本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種利用微波催化合成針狀莫來石的方法，以氟化鋁為催化劑，以含鋁化合物、含硅化合物為原料，一步制備針狀莫來石。以SiO2、Al2O3、AlF3計，按摩爾比為SiO2:Al2O3:AlF3=2.0～2.5:0～3:2～6，進行充分混合，再壓制成型，將坯體置于匣缽中，于微波梭式窯中于1250～1400℃煅燒，再將煅燒產(chǎn)物直接粉碎，制得到針狀莫來石成品。本發(fā)明專利技術(shù)縮短了熱處理時間，提高了產(chǎn)率，有利于規(guī)模化生產(chǎn)。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)公開了，以氟化鋁為催化劑，以含鋁化合物、含硅化合物為原料，一步制備針狀莫來石。以SiO2、Al2O3、AlF3計，按摩爾比為SiO2:Al2O3:AlF3=2.0～2.5:0～3:2～6，進行充分混合，再壓制成型，將坯體置于匣缽中，于微波梭式窯中于1250～1400℃煅燒，再將煅燒產(chǎn)物直接粉碎，制得到針狀莫來石成品。本專利技術(shù)縮短了熱處理時間，提高了產(chǎn)率，有利于規(guī)模化生產(chǎn)。【專利說明】
本專利技術(shù)屬于無機材料
，具體涉及
技術(shù)介紹
針狀莫來石是一種重要的一維結(jié)構(gòu)材料，具有耐高溫、耐腐蝕、抗氧化、熱膨脹系數(shù)小、比強度高等優(yōu)點，是一種優(yōu)異的金屬、陶瓷、高分子材料增強增韌劑，同時也可以用于摩擦材料和高溫粘結(jié)劑中。針狀莫來石的制備主要有溶膠凝膠法、水熱合成法、固相反應(yīng)法等，上述三種方法各有一些缺點:溶膠凝膠法工藝繁瑣，成本過高；水熱合成法制備的針狀莫來石后續(xù)水洗工藝繁瑣；常規(guī)固相反應(yīng)法產(chǎn)率低，煅燒時間長。目前已經(jīng)被學術(shù)界證實的是:在一定溫度下，氟氣體會和二氧化硅反應(yīng)生成四氟化硅氣體，進而和氧化鋁反應(yīng)，通過氣相傳質(zhì)一步合成一維莫來石材料。傳統(tǒng)電加熱一般是通過金屬發(fā)熱元件、陶瓷發(fā)熱元件發(fā)熱，把熱量通過熱輻射和熱對流傳遞給物料，故屬于外加熱，這種加熱方式存在以下不足:(I)發(fā)熱元件表面溫度系數(shù)不能過大，熱效率低，加熱速度慢，加熱均勻性差；(2)加熱元件易發(fā)生折斷，故壽命低。同時莫來石的合成需要較高的溫度，這必然導致長時間升溫和保溫，降低了單位時間的產(chǎn)率。目前，微波能作為一種新型的熱源形式，已經(jīng)越來越多的應(yīng)用在無機材料合成領(lǐng)域。民用微波加熱主要有兩個頻率:915MHz或2450MHz。微波加熱的原理是在交變電磁場的極化作用下使被加熱材料中自由電荷重新排布及偶極子反復旋轉(zhuǎn)，從而產(chǎn)生強大的振動和摩擦，在這一微觀過程中交變電磁能轉(zhuǎn)化為介質(zhì)的內(nèi)能，導致介質(zhì)溫度升高，它的加熱方法不需要由表及里的熱傳導，因`此微波加熱屬于體積加熱，加熱速度極快。同時，微波的非熱效應(yīng)可催化化學反應(yīng)進程，顯著縮短反應(yīng)時間。但是目前以微波催化合成針狀莫來石的方法尚未見報道。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的，是克服現(xiàn)有技術(shù)合成針狀莫來石工藝中的不足，提供，以快速加熱到最高熱處理溫度，加快莫來石的合成速度。本專利技術(shù)是通過如下技術(shù)方案來實現(xiàn)上述目的。—種利用微波催化合成針狀莫來石的方法，具有如下步驟:(I)將 Si02、Al2O3' AlF3 按摩爾比為 SiO2:Al2O3:A1F3=2.0 ~2.5:0 ~3:2 ~6，將上述三種物質(zhì)進行充分混合，混合過程中加入適量水，加水量以方便后續(xù)成型為準；(2)利用模具將步驟(1)的混合物加壓成型為帶有三維孔道結(jié)構(gòu)、任意形狀的坯料；(3)將步驟(2)的坯料置于匣缽中，將匣缽置于微波梭式窯中于1250~1400°C煅燒，保溫20分鐘~3小時；(4)將步驟(3)的煅燒產(chǎn)物直接粉碎，制得到針狀莫來石成品。所述的含硅化合物SiO2可以是硅微粉、熔融石英粉、硅溶膠、硅藻土中的一種或多種混合物。所述的含鋁化合物Al2O3可以是氫氧化鋁粉、氧化鋁粉、剛玉粉、鋁溶膠中的一種或多種混合物。所述的帶有三維孔道結(jié)構(gòu)的坯料，孔道直徑6mm，孔與孔間距為Icm ；所述匣缽的內(nèi)表面設(shè)置有I~2毫米厚的SiC涂層。所述的莫來石，其微觀形態(tài)多數(shù)為針狀、少數(shù)為顆粒狀，其中針狀莫來石的直徑為0.1~2微米，長度為2~20微米，化學式為:3A1203.2Si02。本專利技術(shù)的優(yōu)點和積極效果:本專利技術(shù)在制備過程中省去了傳統(tǒng)水熱合成法中繁瑣的水洗烘干工藝，避免了由于長時間熱處理導致的能源浪費、制品產(chǎn)率低等缺陷。在升溫階段以微波梭式窯的最大功率加熱，其加熱速度可達每分鐘100°c，快速加熱到最高熱處理溫度，顯著節(jié)約了升溫所需要的時間；同時，以微波催化來促進四氟化硅氣相傳質(zhì)，加快了莫來石的合成速度，也節(jié)約了保溫所需要的時間。本專利技術(shù)縮短了熱處理時間，提高了產(chǎn)率，有利于規(guī)模化生產(chǎn)。【專利附圖】【附圖說明】圖1是本專利技術(shù)實施例1針狀莫來石的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片；圖2是本專利技術(shù)實施`例2針狀莫來石的掃描電子顯微鏡(SBO圖片。【具體實施方式】本專利技術(shù)以氟化鋁為催化劑，以含鋁化合物、含硅化合物為原料，置于特制的匣缽中，在微波場中高溫煅燒，一步制備針狀莫來石。下面結(jié)合具體實施例對本專利技術(shù)做進一步解釋和說明，如下實施例對本專利技術(shù)不構(gòu)成任何限制。實施例中所使用的原料均為工業(yè)級原料。實施例1硅藻土、氧化鋁、氟化鋁分別以Si02、A1203、AlF3計，按照摩爾比SiO2: Al2O3: AlF3=1:1:1,將上述三種原料進行充分混合,混合過程中加入適量水,加水量以方便后續(xù)成型為準；然后利用模具將上述混合物加壓成型為帶有三維孔道結(jié)構(gòu)的高5cm、直徑6cm的圓柱狀，孔道直徑6_，孔與孔間距為Icm ;其中的孔道尺寸、分布和方向均可任意，但是孔密度越大越好，并且孔與孔之間的距離以小于3cm為佳。將上述圓柱狀坯料置于匣缽中，所述匣缽的內(nèi)表面設(shè)置有I~2毫米厚的SiC涂層；再將匣缽置于微波梭式窯中加熱至1300°C，保溫40分鐘，然后隨爐冷卻至室溫；將煅燒產(chǎn)物用雷蒙磨粉碎至150目，所得產(chǎn)物即為白色粉末狀的莫來石。經(jīng)X射線衍射分析表明，所得產(chǎn)物化學式為mullite，即:3A1A.2Si02 ;掃描電子顯微鏡觀察表明莫來石主要呈針狀，少量呈不規(guī)則顆粒狀(如圖1所示)，測得平均尺寸為:直徑為0.8 μ m，長度為5 μ m。實施例2熔融石英粉、氧化鋁粉、氟化鋁分別以Si02、A1203、AlF3計，按照摩爾比SiO2: Al2O3: AlF3=1: 0.5:2，將上述三種原料進行充分混合，混合過程中加入適量水，加水量以方便后續(xù)成型為準；然后利用模具將上述混合物加壓成型為帶有三維孔道結(jié)構(gòu)的6cmX5cmX5cm的長方體,孔道直徑6mm,孔與孔間距為Icm ;將上述長方體還料置于匣缽中，所述匣缽的內(nèi)表面設(shè)置有I~2毫米厚的SiC涂層；再將匣缽置于微波梭式窯中加熱至1250°C，保溫20分鐘，然后隨爐冷卻至室溫；將煅燒產(chǎn)物用雷蒙磨粉碎至150目，所得產(chǎn)物即為白色粉末狀的莫來石。經(jīng)X射線衍射分析表明，所得產(chǎn)物化學式為mullite，即:3A1A.2Si02 ;掃描電子顯微鏡觀察表明莫來石主要呈針狀，少量呈不規(guī)則顆粒狀(如圖2所示)，測得平均尺寸為:直徑為0.7 μ m，長度為4 μ m。實施例3硅溶膠、剛玉粉、氟化鋁分別以Si02、A1203、AlF3計，按照摩爾比5102^1203^1&=1.2:0.5:2，將上述三種原料進行充分混合，然后利用模具將上述混合物加壓成型為帶有三維孔道結(jié)構(gòu)的6cmX5cmX 5cm的長方體，孔道直徑6mm，孔與孔間距為Icm ；將上述長方體坯料置于匣缽中，所述匣缽的內(nèi)表面設(shè)置有I~2毫米厚的SiC涂層；再將匣缽置于微波梭式窯中加熱至1350°C，保溫60分鐘，然后隨爐冷卻至室溫；將煅燒產(chǎn)物用雷蒙磨粉碎至150目，所得產(chǎn)物即為白色粉末狀的莫來石。經(jīng)X射線衍射分析表明，所得產(chǎn)物化學式為mullite，即:3A1203 *2Si02 ;掃描電子顯微鏡觀察表明莫來石主要呈針狀，少量呈不規(guī)則顆粒狀，測得平均尺寸為:直徑為0.9 μ m，本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種利用微波催化合成針狀莫來石的方法，具有如下步驟：（1）將SiO2、Al2O3、AlF3按摩爾比為SiO2:Al2O3:AlF3=2.0～2.5:0～3:2～6，將上述三種物質(zhì)進行充分混合，混合過程中加入適量水，加水量以方便后續(xù)成型為準；（2）利用模具將步驟（1）的混合物加壓成型為帶有三維孔道結(jié)構(gòu)、任意形狀的坯料；（3）將步驟（2）的坯料置于匣缽中，將匣缽置于微波梭式窯中于1250～1400℃煅燒，保溫20分鐘～3小時；（4）將步驟（3）的煅燒產(chǎn)物直接粉碎，制得到針狀莫來石成品。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉家臣，申偲伯，
申請(專利權(quán))人：天津大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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