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    一種N,N-二甲基乙酰胺的制備方法技術

    技術編號:10042386 閱讀:331 留言:0更新日期:2014-05-14 13:12
    本發明專利技術公開了一種N,N-二甲基乙酰胺的制備方法。該制備方法是以甲醛、甲酸和N-甲基乙酰胺為原料。在催化劑并加熱條件下,首先,以甲醛和甲酸反應形成活性中間產物;其次,生成的活性中間產物與N-甲基乙酰胺發生反應,形成N,N-二甲基乙酰胺;最終,產物經過離心,過濾,減壓蒸餾等工藝,得到N,N-二甲基乙酰胺。本發明專利技術制備流程短,反應溫度低,避免了制備過程中的環境污染問題,具有低溫、環保、流程短的優點。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種有機溶劑N,N-二甲基乙酰胺的制備方法。
    技術介紹
    N,N-二甲基乙酰胺具有熱穩定、耐水解、耐腐蝕等優勢,廣泛應用于聚酰亞胺、聚砜酰胺等樹脂的合成。因此,其越來越被人們重視。目前,N,N-二甲基乙酰胺的制備方法主要有乙酸酐法、乙酰氯法和乙酸法。這幾種方法均是以乙酸酐(或乙酰氯或乙酸)和二甲胺為原料,經催化劑存在下發生取代反應形成N,N-二甲基乙酰胺。乙酸酐法存在能耗高,反應流程長、成本高等缺陷;乙酰氯法存在原料成本高、反應條件要求高等問題;乙酸法存在能耗高,反應流程長、成本高等缺陷。
    技術實現思路
    為了克服現有技術存在的問題,本專利技術的目的是提供一種N,N-二甲基乙酰胺的制備方法,該方法通過改變反應物原料和溶劑種類,制備流程短,反應溫度低。本專利技術的目的是通過以下技術方案來實現的:一種N,N-二甲基乙酰胺的制方法備,其特征在于:該方法包括下列步驟:1)在催化劑存在條件下,將甲酸和甲醛放入到溶劑水中,攪拌,并同時加熱到30-120?℃,甲醛、甲酸、催化劑、N-甲基乙酰胺、水的投料按質量比為(0.01%-10%):(0.01%-23%):(0.01%-5%):(0.01%-24.33%):(37.67%-99.96%)添加;2)待甲酸和甲醛反應1-6小時,逐滴添加含氮化合物,甲醛和含氮化合物的投料質量比為(0.01%-10%):(0.01%-24.33%),維持體系溫度30-120?℃,反應1-30?h,經過離心,過濾,減壓蒸餾,即得到產物N,N-二甲基乙酰胺。本專利技術中,所述的催化劑是經過預處理的鈦硅分子篩、活性炭、鈀炭中的一種或幾種混合物。所述含氮化合物是N-甲基乙酰胺、乙酰胺、尿素中的一種或幾種混合物。本專利技術以甲酸和甲醛為起始原料,首先,在催化劑存在下,利用甲酸與甲醛反應產生活性中間化合物;其次,利用活性中間化合物與N-甲基乙酰胺反應;最后,經過離心,過濾,減壓蒸餾工藝,得到N,N-二甲基乙酰胺。本專利技術不僅解決N,N-二甲基乙酰胺制備流程長,反應溫度高等缺陷,還避免了制備過程中的環境污染問題。本專利技術具有低溫、環保、流程短的優點。具體實施方式實施例1一種N,N-二甲基乙酰胺的制方法備,稱取10g甲醛、23g甲酸、5g催化劑和38g水加入到反應器中,維持60℃,劇烈攪拌反應1h;?用恒壓滴液漏斗以0.5d/s的速度滴加24gN-甲基乙酰胺,維持50℃下反應2h;反應液經過于3000轉離心分離30min;采用定性濾紙減壓抽濾30min,所得濾液于-0.1MPa,100℃減壓蒸餾5h,收集164-166℃餾分,得到N,N-二甲基乙酰胺。實施例2又一種N,N-二甲基乙酰胺的制方法備,稱取10g甲醛、22g甲酸、5g催化劑和64g水加入到反應器中,維持65℃,劇烈攪拌反應1.5h;用滴液漏斗以0.5d/s的速度滴加24gN-甲基乙酰胺,維持55℃下反應3h;反應液經過于3000轉離心分離30min;采用定性濾紙減壓抽濾30min,所得濾液于-0.1MPa,105℃減壓蒸餾6h,收集164-166℃餾分,得到N,N-二甲基乙酰胺。實施例3稱取10g甲醛、21g甲酸、5g催化劑和106g水加入到反應器中,維持70℃,劇烈攪拌反應2h;用滴液漏斗以0.5d/s的速度滴加25gN-甲基乙酰胺,維持60℃下反應4h;反應液經過于3000轉離心分離30min;采用定性濾紙減壓抽濾30min,所得濾液于-0.1MPa,110℃減壓蒸餾3h,收集164-166℃餾分,得到N,N-二甲基乙酰胺。實施例4稱取10g甲醛、20g甲酸、5g催化劑和189g水加入到反應器中,維持75℃,劇烈攪拌反應4h;用滴液漏斗以0.5d/s的速度滴加26g乙酰胺,維持65℃下反應6h;反應液經過于3000轉離心分離30min;采用定性濾紙減壓抽濾30min,所得濾液于-0.09MPa,120℃減壓蒸餾6h,收集164-166℃餾分,得到N,N-二甲基乙酰胺。實施例5稱取10g甲醛、18g甲酸、5催化劑和441g水加入到反應器中,維持80℃,劇烈攪拌反應6h;用滴液漏斗以0.5d/s的速度滴加26g尿素,維持70℃下反應5h;反應液經過于3000轉離心分離30min;采用定性濾紙減壓抽濾30min,所得濾液于-0.1MPa,115℃減壓蒸餾6h,收集164-166℃餾分,得到N,N-二甲基乙酰胺。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種N,N?二甲基乙酰胺的制備方法,其特征在于:該方法包括下列步驟:1)在催化劑存在條件下,將甲酸和甲醛放入到溶劑水中,攪拌,并同時加熱到30?120?℃,甲醛、甲酸、催化劑、N?甲基乙酰胺、水的投料質量比為0.01%?10%:0.01%?23%:0.01%?5%:0.01%?24.33%:37.67%?99.96%;?2)待甲酸和甲醛反應1?6小時,逐滴添加含氮化合物,甲醛和含氮化合物的投料質量比為0.01%?10%:0.01%?24.33%,維持體系溫度30?120?℃,反應1?30?h,即得到產物N,N?二甲基乙酰胺。

    【技術特征摘要】
    1.一種N,N-二甲基乙酰胺的制備方法,其特征在于:該方法包括下列步驟:
    1)在催化劑存在條件下,將甲酸和甲醛放入到溶劑水中,攪拌,并同時加熱到30-120?℃,甲醛、甲酸、催化劑、N-甲基乙酰胺、水的投料質量比為0.01%-10%:0.01%-23%:0.01%-5%:0.01%-24.33%:37.67%-99.96%;?
    2)待甲酸和甲醛反應1-6小時,逐滴添加含氮化合物,甲醛和含氮化合物的投料質量比為...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:余旺旺
    申請(專利權)人:南京工業職業技術學院,
    類型:發明
    國別省市:江蘇;32

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