本發明專利技術涉及一種測定人造板中甲醛總含量的高效液相色譜法，具體步驟如下：用鉆孔器在人造板上均勻選點制取粉末樣品10g，從中稱取0.5～2g于50mL的容量瓶中，并加入1～5g無水硫酸鈉；使用常溫下揮發性相對較小的有機溶劑如乙腈、甲醇為萃取液，同時加入適量的2，4-二硝基苯肼(DNPH)，混合均勻后置于60℃水浴震蕩器中震蕩萃取及衍生30～60min；待衍生液降至室溫后用相應的萃取液定容，待澄清后取少量上清液通過0.45μm濾膜器于液相色譜進樣瓶中，待檢測。該方法可大大節省有機溶劑用量，具有明顯的環保快捷、選擇性強、精度高、檢出限低等優點。本方法與EN120規定的穿孔萃取法測定結果相近，可有效替代EN120規定的穿孔萃取法。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及一種測定人造板中甲醛總含量的高效液相色譜法，具體步驟如下：用鉆孔器在人造板上均勻選點制取粉末樣品10g，從中稱取0.5～2g于50mL的容量瓶中，并加入1～5g無水硫酸鈉；使用常溫下揮發性相對較小的有機溶劑如乙腈、甲醇為萃取液，同時加入適量的2，4-二硝基苯肼(DNPH)，混合均勻后置于60℃水浴震蕩器中震蕩萃取及衍生30～60min；待衍生液降至室溫后用相應的萃取液定容，待澄清后取少量上清液通過0.45μm濾膜器于液相色譜進樣瓶中，待檢測。該方法可大大節省有機溶劑用量，具有明顯的環保快捷、選擇性強、精度高、檢出限低等優點。本方法與EN120規定的穿孔萃取法測定結果相近，可有效替代EN120規定的穿孔萃取法。【專利說明】
本專利技術涉及，屬于化工
。
技術介紹
人造板主要用于制作家具和室內裝修，隨著其產品在室內的廣泛使用以及消費者對居家環保意識的不斷增強，人造板中以甲醛為首的有毒有害物質含量逐漸成為人們討論和關注的熱點。人造板中的甲醛主要源于工業用膠黏劑，如酚醛樹脂(PF)、脲醛樹脂(UF)及三聚氰胺甲醛樹脂(MF)等三醛樹脂，這些膠黏劑分別由甲醛與苯酚、尿素及三聚氰胺縮聚而成。甲醛是三醛樹脂的重要組成部分，可明顯提高產品的膠合性能，但這些樹脂中常存在一些未完全反應的游離甲醛，在人造板的加工及后期使用過程中會緩慢釋放，污染環境，危害人們的身心健康。為了增強這類產品的安全性，規范市場的準入制度，世界各國均制定、引用了人造板的相應標準及甲醛測定方法。早在1967年，德國人Verbestel就提出的用于測定中纖板和刨花板甲醛總量的穿孔萃取法，該方法采用了固液萃取與液液萃取同步進行的原理，具有較好的重現性，及準確度，且操作簡單，很快被世界各國廣為認同。1982年歐洲標準化委員會將穿孔萃取法，定為歐盟標準(EN120)，隨后被澳大利亞/新西蘭(AS / NZS4266.15)、俄羅斯(G0ST27678)、國際標準(IS012460-3-2008)及我國國家強制性標準(GB / T17657)等廣為采用。穿孔萃取法的原理是將板材鋸解成20mmX20mm的小試件，使其與甲苯共熱，通過固-液萃取板材中的甲醛，溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進行液-液萃取，把甲醛轉溶于水，再用碘量法或乙酰丙酮顯色分光光度法測定水溶液的甲醛濃度，測定結果用IOOg絕干板中甲醛含量(以mg為單位)表示。穿孔萃取法雖然操作簡單，但單次測試均需使用大量(每次600mL) 二類劇毒有機溶劑甲苯，由于甲苯具有較強的揮發性，勢必將對實驗環境及實驗者本身造成了一定的危害。據估算目前全國纖維板和刨花板生產線約一千五百條，如果每條生產線每季度送檢I次，將消耗3.6噸甲苯，加之國內廢液回收利用環節比較薄弱，大量廢棄甲苯的處理必將對環境帶來潛在的危害。且由于醛類樹脂固化后遇水容易發生水解反應，游離出部分甲醛，故采用傳統的穿孔萃取法測試，樣品的含水率及萃取儀中的水分都對檢測結果造成較大影響。隨著環保意識的加強，人造板中甲醛含量有明顯的減少趨勢，而該標準規定的甲醛萃取液采用乙酰丙酮法衍生及可見分光光度計或碘量法進行測定，其檢出限與精度已經不能滿足目前產品質量提出的新要求。
技術實現思路
為了減少甲苯的消耗，適應人造板產品的升級換代及滿足更高檢測水平的要求，本專利技術通過減少測試樣品質量，采用揮發性相對較小的有機溶劑作為萃取劑，同時添加2，4- 二硝基苯肼將萃取與衍生同時進行，并采用高效液相色譜進行定性、定量測定，減少了實驗步驟、縮短試驗時間、提高了檢測精度。為了實現上述目的，本專利技術的技術方案如下。一種測定人造板中甲醛總含量的高效液相色譜法，具體步驟如下:用鉆孔器在人造板上均勻選點制取粉末樣品10g，從中稱取0.5?2g于50mL的容量瓶中，并加入I?5g無水硫酸鈉；加入20?50mL質量百分比濃度為150mg / L的DNPH的乙腈溶液或甲醇溶液，并加入0.2mL的冰醋酸，混合均勻后置于60°C水浴震蕩器中震蕩萃取及衍生60min ;待衍生液降至室溫后用相應的萃取液定容，待澄清后取上清液通過0.45 μ m濾膜器于液相色譜進樣瓶中，待檢測。進一步地，本測試方法中，優選方案是采用先萃取再衍生的方法，其步驟為:稱取粉末狀樣品0.5?2g于50mL的容量瓶中，并加入I?5g無水硫酸鈉；加入20?50mL乙腈或甲醇，并加入0.2mL的冰醋酸，混合均勻后置于60°C水浴震蕩器中震蕩萃取及衍生60min ;待衍生液降至室溫后用相應的萃取液定容；待澄清后取上清液10?25mL,加入0.05mg的DNPH混勻后置于60°C水浴衍生20min，取出待其冷卻后取2mL通過0.45 μ m濾膜器于液相色譜進樣瓶中，待檢測。進一步地，上述高效液相色譜測定條件為:配紫外檢測器的高效液相色譜系統，色譜柱為C18柱，流動相為乙腈:水=60: 40(V: V)、流速為0.5?2mL / min，柱溫為40°C，進樣量為5?20 μ L，紫外檢測波長為360?365nm，外標法定量。該專利技術的有益效果在于:該專利技術方法可大大節省有機溶劑用量，具有明顯的環保快捷、選擇性強、精度高、檢出限低等優點，適用于批量檢測。該方法與EN120規定的穿孔萃取法測定結果相近，可有效替代EN120規定的穿孔萃取法，用于實驗室檢測分析。【具體實施方式】下面結合實施例對本專利技術的【具體實施方式】進行描述，以便更好的理解本專利技術。實例1:以測試中密度纖維板甲醛含量為例，該測試方法的具體步驟如下:(I)儀器與試劑DIONX P680高效液相色譜儀(美國戴安)，配AS1-100四元泵系統配置、UV170U四通道紫外檢測器，Kromasil C18 (250mmX 4.6mm, 5 μ m)不銹鋼柱,鉆孔器、水浴震蕩器、電子天平(精度0.0Olg) ;50mL容量瓶；l、5、10mL可調式刻度移液器。DNPH (分析純，江蘇永華精細化工有限公司)、乙腈(分析純，上海凌峰化學試劑有限公司)、甲醛標準溶液(IOOmg / L，環境保護部標準樣品研究所)、冰醋酸(分析純，中國杭州化學試劑有限公司)、無水硫酸鈉(分析純，上海試田赫維化工有限公司)；乙腈萃取衍生液配制:取300mg DNPH溶于500mL乙腈，加入ImL冰醋酸混合均勻。(2)中密度纖維板樣品制備:在距離中密度纖維板邊緣不小于20cm處畫一邊長為20cm的正方形，用鉆孔器在正方形的對角線上均勻采點鉆通孔取樣，收取所得粉末混合均勻。再鋸取20mmX IOOmm試件3 ±夾，按照烘干法測定含水率。(3)甲醛萃取與衍生:稱樣1.0g于50mL容量瓶中，加入2g無水硫酸鈉、0.2mL冰醋酸及40mL已配好的濃度為150mg / L的DNPH的乙腈萃取衍生液，蓋好瓶塞，混合均勻，放入60°C水浴震蕩器中，以200r / min的轉速進行萃取、衍生60min。取出容量瓶，待降至室溫后用乙腈萃取衍生液定容，待澄清后取2mL上清液通過0.45 μ m濾膜器于液相色譜進樣瓶中，待檢測。(4)甲醛標準曲線:用乙腈萃取衍生液，將IOOmg / L甲醛標準溶液分別配制濃度為0.05、0.15、0.25、0.5、1.0、2.5、5、10ug / mL的甲醛標準溶本文檔來自技高網...
【技術保護點】
本專利技術涉及一種人造板中甲醛總含量的高效液相色譜測定法，其特征在于：操作步驟如下：用鉆孔器在人造板上均勻選點制取粉末樣品10g，從中稱取0.5～2g于50mL的容量瓶中，并加入1～5g無水硫酸鈉；加入20～50mL質量百分比濃度為150mg／L的DNPH的乙腈溶液或甲醇溶液，并加入0.2mL的冰醋酸，混合均勻后置于60℃水浴震蕩器中震蕩萃取及衍生60min；待衍生液降至室溫后用相應的萃取液定容，待澄清后取上清液過0.45μm濾膜器于液相色譜進樣瓶中，待檢測。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：于海霞，楊柳，于文吉，徐漫平，王增，
申請(專利權)人：浙江省林產品質量檢測站，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。