶器提供加熱條件；高純產品存儲裝置，與結晶器的出口連通，接收結晶器中排出的高純甲基肼產品。2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述深冷器通過冷卻液循環管路分別與結晶器的夾套的上部和下部連通，冷卻液在深冷器中降溫，并被輸送至結晶器的夾套，為結晶器內部提供深冷條件。3.根據權利要求2所述的裝置，其特征在于，所述冷卻液循環管路上設置冷卻液循環泵。4.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述加熱器通過加熱液循環管路分別與結晶器的夾套的上部和下部連通，加熱介質在加熱器中升溫，并被輸送至結晶器的夾套，為結晶器內部提供加熱條件。5.根據權利要求4所述的裝置，其特征在于，所述加熱液循環管路上設置加熱液循環泵。6.根據權利要求1
?
5任意一項所述的裝置，其特征在于，還...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李進華，丁明偉，羅文宇，王乃娟，劉凱，孫媛媛，高武梅，
申請(專利權)人：北京航天凱恩新材料有限公司，
類型：新型
國別省市：
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