本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種甲基磺酸錫的制備工藝，在物料槽中加入質(zhì)量比為4-6∶1的濃鹽酸和錫粒，在加壓和通氯氣條件下反應(yīng)3-7h；在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分數(shù)比1∶1.2-1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5-1h，恒溫120-150℃下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為1-2∶1，降溫至20-30℃下用二甲苯萃取上層液送至高位槽；持續(xù)2-3h滴入高位槽內(nèi)上層液，減壓至少-0.097MPa以上100-140℃下蒸餾1-2h得甲基磺酸錫溶液。該工藝簡單、制備成本低、產(chǎn)率高、適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)公開了一種甲基磺酸錫的制備工藝，在物料槽中加入質(zhì)量比為4-6∶1的濃鹽酸和錫粒，在加壓和通氯氣條件下反應(yīng)3-7h；在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分數(shù)比1∶1.2-1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5-1h，恒溫120-150℃下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為1-2∶1，降溫至20-30℃下用二甲苯萃取上層液送至高位槽；持續(xù)2-3h滴入高位槽內(nèi)上層液，減壓至少-0.097MPa以上100-140℃下蒸餾1-2h得甲基磺酸錫溶液。該工藝簡單、制備成本低、產(chǎn)率高、適合工業(yè)化生產(chǎn)。【專利說明】一種甲基磺酸錫的制備工藝
本專利技術(shù)涉及一種甲基磺酸錫的制備工藝。
技術(shù)介紹
在化學工業(yè)
內(nèi)，甲基磺酸錫被廣泛應(yīng)用于電鍍行業(yè)。傳統(tǒng)采用電解方法生產(chǎn)甲基磺酸錫，其電解工藝設(shè)備多，技術(shù)要求高，生產(chǎn)成本高、產(chǎn)率低下，不適合工業(yè)化生產(chǎn)使用。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本專利技術(shù)提供了一種工藝簡單、制備成本低、產(chǎn)率高、適合工業(yè)化生產(chǎn)的甲基磺酸錫的制備工藝。為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案是:一種甲基磺酸錫的制備工藝，其特征在于:在物料槽中加入質(zhì)量比為4-6: I的濃鹽酸和錫粒，在加壓和通氯氣條件下反應(yīng)3-7h ;在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分數(shù)比1: 1.2-1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5-11!，恒溫120-1501:下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為1-2: 1，降溫至20-30°C下用二甲苯萃取上層液送至高位槽；持續(xù)2-3h滴入高位槽內(nèi)上層液，減壓至少-0.097MPa以上100_140°C下蒸餾l_2h得甲基磺酸錫溶液。優(yōu)選的，所述甲基磺酸錫溶液減壓蒸發(fā)濃縮、過濾、冷卻、結(jié)晶得甲基磺酸錫固體。優(yōu)選的,所述錫粒大小為0.5-lcm。本專利技術(shù)采用錫粒制備氯化亞錫，亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷、三氯氧磷制備甲基磺酰氯，兩者制備后通過高位槽滴加、減壓蒸餾得甲基磺酸錫溶液成品，采用的原料易得，反應(yīng)條件易控制，產(chǎn)率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。【具體實施方式】以下進一步說明本專利技術(shù)的【具體實施方式】。實施例一:一種甲基磺酸錫的制備工藝，在物料槽中加入質(zhì)量比為4:1的濃鹽酸和錫粒，在加壓和通氯氣條件下反應(yīng)3h;在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分數(shù)比1: 1.2的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5h，恒溫120°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為I: 1，降溫至20°C下用二甲苯萃取上層液送至高位槽；持續(xù)2h滴入高位槽內(nèi)上層液，減壓至少-0.097MPa以上100°C下蒸餾Ih得甲基磺酸錫溶液。實施例二:一種甲基磺酸錫的制備工藝，在物料槽中加入質(zhì)量比為5: I的濃鹽酸和錫粒，在加壓和通氯氣條件下反應(yīng)5h;在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分數(shù)比1: 1.4的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.7h，恒溫140°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為1.6: 1，降溫至26°C下用二甲苯萃取上層液送至高位槽；持續(xù)2.5h滴入高位槽內(nèi)上層液，減壓至少-0.097MPa以上130°C下蒸餾1.5h得甲基磺酸錫溶液。實施例三:一種甲基磺酸錫的制備工藝，在物料槽中加入質(zhì)量比為6: I的濃鹽酸和錫粒，在加壓和通氯氣條件下反應(yīng)7h;在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分數(shù)比1: 1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌lh，恒溫150°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為2: 1，降溫至30°C下用二甲苯萃取上層液送至高位槽；持續(xù)3h滴入高位槽內(nèi)上層液，減壓至少-0.097MPa以上140°C下蒸 餾2h得甲基磺酸錫溶液。【權(quán)利要求】1.一種甲基磺酸錫的制備工藝，其特征在于:在物料槽中加入質(zhì)量比為4-6: I的濃鹽酸和錫粒，在加壓和通氯氣條件下反應(yīng)3-7h;在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分數(shù)比I: 1.2-1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5-lh，恒溫120-150°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為1-2: 1，降溫至20-30°C下用二甲苯萃取上層液送至高位槽；持續(xù)2-3h滴入高位槽內(nèi)上層液，減壓至少-0.097MPa以上100_140°C下蒸餾l_2h得甲基磺酸錫溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸錫的制備工藝，其特征在于:所述甲基磺酸錫溶液減壓蒸發(fā)濃縮、過濾、冷卻、結(jié)晶得甲基磺酸錫固體。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸錫的制備工藝，其特征在于:所述錫粒大小為=0.5_lcm0【文檔編號】C07C303/32GK103804239SQ201210441916【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月7日 【專利技術(shù)者】戴東勝 申請人:戴東勝本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種甲基磺酸錫的制備工藝，其特征在于：在物料槽中加入質(zhì)量比為4?6∶1的濃鹽酸和錫粒，在加壓和通氯氣條件下反應(yīng)3?7h；在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分數(shù)比1∶1.2?1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5?1h，恒溫120?150℃下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為1?2∶1，降溫至20?30℃下用二甲苯萃取上層液送至高位槽；持續(xù)2?3h滴入高位槽內(nèi)上層液，減壓至少?0.097MPa以上100?140℃下蒸餾1?2h得甲基磺酸錫溶液。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：戴東勝，
申請(專利權(quán))人：戴東勝，
類型：發(fā)明
國別省市：
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