【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學氣相輸運的材料生長方法，具體為化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備方法及裝置。
技術介紹
1、拓撲絕緣體是一種具有強自旋軌道耦合的新興量子物態，其內部為絕緣態，而在表面或邊界則是受時間反演對稱性保護的無能隙的金屬態。拓撲絕緣體奇特的邊界或表面態，導致電子輸運時自旋與動量鎖定，且不會被非磁性雜質背散射，因此是自旋輸運的理想載體，在自旋電子學、低功耗電子器件以及量子計算機等領域有著廣泛的應用前景。而磁性拓撲絕緣體是由其長程磁有序破壞時間反演對稱性而形成的新拓撲態。由磁性自由度與空間群結合形成的巨大磁空間群極大豐富了磁性拓撲物質態，為調控拓撲態和探索各種奇異量子現象提供更多的可能。
2、2013年薛其坤團隊在cr摻雜(bi，sb)2te3拓撲絕緣體磁性薄膜上首次發現量子反常霍爾效應。近年來，mnbi2te4作為首個被發現的具有本征磁性的拓撲絕緣體一直受到研究領域的廣泛關注，在實驗上被觀測到包括量子反常霍爾效應與軸子絕緣體態在內的奇異量子現象。mnbi2te4具有層內鐵磁耦合，層間較強的反鐵磁耦合，磁性較難調控。mnbi2te4材料家族的mnbi4te7和mnbi6te10結構相比于mnbi2te4的單層中插入一個和兩個bi2te3層，磁性層間耦合由此減弱，這使得晶體的磁性有了進一步調節的可能，并也在理論計算上可以實現qahe等拓撲物態。
3、目前mnbi2te4材料體系的制備方法主要有助熔劑法、熔融法、化學氣相輸運法、分子束外延法等。其中主要使用的助熔劑法的生長溫度區間較窄，在10℃左右的溫
4、化學氣相輸運方法通常借助雙溫區的管式爐來制備晶體，但一般會造成冷熱兩端有幾十度的溫度梯度。目前使用化學氣相輸運方法可以制備出mnbi2te4，sb摻雜的mnbi2te4以及mnbi4te7(physrevmaterials.5,124206(2021)；j.alloyscompd.906,164327(2022)),但是mnbi4te7和mnbi6te10的單晶生長條件要求更高且缺少調控磁性的有效方法，這是由于mnbi4te7和mnbi6te10制備溫度區間較窄以及所用的cvt裝置的精度的限制。因此針對此類對cvt法的溫度精度及溫度區間要求較高的材料，改進出合適的制備裝置是非常重要的。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備方法及裝置，通過在單溫區中引入隔熱材料制造低溫區，調節隔熱材料位置來精確控制低溫區溫度，生長出本征磁性拓撲絕緣體mnbi2te4、mnbi4te7和mnbi6te10的高質量晶體,并且通過精確的溫控調控晶體的磁性。
2、為了解決上述技術問題，本專利技術提供如下技術方案：
3、化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備裝置。包括：
4、單溫區管式爐、石英管高溫原料端、石英管低溫生長端、溫度監測部件、溫度控制部件；
5、所述石英管高溫原料端和所述石英管低溫生長端處于單溫區管式爐內，所述溫度監測部件與所述溫度控制部件分別于所述石英管低溫生長端相接，用于控制石英管低溫生長端的溫度波動。
6、進一步的，所述石英管高溫原料端為封閉石英管放有原料的一端，位于單溫區管式爐的中心并與管式爐測溫熱電偶相接觸，所述石英管高溫原料端依靠所述單溫區管式爐控制穩定溫度。所述管式爐測溫熱電偶是管式爐本身的測溫熱電偶，在結構圖上省略。
7、進一步的，所述石英管低溫生長端為所述封閉石英管的另一端，所述石英管低溫生長端被莫來石陶瓷纖維隔熱圈套住，制造出低溫區，可實現化學氣相輸運所需的溫度梯度，溫度梯度可到10℃以內；通過控制莫來石陶瓷纖維隔熱圈的位置調節所述石英管低溫生長端的溫度。
8、進一步的，所述的溫度監測部件包括熱電偶和測溫表；所述熱電偶的輸出端與測溫表的輸入端相連接；
9、所述熱電偶與石英管低溫生長端接觸，實時監測石英管低溫生長端溫度，當測溫表檢測測到溫度波動超過設定溫度時向溫度控制部件發送指令。
10、進一步的，所述溫度控制部件包括步進電機、步進電機控制器、絲桿滑臺和耐高溫鋼棒；
11、所述耐高溫鋼棒與莫來石陶瓷纖維隔熱圈在軸向相連接，所述耐高溫鋼棒的另一端穿過單溫區管式爐一側的爐塞與絲桿滑臺上的滑臺相固定；所述絲桿滑臺的一端與步進電機相連，所述步進電機受步進電機控制器控制，所述步進電機控制器與電腦通過usb接口進行通訊；
12、當監測部件監測到石英管低溫生長端溫度高出設定溫度一定范圍后向步進電機控制器發送指令，步進電機控制器控制步進電機轉動使莫來石陶瓷纖維隔熱圈向單溫區管式爐中心移動，石英管低溫生長端被莫來石陶瓷纖維隔熱圈阻隔部分單溫區管式爐中心的熱量傳輸，使溫度降低至設定溫度，反之，若石英管低溫生長端溫度低于設定端溫度，則莫來石陶瓷纖維隔熱圈向單溫區管式爐邊緣移動。度波動可控制在0.1℃以內。
13、還包括另一實施例，化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備方法，其步驟包括：
14、將原料單質錳、單質鉍、單質碲以質量比1：4.4752:5.465加入到真空狀態下封閉石英管，并加入碘單質作為輸運劑；
15、以3℃/min的速度勻速升溫石英管低溫生長端的溫度至制備化學氣相輸運生長本征磁性拓撲絕緣體所需要溫度，運行程序在設定溫度保持7天，得到所需的化學氣相輸運生長本征磁性拓撲絕緣體。
16、進一步的，所述化學氣相輸運生長本征磁性拓撲絕緣體包括mnbi2te4、mnbi4te7和mnbi6te10。
17、進一步的，在制備化學氣相輸運生長本征磁性拓撲絕緣體的過程中所述單溫區管式爐的溫度比石英管低溫生長端的溫度高10-13℃。
18、進一步的，不同的化學氣相輸運生長本征磁性拓撲絕緣體在制備時所需的溫度是不同的；反鐵磁轉變溫度(tn)為25.3k的mnbi2te4在石英管低溫生長端所需溫度為586℃；
19、反鐵磁轉變溫度(tn)為24.2k的mnbi2te4在石英管低溫生長端所需溫度為581.5℃；
20、反鐵磁轉變溫度(tn)為13.2k的mnbi4te7在石英管低溫生長端所需溫度為581℃；
21、鐵磁轉變溫度(tc)為6.8k的mnbi4te7在石英管低溫生長端所需溫度為575.6℃；
22、反鐵磁轉變溫度(tn)n為11k的mnbi6te1本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備裝置，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備裝置，其特征在于，所述石英管高溫原料端(2)為封閉石英管放有原料的一端，位于單溫區管式爐(1)的中心并與管式爐測溫熱電偶相接觸，所述石英管高溫原料端(2)依靠所述單溫區管式爐(1)控制穩定溫度。
3.根據權利要求1所述的化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備裝置，其特征在于，所述石英管低溫生長端(3)為封閉石英管的另一端，所述石英管低溫生長端(3)被莫來石陶瓷纖維隔熱圈(4)套住，制造出低溫區，通過控制莫來石陶瓷纖維隔熱圈的位置調節所述石英管低溫生長端(3)的溫度。
4.根據權利要求1所述的化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備裝置，其特征在于，所述的溫度監測部件包括熱電偶(7)和測溫表(8)；所述熱電偶(7)的輸出端與測溫表(8)的輸入端相連接；
5.根據權利要求1所述的化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備裝置，其特征在于，所述溫度控制部件包括步進電機(10)、步進電機控制器(11)、絲桿滑臺(6)和
6.化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備方法，其特征在于，其制備方法的步驟包括：
7.根據權利要求6所述的化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備方法，其特征在于，所述化學氣相輸運生長本征磁性拓撲絕緣體包括MnBi2Te4、MnBi4Te7和MnBi6Te10。
8.根據權利要求6所述的化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備方法，其特征在于，在制備化學氣相輸運生長本征磁性拓撲絕緣體的過程中單溫區管式爐(1)的溫度比石英管低溫生長端(3)的溫度高10-13℃。
9.根據權利要求6所述的化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備方法，其特征在于，不同的化學氣相輸運生長本征磁性拓撲絕緣體在制備時所需的溫度是不同的；
...【技術特征摘要】
1.化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備裝置，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備裝置，其特征在于，所述石英管高溫原料端(2)為封閉石英管放有原料的一端，位于單溫區管式爐(1)的中心并與管式爐測溫熱電偶相接觸，所述石英管高溫原料端(2)依靠所述單溫區管式爐(1)控制穩定溫度。
3.根據權利要求1所述的化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備裝置，其特征在于，所述石英管低溫生長端(3)為封閉石英管的另一端，所述石英管低溫生長端(3)被莫來石陶瓷纖維隔熱圈(4)套住，制造出低溫區，通過控制莫來石陶瓷纖維隔熱圈的位置調節所述石英管低溫生長端(3)的溫度。
4.根據權利要求1所述的化學氣相輸運生長新型磁性拓撲絕緣體制備裝置，其特征在于，所述的溫度監測部件包括熱電偶(7)和測溫表(8)；所述熱電偶(7)的輸出端與測溫表(8)的輸入端相連接；
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