一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法技術

一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，涉及一種離子液體的制備方法，其特征在于由以下方法制備得到，其具體步驟如下：氮氣保護下將N-甲基咪唑與1，2-二氯乙烷按摩爾比1：1.2加入反應釜，在75℃下攪拌反應6h，再通過洗滌、過濾等步驟，提純得到白色1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑氯鹽晶體。本發明專利技術還提供了上述離子液體在萃取蒸餾分離甲醇-乙酸甲酯共沸體系中的應用。該離子液體合成簡單，萃取效率高，可循環使用20次以上，該方法將氯元素引入到咪唑類離子中，使得到的產物即具有離子液體不揮發、穩定性好、有“鹽效應”，又具有氯元素分離性能好的特性，能提高離子液體的分離能力，又避免了鹵素陰離子過多而加重設備腐蝕。

【技術實現步驟摘要】

????本專利技術涉及一種離子液體的制備方法，特別是涉及一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法。
技術介紹
精餾是一種工業上常用的分離液體均相混合物的方法，對相對揮發度較小或存在共沸組成等常規精餾難以分離的物系，一般采用萃取精餾等特殊精餾進行分離。萃取精餾是從塔頂向原料液中加入第三組分(稱為萃取劑或溶劑),以改變原有組分間的相對揮發度而達到分離要求的特殊精餾方法，其要求萃取劑的沸點較原料液中各組分的沸點高得多，且不與組分形成共沸液，容易回收。萃取精餾中萃取劑的選取對精餾效果起著決定性的作用。國內目前生產乙酸甲酯的主要方法是酯化法，以醋酸和甲醇為原料在催化劑作用下進行反應，該過程中，乙酸甲酯和甲醇會形成具有低恒沸點的混合物，需用特殊精餾進行分離。???在室溫或室溫附近溫度下呈液態的由離子構成的物質，稱為室溫離子液體、簡稱離子液體。離子液體作為萃取精餾的溶劑有如下優點：一、具有極低的蒸汽壓，因此對環境的污染小，并且易于回收再用；二、熱穩定性、化學穩定性及電化學穩定性高，具有不可燃性；三、離子化特征使其具有類似無機鹽的“鹽效應”，進一步影響相對揮發度；四、可設計性強易于根據需要進行結構設計；五、可操作溫度范圍寬等特征。因此，離子液體型萃取劑有望較傳統萃取添加劑取得更好的分離效果。???可設計性是離子液體重要性能之一，即將傳統化合物中的功能基團引入離子液體分子中使其兼具離子液體和引入功能基團的特性。目前，已有將羥基等官能團引入醇胺類離子液體以提高其萃取精餾性能的報道。通過文獻報道和本課題組的前期實驗發現鹵素陰離子有利于咪唑類離子液體對乙酸甲酯和甲醇體系的分離，由次推斷，向咪唑類離子液體中引入鹵族元素將有利于對乙酸甲酯和甲醇體系的分離。另外，離子液體的合成成本及原料毒性等也是其能否用于萃取精餾的重要條件。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，該方法將氯元素引入到咪唑類離子中，使得到的產物即具有離子液體不揮發、穩定性好、有“鹽效應”，又具有氯元素分離性能好的特性，能提高離子液體的分離能力，又避免了鹵素陰離子過多而加重設備腐蝕。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的：一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，所述方法包括以下制備過程：氮氣保護下將N-甲基咪唑與1，2-二氯乙烷按摩爾比1：1.2加入反應釜，在75℃下攪拌反應6h，再通過洗滌、過濾及減壓蒸餾步驟，提純即得到白色晶體。所述的一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，所述高含氯咪唑類離子液體為1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑氯鹽。所述的一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，所述提純即得到白色晶體后用丙酮有機溶劑洗滌出殘留的原料，通過過濾與1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑氯鹽晶體分離。所述的一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，所述離子液體在萃取精餾分離甲醇-乙酸甲酯共沸體系中的應用。所述的一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，所述甲醇-乙酸甲酯體系來自于酯化法合成的乙酸甲酯。所述的一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，所述離子液體與甲醇-乙酸甲酯體系質量比為1：5-10，分離溫度為50-70℃。本專利技術的優點與效果是：1.本專利技術合成方法中所用原料N-甲基咪唑，1，2-二氯乙烷皆為低毒性化學品。2.本專利技術合成方法簡單，一步完成。分離時先以丙酮等有機溶劑洗滌出未反應的原料，再通過過濾與1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑氯鹽晶體分離。3.本專利技術還提供了上述離子液體在乙酸甲酯-甲醇體系萃取精餾中的應用。4.本專利技術所用離子液體可重復使用20次以上。5.本專利技術優選的離子液體與共沸物系的質量比為1:5-1:10，分離溫度為50-70℃。6.本專利技術所需分離的甲醇-乙酸甲酯物系來自于酯化法合成的乙酸甲酯。附圖說明????圖1為實施例1制備的離子液體的紅外光譜。注：本專利技術的圖1為產物狀態的分析示意圖（僅供參考），圖中文字或影像不清晰并不影響對本專利技術技術方案的理解。具體實施方式下面結合實施例，對本專利技術作進一步詳述。圖1為實施例1制備的離子液體的紅外光譜。圖中3421處的峰對應咪唑CN鍵上H的伸縮振動，3083處對應咪唑骨架C上的CH伸縮振動，618處的峰對應C-Cl鍵伸縮振動。從這些峰值可以看出目標化合物的形成。實施例一：在氮氣保護下將24.8gN-甲基咪唑和35.6g1,2-二氯乙烷加入250mL三口燒瓶中，在75℃磁力攪拌下反應6h，再將得到的粗產品用20ml丙酮洗滌過濾三次，放入真空干燥箱過夜，提純得到白色1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑氯鹽晶體。該產品與甲醇-乙酸甲酯共沸物系以質量比為1:5混合時甲醇-乙酸甲酯共沸比例下的相對揮發度可達到2.0。離子液體循環使用20次效率沒有下降。實施例二：在氮氣保護下將29.7gN-甲基咪唑和42.7g1,2-二氯乙烷加入250mL三口燒瓶中，在75℃磁力攪拌下反應6h，再將得到的粗產品用20ml丙酮洗滌過濾三次，放入真空干燥箱過夜，提純得到白色1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑氯鹽晶體。該產品與甲醇-乙酸甲酯共沸物系以質量比為1:5混合時甲醇-乙酸甲酯共沸比例下的相對揮發度可達到1.5。離子液體循環使用20次效率沒有下降。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下制備過程：氮氣保護下將N?甲基咪唑與1，2?二氯乙烷按摩爾比1：1.2加入反應釜，在75℃下攪拌反應6h，再通過洗滌、過濾及減壓蒸餾步驟，提純即得到白色晶體。

【技術特征摘要】
1.???一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下制備過程：氮氣保護下將N-甲基咪唑與1，2-二氯乙烷按摩爾比1：1.2加入反應釜，在75℃下攪拌反應6h，再通過洗滌、過濾及減壓蒸餾步驟，提純即得到白色晶體。
2.根據權利要求1所述的一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，其特征在于，所述高含氯咪唑類離子液體為1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑氯鹽。
3.根據權利要求1所述的一種高含氯咪唑類離子液體的制備方法，其特征在于，所述提純即得到白色晶體后用丙酮有機溶劑洗滌出...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張志剛，孫銘遙，戴尚武，張弢，李文秀，
申請(專利權)人：沈陽化工大學，
類型：發明
國別省市：