【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化工合成領域，更具體的，涉及一種交聯劑bipb的合成方法。
技術介紹
1、1，3(1，4)-二(叔丁基過氧化異丙基)苯(也叫無味交聯劑bipb)，也叫[1，3二(叔丁基過氧化異丙基)苯、1，4二(叔丁基過氧化異丙基)苯]，是dcp的升級產品，俗稱“無味dcp”，由于dcp在起交聯作用時會分解產生苯乙酮等物質，而苯乙酮會帶有難聞氣味的，所以在一些對氣味有嚴格要求的橡膠制品中限制使用dcp。bipb是全球用量僅次于dcp的二烷基有機過氧化物交聯劑，是上紀60年代初在國外實現工業化生產的過氧化物產品。bipb分子中含有兩個過氧鍵，屬于雙過氧化物，在同等交聯效果下的情況下，添加量僅為dcp的2/3，bipb熱分解產生的自由基具有較高的穩定性，無論在交聯過程還是制成品中都沒有dcp交聯所產生的臭味因而廣泛用作塑料、橡膠中的交聯劑，其交聯制品的耐熱性、低溫屈撓性以及耐壓形變性都較好。bipb可以作為聚乙烯、三元乙丙橡膠、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硅橡膠、丁腈橡膠等橡膠和塑料的交聯劑，還可用作含鹵素阻燃劑的增效劑。
2、cn?103058908?a公開了“一種一步法合成二(叔丁基過氧化異丙基)苯的方法”，該方法以叔丁基過氧化氫、2-異丙苯醇、naclo4、濃度為70％的硫酸經制備處理后獲得最終產品。該方法制得的bipb產率、純度較高，對目標產物以外的廢液能夠進行回收利用，但是同時加入硫酸和高氯酸鈉產生較多的無機鹽。
3、cn?102796035?a公開了“一種間、對位混合雙(叔丁基過氧化異丙基)苯的合成方法”
4、cn?117886729?a公開了“一種全間位1,3-雙(叔丁基過氧化異丙基)苯的合成方法”，該方法不需要加入大量的硫酸溶液，通過逐步加入8#助催化添加料制備后得到全間位1,3-雙(叔丁基過氧化異丙基)苯。該方法的4-乙烯基環己烯-1,2-過氧化物，異丙烯基二羥聯苯，分別和帶硅氫鍵的聚苯乙烯大孔磺酸樹脂進行硅氫加成反應，得到帶過氧化物，聯苯的磺酸樹脂，顯著減少了硫酸使用量，降低高濃度廢酸污水處理量，但要添加8#助催化添加料，其制作工藝較復雜，且也使用了少量的硫酸。
5、上述公開的制備方法都是以硫酸、高氯酸鈉、高氯酸等作為催化劑來合成bipb，同時還使用了多種輔助催化條件，既增加了成本也導致副反應增多，從而降低了收率和純度，還需要對廢水進行環保處理。
技術實現思路
1、為解決上述技術問題，本專利技術提供一種bipb的合成方法，該方法使用三氟甲烷磺酸代替硫酸、高氯酸鈉、高氯酸等催化劑來合成bipb。
2、本專利技術采用的技術方案是：一種bipb的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
3、步驟s1，原料加料：向反應瓶內加入tbhp(叔丁基過氧化氫)，在攪拌條件下加入dc[二-(2-羥基異丙基)苯]，充分反應后加入三氟甲烷磺酸；
4、步驟s2，縮合反應：待三氟甲烷磺酸全部加入后，充分反應后加水終止反應，控溫攪拌后靜置；
5、步驟s3，后處理堿洗：將上述靜置的反應液進行分液，保留上層有機相，將有機相依次進行堿洗和水洗，將反應廢水分層排放至廢水處理系統，保留上層有機相，將有機相倒出，冷卻，有機相凝固后粉碎得成品。
6、優選的，所述s1步驟中dc[二-(2-羥基異丙基)苯]與tbhp(叔丁基過氧化氫)的摩爾比為100：210-240；dc[二-(2-羥基異丙基)苯]與三氟甲烷磺酸重量比為100：35-85；所述s3步驟中dc[二-(2-羥基異丙基)苯]與naoh的重量比為100：55-75；dc[二-(2-羥基異丙基)苯]與洗滌水的重量比為100：40-85。
7、一般情況下tbhp投加量是過量的，主要原因是反應生成水導致后期催化劑濃度越來越低，會減慢合成速度，tbhp濃度也隨著反應的進行濃度變低，導致tbhp與dc、中間產物結合越來越困難，且tbhp會部分溶于水相中，減少了有機相中的tbhp含量，若tbhp過少(即摩爾比dc/tbhp>0.476)則會得到大量的中間產物無法進一步合成bipb導致產品含量低；若tbhp過多(即摩爾比dc/tbhp<0.418，理論上tbhp越多越有利于bipb的合成從而品質越好)則對bipb沒有太大的質量提升但是會導致生產成本過高，且廢水中tbhp含量過高，增加廢水處理成本。
8、所述s1步驟中加入的tbhp(叔丁基過氧化氫)的質量濃度為70-80％，三氟甲烷磺酸的質量濃度為50％-70％。
9、所述s1步驟中tbhp(叔丁基過氧化氫)和dc[二-(2-羥基異丙基)苯]的反應溫度為35-40℃；滴加三氟甲烷磺酸時溫度控制為38-48℃；攪拌轉速控制為280-330rpm。
10、在制備過程中將反應瓶放置于水浴鍋內進行加熱升溫，使tbhp和dc的反應溫度控制為35-40℃；tbhp在加熱時有一定的風險，如果發現溫度異常升高或者升溫速度異常快時(有可能是加熱設備溫控異常，也可能tbhp自身分解放熱等)應當及時在水浴鍋加入大量冷水，或者將反應瓶與水浴鍋分離。
11、滴加三氟甲烷磺酸時溫度控制為38-48℃，之前是溫度穩定在40℃，由于在滴加三氟甲烷磺酸前會將熱水浴撤換為冷水浴，所以在冷水浴剛剛換上時與反應瓶接觸導致內溫度會有少許下降，后續滴加三氟甲烷磺酸時會因為反應放熱而升溫，這里滴加時控制在38-48℃，主要是出于安全考慮上限小于48度，而下限大于38度是因為bipb在低于38度時會有凝固情況發生。
12、所述s1步驟中的加入tbhp(叔丁基過氧化氫)攪拌溫度控制為35℃，控制轉速為180-220rpm。
13、所述s2步驟中待三氟甲烷磺酸全部加入后，升溫至52-56℃，保溫反應1-3小時后加冷卻水終止反應，控溫45-55℃攪拌后靜置。
14、所述s2步驟中加終止反應水的重量與三氟甲烷磺酸等量。
15、所述s3步驟中堿洗采用質量濃度為15-30％naoh。
16、所述s3步驟中堿洗二次，水洗二次，堿洗溫度和水洗溫度保持在45-55℃。
17、三氟甲烷磺酸又名三弗里克酸，分子式：cf3so3h，cas號:1493-13-6,熔點：-40℃,沸點：162℃,密度：1.696g/ml(25℃),折色率：1.326(25℃),常溫下具有強烈刺激性的無色透明液體。三氟甲磺酸的pka＝-14.7(±2.0)，屬于有機超強酸，其酸性超過100％的硫酸。三氟甲磺酸與水可以任意比例互溶，也溶于二甲基甲酰胺、乙腈、二甲本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種BIPB的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種BIPB的合成方法，其特征在于，所述S1步驟中二-(2-羥基異丙基)苯與叔丁基過氧化氫的摩爾比為100：210-240；二-(2-羥基異丙基)苯與三氟甲烷磺酸重量比為100：35-85；所述S3步驟中二-(2-羥基異丙基)苯與NaOH的重量比為100：55-75；二-(2-羥基異丙基)苯與洗滌水的重量比為100：40-85。
3.根據權利要求1所述的一種BIPB的合成方法，其特征在于，所述S1步驟中加入的叔丁基過氧化氫的質量濃度為70-80％，三氟甲烷磺酸的質量濃度為50％-70％。
4.根據權利要求1所述的一種BIPB的合成方法，其特征在于，所述S1步驟中叔丁基過氧化氫和二-(2-羥基異丙基)苯的反應溫度為35-40℃；滴加三氟甲烷磺酸時溫度控制為38-48℃；攪拌轉速控制為280-330rpm。
5.根據權利要求1所述的一種BIPB的合成方法，其特征在于，所述S1步驟中的加入叔丁基過氧化氫攪拌溫度控制為35℃，控制轉速為180-220rpm。p>
6.根據權利要求1所述的一種BIPB的合成方法，其特征在于，所述的S2步驟中待三氟甲烷磺酸全部加入后，升溫至52-56℃，保溫反應1-3小時后加水終止反應，控溫45-55℃攪拌后靜置。
7.根據權利要求6所述的一種BIPB的合成方法，其特征在于，所述S2步驟中加終止反應水的重量與三氟甲烷磺酸等量。
8.根據權利要求1所述的一種BIPB的合成方法，其特征在于，所述S3步驟中堿洗采用質量濃度為15-30％的NaOH。
9.根據權利要求1所述的一種BIPB的合成方法，其特征在于，所述S3步驟中堿洗二次，水洗二次，堿洗溫度和水洗溫度保持在45-55℃。
...【技術特征摘要】
1.一種bipb的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種bipb的合成方法，其特征在于，所述s1步驟中二-(2-羥基異丙基)苯與叔丁基過氧化氫的摩爾比為100：210-240；二-(2-羥基異丙基)苯與三氟甲烷磺酸重量比為100：35-85；所述s3步驟中二-(2-羥基異丙基)苯與naoh的重量比為100：55-75；二-(2-羥基異丙基)苯與洗滌水的重量比為100：40-85。
3.根據權利要求1所述的一種bipb的合成方法，其特征在于，所述s1步驟中加入的叔丁基過氧化氫的質量濃度為70-80％，三氟甲烷磺酸的質量濃度為50％-70％。
4.根據權利要求1所述的一種bipb的合成方法，其特征在于，所述s1步驟中叔丁基過氧化氫和二-(2-羥基異丙基)苯的反應溫度為35-40℃；滴加三氟甲烷磺酸時溫度控制為38-48℃；攪拌...
【專利技術屬性】
技術研發人員：肖偉平，李玉新，蘇龍湘，胥松，
申請(專利權)人：湖南方銳達科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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