檢測工業氨氣中氯化物含量的方法技術

本發明專利技術公開了一種快速檢測工業氨氣中氯化物含量的方法，直接將氨氣通入到水中溶解，然后記錄氨氣的重量；同時選取不同體積的用氯化鈉標準溶液配置成1~10ppm的氯化物標準溶液，將加入不同的Nessler氏比色管里，然后再向各個Nessler氏比色管里加入10g/L的硝酸銀溶液，蓋好蓋子，往返上下倒置三次到五次，然后在白色背景光下面比色，以最靠近標準溶液的渾濁度為樣品的氯化物含量檢測，本發明專利技術具有取樣簡單，操作方便，利用簡單的比濁法達到檢測目的，從而讓我們產品的質量得到快速有效的控制；同時也取代了一直從國外進口昂貴的儀器而節約了大量時間與經濟成本等優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種氣體中雜質的檢測方法，特別涉及一種快速檢測高純氨氣中氯化物含量的方法。
技術介紹
電子級超純氨是一種非常重要的新型光電子材料，也是MOCVD技術制備GaN的重要基礎材料。在生產制造發光二極管（LED）、平板顯示器（FPD）、半導體和多晶硅太陽能電池片過程中有著廣泛的用途。尤其LED芯片在生長過程中，超高純氨氣被用于金屬有機化合物化學氣相淀積（MOCVD）外延生長過程中，它與金屬有機物的前驅物三甲基鎵（Ga(CH3)3）在高溫高壓下發生化學反應生成氮化鎵：Ga(CH3)3(g)+NH3(g)→GaN(s)+3CH4(g)因此，所用氨氣的純度越高，制備的藍光LED功耗越小，發光強度越大，使用壽命越長。所以說7N電子級超純氨是LED晶體制造領域重要的上游關鍵配套材料，對其純度的控制是產業鏈發展中的一個重要環節，直接決定著LED行業的發展。高純氨、超純氨的氯化物含量最為氣體產品質量的一個主要指標，已經受到人們的大力關注與重視。但在國內現有技術中，關于氨的標準中，均未提及對氯化物含量的監控和檢測。而研究表明超純氨、高純氨中氯化物與Ga(CH3)3很容易生成Ga2O3，而Ga2O3不但不發光而且還讓GaN在發光效果造成大幅度的掩蓋，讓發光體的作用大大降低，從而不利于生產控制。因此對高純氨、超純氨中的氯化物含量進行檢測已成為生產與使用過程中的主要環節。而高純氨、超純氨中的氯化物主要來源于原料氨：高溫高壓條件下合成原料氨的同時產生了氯化物這些副產物，同時還給運輸行業帶來了很大的風險。一般來說，其氯化物含量都較低的，都是呈氣態或者氣態大分子形式存在，目前沒有專門的儀器來檢測，只能通過適當的方式汽化或者吸附或溶解等方法，然后再利用檢測設備來進行定量。通過廣大技術人員的努力，目前測試的方法主要有紫外分光光度法和氧化庫倫方法；而這兩種方法操作繁瑣，時間比較長，一般都需要5~7小時才能完整做一個樣品的檢測分析，而企業生產和內控需要大量和無間斷的檢測，就必須有一種快速而簡便高效的方法，這樣對我們的氨氣關鍵生產與運輸起到了非常主要的作用。
技術實現思路
本專利技術的專利技術目的是為了克服上述
技術介紹
的缺點，提供一種切實可行的，而且操作方便、結果準確的檢測氨氣中氯化物含量的方法。本專利技術的技術方案是：一種檢測工業氨氣中氯化物含量的方法，本方法分為四個步驟，分別是準備工作、樣品制備、檢測分析、數值計算，具體是通過如下工藝步驟實現的：步驟一，準備工作：1、試劑準備：實驗室一級水或更高純水；硝酸溶液:至少為分析純度；氯化鈉：至少為分析純度；硝酸銀:?至少為分析純度；2、硝酸銀溶液配置：溶解10.00克硝酸銀固體后加入20~30克硝酸溶液到200mL蒸餾水中，最后用蒸餾水定容至容量瓶刻度線1L處；3、氯化物標準溶液的配置：取1~2克上述至少分析純氯化鈉固體，先放入300±10℃馬弗爐中高溫烘上6個小時左右，然后取出，放入帶有干燥劑的干燥器中干燥，溫度達到實驗室溫度后恒重；再稱0.1648克氯化鈉固體，用蒸餾水溶解再定容至容量瓶刻度線1L處，此時氯離子濃度為100mg/kg母液；再燃再用移液管移取50mL母液至容量瓶中，然后再用水溶解并定容到1000mL的棕色容量瓶中，這里標液濃度為5.0ppm。4、將數顯密度計打開，設置好20.0度，等密度儀器穩定后進樣；步驟二，樣品制備：取潔凈的250mL具塞碘量瓶，加100mL水同時蓋好蓋子，然后放在電子天平上稱取重量,精確到0.0001g，記錄重量為m1；取用一段直徑為0.125cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端用專門的連接接頭連接在高純氨、超純氨儲罐上，軟管的另一端直接插入該250ml碘量瓶中，打開儲罐閥門，直接將高純氨、超純氨通入到水中溶解，流量為120～150mL每分鐘，50～60分鐘后停止取樣，待該四氟乙烯軟管一段無液體流出以后，拿出該管子并勻速蓋上蓋子，記錄此時的重量為m2，用差量法計算出溶解于水中的高純氨、超純氨的重量，即m=?m2-m1；需要注意的是：塑料軟管的粗細以連接好后不漏氣為宜，將氨通入到水中相關設備必須要清潔干凈，在取樣之前要通入待測氨氣吹掃幾次，而且實驗過程中不能有水濺出容量瓶，通入氨氣的流量以不向液面外冒出氣泡為準；步驟三，檢測分析：1、將制成的氨水溶液，移取50mL加入Nessler氏比色管里面（如果氯化物濃度高體積就減半或者再減半）；2、另外一系列Nessler氏比色管里面50mL蒸餾水，分別加入2mL,4?mL,6?mL,8?mL,10?mL,12?mL,?14?mL,16?mL,18mL,20?mL的氯化物標準溶液，使之成1~10ppm的標樣；3、向樣品和標樣Nessler氏比色管中分別加入2mL硝酸鹽溶液然后蓋上蓋子，上下倒置三次到五次，讓其充分混合均勻；4、然后在5~10分鐘之內，在白色的自然光下比色，看看樣品渾濁度最接近標樣的則為樣品的氯化物含量為X；5、如果樣品的渾濁度低于最低的標準，將樣品重新按照（1）~（4）步驟來檢測，同時氯化物標樣分別移取0.2mL,0.4?mL,0.6?mL,0.8?mL,1.0?mL,1.2?mL,?1.4?mL,1.6?mL,1.8mL,2.0?mL的氯化物標準溶液，使之成為0.1~1.0ppm的標樣；6、用2mL或者5mL注射器抽滿氨水溶液，將樣品注入到數顯密度計里面，樣品不宜全部注射入密度計中，應該注入4/5,等儀器自己平衡后讀取一下氨水的密度（D）；步驟四：數值計算：根據儀公式（1）就可以計算得出試樣中氯化物的濃度（c）。………………………………………………（1）其中c——該氨氣中的氯化物濃度（ppm）；?????X——氨水的濃度（ppm）；D——氨水的密度（g/mL）；m——該樣品中氨氣的質量（g）本專利技術的有益效果是：本專利技術相對于現有檢測方法具有取樣簡單，操作方便，利用簡單的比濁法達到檢測目的，從而讓我們產品的質量得到快速有效的控制；同時也取代了一直從國外進口昂貴的儀器而節約了大量時間與經濟成本。?具體實施方式下面將舉一個最佳實施例說明該方法：1.?儀器設備：（1）馬弗爐：可以加熱至300±10℃；（2）棕色容量瓶：體積為500mL和1000mL各兩只；（3）移液管：體積為1mL,?2mL,?5mL,?20mL,?50mL；（4）電子天平：可以精確到0.0001g；（5）Nessler氏比色管：體積為100mL，帶刻度線；（6）碘量瓶：250mL碘量瓶，具塞。（7）數顯密度計：工作溫度為0~100℃，可以精確到0.1℃；（8）注射器：2mL或者5mL規格，一次性；本方法分為四個步驟，分別是準備工作、樣品制備、檢測分析、數值計算，具體是通過如下工藝步驟實現的：步驟一，準備工作：1、試劑準備：實驗室一級水或更高純水；硝酸溶液:至少為分析純度；氯化鈉：至少本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種快速檢測工業氨氣中氯化物含量的方法，其特征是本方法分為四個步驟，分別是準備工作、樣品制備、檢測分析、數值計算，具體是通過如下工藝步驟實現的：步驟一，準備工作：(1)、試劑準備：實驗室一級水或更高純水；硝酸溶液:至少為分析純度；氯化鈉：至少為分析純度；硝酸銀:?至少為99.9%；?(2)、硝酸銀溶液配置：溶解10.00克硝酸銀固體后加入20~30克硝酸溶液到200mL蒸餾水中，最后用蒸餾水定容至容量瓶刻度線1L處；(3)、氯化物標準溶液的配置：取1~2克氯化鈉固體，先放入300±10℃馬弗爐中高溫烘上6個小時左右，然后取出，放入帶有干燥劑的干燥器中干燥，溫度達到實驗溫度后恒重；再稱0.1648克氯化鈉固體，用蒸餾水溶解再定容至容量瓶刻度線1L處，此時氯離子濃度為100mg/kg母液；再燃再用移液管移取50mL母液至容量瓶中，然后再用水溶解并定容到1000mL的棕色容量瓶中，這里標液濃度為5.0ppm；(4)、將數顯密度計打開，設置好20.0度，等密度儀器穩定后進樣；步驟二，樣品制備：取潔凈的250mL具塞碘量瓶，加100mL水同時蓋好蓋子，然后放在電子天平上稱取重量,精確到0.0001g，記錄重量為m1；取用一段直徑為0.125cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端用專門的連接接頭連接在高純氨、超純氨儲罐上，軟管的另一端直接插入該250ml碘量瓶中，打開儲罐閥門，直接將高純氨、超純氨通入到水中溶解，流量為120～150mL每分鐘，50～60分鐘后停止取樣，待該四氟乙烯軟管一段無液體流出以后，拿出該管子并勻速蓋上蓋子，記錄此時的重量為m2，用差量法計算出溶解于水中的高純氨、超純氨的重量，即m=?m2?m1；需要注意的是：塑料軟管的粗細以連接好后不漏氣為宜，將氨通入到水中相關設備必須要清潔干凈，在取樣之前要通入待測氨氣吹掃幾次，而且實驗過程中不能有水濺出容量瓶，通入氨氣的流量以不向液面外冒出氣泡為準；步驟三，檢測分析：(1)、將制成的氨水溶液，移取50mL加入Nessler氏比色管里面；(2)、另外一系列Nessler氏比色管里面50mL蒸餾水，分別加入2mL,4?mL,6?mL,8?mL,10?mL,12?mL,?14?mL,16?mL,18mL,20?mL的氯化物標準溶液，使之成1~10ppm的標樣；(3)、向樣品和標樣Nessler氏比色管中分別加入2mL硝酸鹽溶液然后蓋上蓋子，上下倒置三次到五次，讓其充分混合均勻；(4)、然后在5~10分鐘之內，在白色的自然光下比色，看看樣品渾濁度最接近標樣的則為樣品的氯化物含量為X；(5)、如果樣品的渾濁度低于最低的標準，將樣品重新按照（1）~（4）步驟來檢測，同時氯化物標樣分別移取0.2mL,0.4?mL,0.6?mL,0.8?mL,1.0?mL,1.2?mL,?1.4?mL,1.6?mL,1.8mL,2.0?mL的氯化物標準溶液，使之成為0.1~1.0ppm的標樣；(6)、用2mL或者5mL注射器抽滿氨水溶液，將樣品注入到數顯密度計里面，樣品不宜全部注射入密度計中，應該注入4/5,等儀器自己平衡后讀取一下氨水的密度（D）；?步驟四：數值計算：根據儀公式（1）就可以計算得出試樣中氯化物的濃度（c），………………………………………………（1）其中c——該氨氣中的氯化物濃度（ppm）；?????X——氨水的濃度（ppm）；D——氨水的密度（g/mL）；m——該樣品中氨氣的質量（g）。...

【技術特征摘要】
1.一種快速檢測工業氨氣中氯化物含量的方法，其特征是本方法分為四個步驟，分別是準備工作、樣品制備、檢測分析、數值計算，具體是通過如下工藝步驟實現的：
步驟一，準備工作：
(1)、試劑準備：實驗室一級水或更高純水；硝酸溶液:至少為分析純度；氯化鈉：至少為分析純度；硝酸銀:?至少為99.9%；
?(2)、硝酸銀溶液配置：溶解10.00克硝酸銀固體后加入20~30克硝酸溶液到200mL蒸餾水中，最后用蒸餾水定容至容量瓶刻度線1L處；
(3)、氯化物標準溶液的配置：取1~2克氯化鈉固體，先放入300±10℃馬弗爐中高溫烘上6個小時左右，然后取出，放入帶有干燥劑的干燥器中干燥，溫度達到實驗溫度后恒重；再稱0.1648克氯化鈉固體，用蒸餾水溶解再定容至容量瓶刻度線1L處，此時氯離子濃度為100mg/kg母液；再燃再用移液管移取50mL母液至容量瓶中，然后再用水溶解并定容到1000mL的棕色容量瓶中，這里標液濃度為5.0ppm；
(4)、將數顯密度計打開，設置好20.0度，等密度儀器穩定后進樣；
步驟二，樣品制備：
取潔凈的250mL具塞碘量瓶，加100mL水同時蓋好蓋子，然后放在電子天平上稱取重量,精確到0.0001g，記錄重量為m1；取用一段直徑為0.125cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端用專門的連接接頭連接在高純氨、超純氨儲罐上，軟管的另一端直接插入該250ml碘量瓶中，打開儲罐閥門，直接將高純氨、超純氨通入到水中溶解，流量為120～150mL每分鐘，50～60分鐘后停止取樣，待該四氟乙烯軟管一段無液體流出以后，拿出該管子并勻速蓋上蓋子，記錄此時的重量為m2，用差量法計算出溶解于水中的高純氨、超純氨的重量，即m=?m2-m1；需要注意的是：塑料軟管的粗細以連接好后不...

【專利技術屬性】
技術研發人員：金向華，王海，朱威莉，黃軍聘，丁衛東，
申請(專利權)人：蘇州金宏氣體股份有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32