一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝制造技術

本發明專利技術涉及一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其具體步驟如下：將碳酸鈣配制成懸浮液，然后將占懸浮液總體積20-40%的懸浮液直接加到反應器中，再加入晶種，最后將剩余的碳酸鈣懸浮液和分析級磷酸溶液加入到反應器中進行反應，反應物料的溫度維持在40-45℃；待反應液完全加入反應器中0.5-2h后，調節反應器中反應物料的pH值為4-6；當反應器中開始產生晶體時，加入顆粒促進劑；繼續反應30-50分鐘，從反應器底部排出物料，清洗、干燥，制得大顆粒磷酸氫鈣產品。本發明專利技術工藝生產流程簡單，操作方面，污水排放量大大減少，大大降低了生產成本。生產的磷酸氫鈣顆粒的粒徑大，大小均勻飽滿，流動性好，并且容易干燥。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及食品級添加劑
，更具體地說是一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝。
技術介紹
磷酸氫鈣，白色單斜晶系結晶性粉末，無臭無味。它是由石灰乳或石灰石細粉懸浮液與磷酸反應，沉淀物經過濾、干燥、粉碎制得的。是一種優良的食品級添加劑,是食品級磷酸鹽中最普遍和最好的品種,能促進機體的新陳代謝,增強體質,防止骨質疏松等。現有的大部分磷酸氫鈣顆粒細小，呈粉末狀。粉末狀產品在干燥、脫水等過程中能耗較高，且在使用過程中容易產生飛塵，造成不必要的損失。國內的大顆粒磷酸氫鈣專利較少，天津化工研究設計院的一篇專利里介紹了通過添加雜質屏蔽劑的方法制備大顆粒磷酸氫鈣，該方法的成本并沒有較大的降低，并且顆粒的最大粒徑為142μm，因此，如何降低生產成本的同時又可以提高產品粒徑是今后生產大顆粒磷酸氫鈣的市場需求所在。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是克服現有技術成本高、易污染、使用不便等缺點，從而提供大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，本專利技術是一種更加節約成本、操作簡單的種子誘導生長的方法。種子誘導生長的方法為工業快速大規模制備大顆粒磷酸氫鈣開辟了新途徑。所生產的磷酸氫鈣顆粒大、流動性好。本專利技術的技術方案是：一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其具體步驟如下：將碳酸鈣配制成質量濃度為15-30%懸浮液，然后將占懸浮液總體積20-40%的懸浮液直接加到反應器中，再在反應液中加入晶種，調節攪拌器轉速為600-1000r/min，最后將剩余的配制好的碳酸鈣懸浮液和分析級磷酸溶液采用連續加料的方式加入到反應器中進行反應，反應物料的溫度維持在40-45℃；待反應液完全加入反應器中0.5-2h后，調節反應器中反應物料的pH值為4-6；當反應器中開始產生晶體時，加入顆粒促進劑；繼續反應30-50分鐘，從反應器底部排出物料，清洗、干燥，制得大顆粒磷酸氫鈣產品。優選所述的碳酸鈣為食品級碳酸鈣；分析級磷酸溶液的質量濃度一般為85%；其中分析級磷酸的加入量為控制碳酸鈣和分析級磷酸的摩爾比為0.8-1.2:1。優選所述的晶種顆粒大小為50-200μm；晶種加入質量占碳酸鈣懸浮液和磷酸溶液總質量的1.5-3.5%。優選所述的顆粒促進劑組成為：K2CO3、KOH、K3C6H5O7或K2C2O4中的一種或者兩種；顆粒促進劑的加入量占碳酸鈣懸浮液和磷酸溶液總質量的1.5-3.5%。優選將剩余的配制好的碳酸鈣懸浮液和分析級磷酸溶液采用連續加料的方式加入到反應器中時控制加料速度分別為1.1-3.3mL/min和0.22-2.2mL/min。優選碳酸鈣懸浮液和分析級磷酸溶液同時加完。本專利技術借助種子誘導生長誘導生成大顆粒的過程，本專利技術的目的在于提供一種食品級大顆粒磷酸氫鈣的生產新工藝；本專利技術利用食品級磷酸和碳酸鈣反應生成磷酸氫鈣，根據晶體生成動力學原理，引入晶種和顆粒促進劑等手段來制得大顆粒的磷酸氫鈣。有益效果：（1）由本專利技術工藝生產的磷酸氫鈣顆粒的粒徑大，大小均勻飽滿，流動性好，并且容易干燥，節約成本。本工藝生產出的磷酸氫鈣粒徑較一般工藝有較大的提高，一般工藝生產出的磷酸氫鈣粒徑50μm以下，本工藝生產出的磷酸氫鈣粒徑可達140μm。（2）本工藝考慮到減少粒徑的生成和增加粒徑生長這兩個方面。反應釜中添加一定量的晶種有效加速粒徑的生長。（3）本專利技術工藝生產流程簡單，操作方面，污水排放量大大減少，大大降低了生產成本。具體實施方式以下通過具體實施例說明本專利技術，但本專利技術并不僅僅現定于這些實施例。實施例1將15g食品級碳酸鈣加水配置成質量濃度為15%的100g懸浮液，取20g碳酸鈣懸浮液直接加到反應器中，加入1.74g的晶種，顆粒大小為50μm，調節攪拌器轉速為600r/min，將剩余的碳酸鈣懸浮液和15.88g分析級磷酸溶液采用連續加料的方式加入到反應器中進行反應，加料速度分別為1.1mL/min和2.2mL/min，反應物料的溫度維持在40℃，待反應液完全加入反應器0.5小時后，加醋酸調節反應器中反應物料的pH值至4。當反應釜中開始產生晶體時，加入1.8g顆粒促進劑K2CO3加速顆粒生長，調節攪拌器轉速為600r/min，20分鐘后調節攪拌器轉速為800r/min。繼續反應30分鐘，從反應器底部排出物料，將生成的粗產品從底部連續排出，通過空氣干燥器連續干燥，收集干燥過的產品大顆粒磷酸氫鈣，制得的大顆粒磷酸氫鈣的平均粒徑為142μm。實施例2將20g食品級碳酸鈣加水配置成質量濃度為20%的100g懸浮液，取30g碳酸鈣懸浮液直接加到反應器中，加入3.08g的晶種，顆粒大小為140μm，調節攪拌器轉速為800r/min，將剩余的碳酸鈣懸浮液和23.53g分析級磷酸溶液采用連續加料的方式加入到反應器中進行反應，加料速度分別為2mL/min和0.67mL/min，反應物料的溫度維持在42℃。待反應液完全加入反應器1小時后，加醋酸調節反應器中反應物料的pH值至5。當反應釜中開始產生晶體時，加入3.05g顆粒促進劑K2CO3和KOH(質量比1:1)加速顆粒生長，調節攪拌器轉速為600r/min，20分鐘后調節攪拌器轉速為800r/min。繼續反應40分鐘，從反應器底部排出物料，將生成的粗產品從底部連續排出，通過空氣干燥器連續干燥，收集干燥過的產品大顆粒磷酸氫鈣，制得的大顆粒磷酸氫鈣的平均粒徑為150μm。實施例3將30g食品級碳酸鈣加水配置成質量濃度為30%的100g懸浮液，取40g碳酸鈣懸浮液直接加到反應器中，加入4.9g的晶種，顆粒大小為200μm，調節攪拌器轉速為950r/min，將剩余的碳酸鈣懸浮液和42g分析級磷酸溶液采用連續加料的方式加入到反應器中進行反應，加料速度分別為3mL/min和2.1mL/min，反應物料的溫度維持在45℃。待反應液完全加入反應器2小時后，加醋酸調節反應器中反應物料的pH值至6。當反應釜中開始產生晶體時，加入4.9g顆粒促進劑K3C6H5O7和K2C2O4(質量比1:1)加速顆粒生長，調節攪拌器轉速為600r/min，20分鐘后調節攪拌器轉速為800r/min。繼續反應50分鐘，從反應器底部排出物料，將生成的粗產品從底部連續排出，通過空氣干燥器連續干燥，收集干燥過的產品大顆粒磷酸氫鈣，制得的大顆粒磷酸氫鈣的平均粒徑為165μm。本專利技術生產的磷酸氫鈣中的有害物質低于國家標準，下表是實例1-實例3檢測數據與國標的對照表：本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其具體步驟如下：將碳酸鈣配制成質量濃度為15?30%懸浮液，然后將占懸浮液總體積20?40%的懸浮液直接加到反應器中，再在反應液中加入晶種，調節攪拌器轉速為600?1000r/min，最后將配制好的剩余的碳酸鈣懸浮液和分析級磷酸溶液采用連續加料的方式加入到反應器中進行反應，反應物料的溫度維持在40?45℃；待反應液完全加入反應器中0.5?2h后，調節反應器中反應物料的pH值為4?6；當反應器中開始產生晶體時，加入顆粒促進劑；繼續反應30?50分鐘，從反應器底部排出物料，清洗、干燥，制得大顆粒磷酸氫鈣產品。

【技術特征摘要】
1.一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其具體步驟如下：將碳酸鈣配
制成質量濃度為15-30%懸浮液，然后將占懸浮液總體積20-40%的懸浮液直接加
到反應器中，再在反應液中加入晶種，調節攪拌器轉速為600-1000r/min，最后
將配制好的剩余的碳酸鈣懸浮液和分析級磷酸溶液采用連續加料的方式加入到
反應器中進行反應，反應物料的溫度維持在40-45℃；待反應液完全加入反應器
中0.5-2h后，調節反應器中反應物料的pH值為4-6；當反應器中開始產生晶體
時，加入顆粒促進劑；繼續反應30-50分鐘，從反應器底部排出物料，清洗、干
燥，制得大顆粒磷酸氫鈣產品。
2.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于所述的碳酸鈣為食品級碳
酸鈣；其中分...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳蘇，周振方，王偉，張強，
申請(專利權)人：南京工業大學，
類型：發明
國別省市：