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    草銨膦P游離酸的制造方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):10090017 閱讀:321 留言:0更新日期:2014-05-28 13:00
    本發(fā)明專利技術(shù)提供一種從草銨膦P鹽酸鹽制造高純度的草銨膦P游離酸的結(jié)晶的方法。提供一種方法,其包含以下工序:將草銨膦P鹽酸鹽溶解于下述溶劑中,添加堿進(jìn)行中和之后,將草銨膦P游離酸結(jié)晶化,所述溶劑是水與選自甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中的醇的混合溶劑,并且水與醇的比率為1:3~1:100。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
    【國(guó)外來(lái)華專利技術(shù)】【專利摘要】本專利技術(shù)提供一種從草銨膦P鹽酸鹽制造高純度的草銨膦P游離酸的結(jié)晶的方法。提供一種方法,其包含以下工序:將草銨膦P鹽酸鹽溶解于下述溶劑中,添加堿進(jìn)行中和之后,將草銨膦P游離酸結(jié)晶化,所述溶劑是水與選自甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中的醇的混合溶劑,并且水與醇的比率為1:3~1:100。【專利說(shuō)明】草銨膦P游離酸的制造方法
    本專利技術(shù)是基于日本專利申請(qǐng)案:特愿2011-217141號(hào)(2011年9月30日申請(qǐng))主張優(yōu)先權(quán),將該申請(qǐng)案的全部記載內(nèi)容通過(guò)引用并入并記載在本說(shuō)明書中。本專利技術(shù)涉及作為除草劑有用的草銨膦P游離酸的新穎制造方法。
    技術(shù)介紹
    草銨膦P (L-2-氨基-4-(羥基甲基氧膦基)-丁酸)是草銨膦(DL-2-氨基_4_ (羥基甲基氧膦基)-丁酸)的活性成分,其作為除草劑的有效成分被廣泛使用。作為關(guān)于草銨膦及草銨膦P的制造方法的一般性方法,例如有如下所述方法。(I)在作為氨基供給體的谷氨酸或其鹽與天冬氨酸或其鹽的存在下,通過(guò)I種或I種以上氨基轉(zhuǎn)移酶使4-(羥基甲基氧膦基)-2-氧代-丁酸生成為草銨膦P之后,通過(guò)離子交換柱進(jìn)行精制的方法(專利文獻(xiàn)I)。然而,由于有后處理工序復(fù)雜的問題,且得到的粉末是非晶質(zhì),因此吸濕性非常高而有工業(yè)上的問題。(2)使丙烯醛作用于二烷基甲基亞膦酸酯,產(chǎn)生3,3_ 二烷氧基丙基-甲基-次膦酸酯,對(duì)其進(jìn)行酸處理而得到3-氧代丙基-甲基-次膦酸酯。對(duì)其進(jìn)行斯特雷克爾(Strecker)反應(yīng)之后,進(jìn)行酸水解而得到草銨膦鹽酸鹽。通過(guò)氫氧化鈉將其進(jìn)行中和,添加乙醇,而得到草銨膦游離酸的方法(專利文獻(xiàn)2)。`(3)從甲基磷化合物與不飽和酮化合物生成加成物,使其進(jìn)行斯特雷克爾反應(yīng)之后,最終將氨基腈酸水解之后,以氨處理而得到草銨膦銨鹽的方法(專利文獻(xiàn)3)。(4)使甲基磷化合物與丙烯醛在適當(dāng)?shù)娜跛岬拇嬖谙逻M(jìn)行邁克爾加成反應(yīng),使其進(jìn)行斯特雷克爾反應(yīng)之后,進(jìn)行酸水解而得到草銨膦鹽酸鹽之后,以氨處理而得到草銨膦銨鹽的方法(專利文獻(xiàn)4)。如在(2)~(4)中所列舉地那樣,不論是使用哪一種合成方法,為了獲得草銨膦P或草銨膦,均需要經(jīng)由其鹽酸鹽,因此要求用于從鹽酸鹽以游離酸形態(tài)獲得高純度的草銨膦P或草銨膦的可承受大量合成的制造方法。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:日本專利2638541號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2:日本特開昭54-84529號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3:日本特表2001-515084號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)4:中國(guó)專利CN1858054A號(hào)公報(bào)
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    專利技術(shù)所要解決的問題以下是由本案專利技術(shù)人所做的分析。本案專利技術(shù)人等發(fā)現(xiàn),以結(jié)晶形態(tài)高純度及良好產(chǎn)率制造通過(guò)用氫氧化鈉將草銨膦P鹽酸鹽中和而生成的草銨膦P游離酸的方法。本專利技術(shù)基于此見解。本專利技術(shù)的目的為提供一種可以以結(jié)晶形態(tài)簡(jiǎn)便并且低廉地制造高純度的草銨膦P游離酸的方法。解決問題的手段依照本專利技術(shù)的第一觀點(diǎn),提供一種由下式(I)表示的化合物的制造方法,其包含以下工序:將由下式(II)表示的化合物溶解于下述溶劑中,添加堿進(jìn)行中和之后,將由下式(I)所示的化合物結(jié)晶化,所述溶劑是水與選自甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中的醇的混合溶劑,并且水與醇的比率是以體積比計(jì)為1:3~1:100,【權(quán)利要求】1.一種由下式(I)表示的化合物的制造方法,其包含以下工序:將由下式(II)表示的化合物溶解于下述溶劑中,添加堿進(jìn)行中和之后,將由下式(I)所示的化合物結(jié)晶化, 所述溶劑是水與選自甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中的醇的混合溶劑,并且水與醇的比率是以體積比計(jì)為1:3~I: 100, 2.如權(quán)利要求1所述的方法,醇是甲醇。3.如權(quán)利要求1所述的方法,堿是氫氧化鈉或甲醇鈉。4.一種由下式(I)表示的草銨膦P游離酸的結(jié)晶,其在粉末X射線測(cè)定中具有至少下述衍射角(2 θ )Α和B中的任一者, 5.一種由下式(I)表示的草銨膦P游離酸,其是通過(guò)下述方法得到的, 所述方法是,將由下式(II)表示的化合物溶解于下述溶劑中,添加堿進(jìn)行中和之后,進(jìn)行結(jié)晶化, 所述溶劑是水與選自甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中的醇的混合溶劑,并且水與醇的比率是以體積比計(jì)為1:3~I: 100, 【文檔編號(hào)】C07F9/30GK103827127SQ201280046392 【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2011年9月30日【專利技術(shù)者】中西希, 安藤孝, 箕輪宣人, 三富正明 申請(qǐng)人:明治制果藥業(yè)株式會(huì)社本文檔來(lái)自技高網(wǎng)
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    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種由下式(I)表示的化合物的制造方法,其包含以下工序:將由下式(II)表示的化合物溶解于下述溶劑中,添加堿進(jìn)行中和之后,將由下式(I)所示的化合物結(jié)晶化,所述溶劑是水與選自甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中的醇的混合溶劑,并且水與醇的比率是以體積比計(jì)為1:3~1:100,

    【技術(shù)特征摘要】
    【國(guó)外來(lái)華專利技術(shù)】...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:中西希安藤孝箕輪宣人三富正明
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:明治制果藥業(yè)株式會(huì)社
    類型:發(fā)明
    國(guó)別省市:日本;JP

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