梔子苷元的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種梔子苷元的制備方法，該方法包括酶解料液的配制，酶解反應。本方法制備的梔子苷元得率達80％以上，易于操作，穩定性好，具有廣闊的應用前景。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了一種，該方法包括酶解料液的配制，酶解反應。本方法制備的梔子苷元得率達80％以上，易于操作，穩定性好，具有廣闊的應用前景。【專利說明】
本專利技術屬于中藥領域，具體涉及一種桅子苷元的制備方法。
技術介紹
中藥桅子為菌草科植物桅子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果實，具有護肝、利膽、降壓、鎮靜、止血、消腫等作用，在中醫臨床常用于治療黃疸型肝炎、扭挫傷、高血壓、糖尿病等癥。桅子果實主要含有桅子苷(Geniposide)、桅子苷酸(Geniposidic acid)、異桅子苷(Gardenoside)、京尼平_1_β -D-龍膽雙糖苷(Genipin-Ι- β -D-gentiobioside)等環烯醚職苷類成分，亦含有黃酮類桅子素(Gardenin),三職類化合物藏紅花素(Crocin)、藏紅花酸(Crocetin)及α-藏紅花式元(a -Crocetin)。現代藥理研究表明，桅子苷在消化道內給藥時，因水解而生成桅子苷元，桅子苷元在顯著增加膽汁流量時，能使膽汁中膽汁酸濃度下降，但對膽汁酸的排泄量基本無影響。桅子苷元對胃機能產生抗膽堿能性的抑制作用，桅子苷元十二指腸給藥，對幽門結扎大鼠呈胃液分泌抑制，胃液總酸度減小，胃液PH值上升。桅子苷元是桅子苷經水解后的產物，是一種優良的天然生物交聯劑，可以與蛋白質、膠原、明膠和殼聚糖等交聯制作生物材料，如人造骨骼、傷口包扎材料等。也可用于治療肝臟疾病、降壓、通便等。以色列一家醫療中心的研究結果表明，桅子苷元可以緩解II型糖尿病的癥狀。在現有技術中，在申請號為201010105535.7的中國專利技術專利中，公開了以海藻酸鈉為載體、戊二醛為交聯劑對糖苷水解酶進行固定化，固定化糖苷水解酶酶在醋酸-酸酸鈉緩沖液和乙酸乙酯組成的雙相系統中催化水解桅子苷，使桅子苷轉化成為桅子苷元。論文《β -葡萄糖苷酶水解桅子苷的工藝研究》公開了采用β -葡萄糖苷酶水解的方法將桅子苷轉化為苷元。現有公開的桅子苷元制備工藝存在步驟復雜，且桅子苷元易與蛋白質(酶)發生聚合反應，桅子苷元得率較低，不能滿足工業化生產的需求。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種用桅子苷制備高得率桅子苷元的方法。為了解決上述技術問題，本專利技術是通過以下方式實現的:一種桅子苷元的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟:(I)酶解料液的配制:以水為溶劑，加入桅子苷，復合纖維素酶，無水乙酸鈉，冰醋酸，攪拌混勻，得桅子苷酶解料液；(2)酶解反應:將桅子苷酶解料液攪拌，15~70°C，反應12~36h，10000~20000r/min離心10~45min,棄沉淀，留上清液,上清液揮干溶劑,得到桅子苷元。該方法所述的酶解桅子苷步驟中采用的桅子苷原料為桅子苷含量為40%以上純度，采用的酶優選為160~200萬活力單位的復合纖維素酶，所述的水用量優選為每Ikg桅子苷用水20~30L ;復合纖維素酶與桅子苷質量比優選為0.5~1.5: 0.5~1.5,無水乙酸鈉與桅子苷質量比優選為0.3~0.5: 0.6~1.2，冰醋酸與桅子苷質量比優選為0.1~0.4: 0.8~1.2。所述的酶解反應條件優選為在25~60°C下反應15~30h。以下采用部分實驗例對本專利技術進行進一步解釋:一、溫度對酶解的影響配制四組酶解液，桅子苷濃度為40mg/mL(原料桅子苷含量為60%粉末)，酶苷質量比為1: 1，乙酸-乙酸鈉緩沖鹽PH4.5，將四組酶解液分別以靜置冷藏(0-4°C)、靜置常溫(15-25°C )、水浴攪拌(50°C )、水浴攪拌(70°C )四種方式進行處置。第一組樣品每隔12h取樣檢測，第二、三、四組樣品每隔4h取樣檢測分析，所得結果見表1。表1【權利要求】1.一種桅子苷元的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: (1)酶解料液的配制:以水為溶劑，加入桅子苷，復合纖維素酶，無水乙酸鈉，冰醋酸，攪拌混勻，得桅子苷酶解料液； (2)酶解反應:將桅子苷酶解料液攪拌，15~70°C，反應12~36h，10000~20000r/min離心10~45min，棄沉淀，留上清液，上清液揮干溶劑，得到桅子苷元。2.根據權利要求1所述的桅子苷元的制備方法，其特征在于步驟(1)中的桅子苷原料為桅子苷含量為40%以上純度。3.根據權利要求1所述的桅子苷元的制備方法，其特征在于步驟(1)中采用的酶為160~200萬活力單位的復合纖維素酶。4.根據權利要求1所述的桅子苷元的制備方法，其特征在于步驟(1)中復合纖維素酶與桅子苷質量比0.5~1.5: 0.5~1.5。5.根據權利要求1所述的桅子苷元的制備方法，其特征在于步驟(1)中無水乙酸鈉與桅子苷質量比0.3~0.5: 0.6~1.2。6.根據權利要求1所述的桅子苷元的制備方法，其特征在于步驟(1)中冰醋酸與桅子苷質量比0.1~0.4: 0.8~1.2。7.根據權利要求1所述的桅子苷元的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的水用量為每Ikg桅子苷用水20~30L。8.根據權利要求1所述的桅子苷元的制備方法，其特征在于步驟(2)中的酶解溫度為25 ~60。。。`9.根據權利要求1所述的桅子苷元的制備方法，其特征在于步驟(2)中的酶解反應時間為15~30h。【文檔編號】C12P17/06GK103773821SQ201210430574【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月22日 優先權日:2012年10月22日 【專利技術者】蕭偉, 王振中, 丁崗, 畢宇安, 鈕小松, 孟兆青, 程寧波, 徐海娟 申請人:江蘇康緣藥業股份有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：蕭偉，王振中，丁崗，畢宇安，鈕小松，孟兆青，程寧波，徐海娟，
申請(專利權)人：江蘇康緣藥業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：