本發明專利技術屬于有機化合物領域，提出一種4-氯-3-甲酚的合成方法，其特征在于，以間甲酚為原料，硫酰氯為氯化劑，硫酰氯與間甲酚摩爾比例為0.5-1.0:1；反應溫度為0-50℃。本發明專利技術提出的合成方法，無催化劑、無溶劑，在熔融狀態下30-40℃之間進行氯化反應，使得反應中產生的主要物質是4-氯-3-甲酚；控制反應的轉化率在75-90%之間，使得已經產生的目標產物不會再次氯化成副產物；精餾前餾分和過渡組分的回用，大大提高了反應的最終收率；蒸餾出的產品可以直接達標，經重結晶后，重結晶時溶解溫度為80-100℃，冷卻到20℃以下排料，過濾，過濾的水可以套用5-10次即為成品，無其他處理過程。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術屬于有機化合物領域，提出一種4-氯-3-甲酚的合成方法，其特征在于，以間甲酚為原料，硫酰氯為氯化劑，硫酰氯與間甲酚摩爾比例為0.5-1.0:1；反應溫度為0-50℃。本專利技術提出的合成方法，無催化劑、無溶劑，在熔融狀態下30-40℃之間進行氯化反應，使得反應中產生的主要物質是4-氯-3-甲酚；控制反應的轉化率在75-90%之間，使得已經產生的目標產物不會再次氯化成副產物；精餾前餾分和過渡組分的回用，大大提高了反應的最終收率；蒸餾出的產品可以直接達標，經重結晶后，重結晶時溶解溫度為80-100℃，冷卻到20℃以下排料，過濾，過濾的水可以套用5-10次即為成品，無其他處理過程。【專利說明】4-氯-3-甲酚的合成方法及其系統
本專利技術屬于有機化合物領域，具體涉及一種鹵化的碳環化合物的合成方法。
技術介紹
4-氯-3-甲酚為無色結晶，熔點66°C，沸點235°C，20°C時Ig能溶于250ml/K，在熱水中溶解更多，易溶于苯、乙醚、乙醇、丙酮、氯仿和石油醚。廣泛用于有機合成，如染料、影片防腐劑的合成等。也用作醫藥防腐劑。目前4-氯-3-甲酚的傳統生產方法有2種，一種是是由間甲酚與二氯硫酰反應。在攪拌下，將間甲酚慢慢加入二氯硫酰，反應溫度控制在30-50°C。加完后保溫16h，用水洗，用碳酸鈉溶液洗至堿性，再用熱水洗至中性。分出油層用無水氯化鈣干燥，濾去干燥劑后減壓蒸餾，將蒸餾液倒入石油醚中，冷卻，過濾，干燥得成品。另一種是在攪拌下，在有機溶劑中將二氯硫酰慢慢加入間甲酚，滴加的量為摩爾比1:1-1.2 (二氯硫酰:間甲酚)，反應結束后4-氯-3-甲酚的收率在75-78%之間，收率較低，主要雜質為6-氯-3-甲酚、4，6- 二氯甲酚。而6-氯-3-甲酚沸點為196°〇，4，6-二氯甲酚沸點為2251:，而產品4-氯-3-甲酚沸點為235°C，因此除去4，6-二氯甲酚(沸點僅相差10°C)，所需要的理論塔板數高，精餾設備投資大。同時，工序當中使用的有機溶劑對環境也造成污染。現有技術的合成方法中，產率普遍比較低，工藝流程中使用的干燥劑、有機溶劑等增加了生產成本,對環 境有污染。
技術實現思路
針對本領域的不足之處，本專利技術的目的是提出一種4-氯-3-甲酚的合成方法；本專利技術的另一目的是提出用于工業合成4-氯-3-甲酚的系統和方法。實現本專利技術上述目的技術方案為:一種4-氯-3-甲酚的合成方法，以間甲酚為原料；硫酰氯為氯化劑；硫酰氯與間甲酚摩爾比例為0.5-1.0:1 ;反應溫度為0-500C ο優選地，所述硫酰氯與間甲酚摩爾比例為0.75-0.9:1 ;反應溫度為30_40°C。本專利技術提出的合成方法，在反應中無溶劑，無催化劑存在，控制反應溫度在0-50°C，以30-40°C為最佳；(超過50°C則5-氯-3-甲酚為反應的主產物)。其中，所述硫酰氯緩慢地加入到間甲酚中。在實驗室條件下可選用滴加的方式，加入的速度為0.5-2g/min。本專利技術還提出工業上用于合成4-氯-3-甲酚的系統，其包括反應釜、中和除水釜、前餾分罐、精餾塔、產品罐、重結晶釜所述反應釜連接有用于打入硫酰氯的高位槽，所述反應釜連接所述中和除水釜；所述中和除水釜連接有第一冷凝器，所述中和除水釜連接所述精餾塔的再沸器；所述精餾塔頂設置有第二冷凝器，所述第二冷凝器連接前餾分罐，所述再沸器與所述產品罐連接。為了回用前餾分，優選將所述前餾分罐連接反應釜，所述精餾塔再沸器還連接有過渡組分罐連接精餾再沸器。優選地，所述反應釜、前餾分罐均設置有壓縮空氣入口，使用正壓轉料，避免使用真空，造成真空抽走極少部分揮發的物料，給后續處理程序帶來大的壓力，保護環境。壓縮空氣提供的壓力可為0.05-0.2MPa。本專利技術提出的工業上合成4-氯-3-甲酚的合成方法，包括步驟:I)以間甲酚為原料；硫酰氯為氯化劑；硫酰氯與間甲酚摩爾比例為0.5-1.0:1 ;反應溫度為0-50°C ；2)步驟I)過程產生的氣體以堿液吸收，所述堿液為Na0H、Na2C03、Ca(OH)2、NaHCO3水溶液中的一種或多種；3)步驟I)所得反應產物靜置分層轉入中和除水釜，加熱90-100°C以除去反應產物中的水分；4)除去水分的反應產物轉入再沸器，所述再沸器的真空度為-0.01至-0.05MPa，精餾塔頂溫度95-110°C之間的餾出產物為前餾分，前餾分經冷凝后進入前餾分罐，精餾塔頂溫度110-135°C之間的餾出產物為過渡組分，前餾分、過渡組分分離完畢后，留下的為產物。步驟I)反應過程中產生的二氧化硫和鹽酸，經過吸收塔(純堿Na2CO3溶液)吸收處理，無廢氣排出，吸收的二氧 化硫生成焦亞硫酸鈉，可以做產品賣出，無固廢產生。也可以用堿液為NaOH、Na2CO3^ Ca (OH)2, NaHCO3水溶液中的一種或多種。優選地，所述步驟I)中，硫酰氯與間甲酚摩爾比例為0.75-0.9:1 ;反應溫度為30-40。。。優選地，所述硫酰氯緩慢地加入到間甲酚中，加入的速度為每小時加入硫酰氯總量的 10-20%。本專利技術提出的工業合成方法，將所述前餾分(未反應完全的間甲酚為主)用于步驟I)的反應；所述過渡組分回到再沸器；前餾分回用后雜物質(鄰氯雜質含量)會越來越高，回用6-10次后，雜物質較高的前餾分通過加氫系統還原后再用于步驟I)的反應。本專利技術的有益效果在于:無催化劑、無溶劑的情況下，在熔融狀態下30_40°C之間進行氯化反應，使得反應中產生的主要物質是4-氯-3-甲酚；控制反應的轉化率在75-90%之間，使得已經產生的目標產物不會再次氯化成副產物；精餾前餾分和過渡組分的回用，大大提高了反應的最終收率；蒸餾出的產品可以直接達標，經熔融結晶后即為成品，無其他處理過程。【專利附圖】【附圖說明】圖1為本專利技術合成方法的流程圖；圖2為合成4-氯-3-甲酚的系統簡圖；圖中，I為反應爸,2為中和除水爸,3為前懼分罐,4為再沸器,5為產品罐,6為壓縮空氣入口，7為第一冷凝器，8為第二冷凝器，9為高位槽，10為回流比計，11為精餾塔。【具體實施方式】下面結合附圖和實施例，對本專利技術的【具體實施方式】作進一步詳細描述。本領域技術人員應當知曉，以下實施例僅用于說明本專利技術，但不用來限制本專利技術的范圍。實施例中，如無特別說明，所采用的技術手段均為本領域常規的技術手段。實施例1往500克三口燒瓶加入Imol (108g)間甲酚，300rpm攪拌條件下，控制三口燒瓶溫度在30°C ;往恒壓漏斗內加入0.9mol (124g)硫酰氯；進行滴加(2小時滴完)，反應溫度控制在30°C，產生的氣體用堿液(濃度20wt%的Na2CO3)吸收。反應結束后，取樣進行氣相色譜(GC)檢測。表1實施例1產品檢測結果【權利要求】1.一種4-氯-3-甲酚的合成方法，其特征在于，以間甲酚為原料，硫酰氯為氯化劑，硫酰氯與間甲酚摩爾比例為0.5-1.0:1 ;反應溫度為0-50°C。2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述硫酰氯與間甲酚摩爾比例為0.75-0.9:1 ;反應溫度為 30-400C O3.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述硫酰氯緩慢地加入到間甲酚中，加入的速度為0.5-2g/min。4.根據權利要求1所述的合成方法本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳飛，張新波，邵贊華，歐陽強，黃海英，胡漢忠，
申請(專利權)人：湖南利潔生物化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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