一種以聚苯乙烯為軟模板合成負載鉑納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑的制備方法技術

一種以聚苯乙烯為軟模板合成負載鉑納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑的制備方法，本發明專利技術涉及磁性催化劑的制備方法。本發明專利技術要解決現有技術存在催化活性低，穩定性差，催化結束后納米材料很難從反應體系中分離出來的問題。方法：將聚苯乙烯小球與鉑源混合，再加入聚合物單體、氧化鐵納米粒子及六水氯化鐵，在氮氣氣氛保護下，加入氫氧化鉀溶液，并離心洗滌，最后浸漬甲苯溶液，即得到負載鉑納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑。本發明專利技術用于一種以聚苯乙烯為軟模板合成負載鉑納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑的制備方法。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】，本專利技術涉及磁性催化劑的制備方法。本專利技術要解決現有技術存在催化活性低，穩定性差，催化結束后納米材料很難從反應體系中分離出來的問題。方法：將聚苯乙烯小球與鉑源混合，再加入聚合物單體、氧化鐵納米粒子及六水氯化鐵，在氮氣氣氛保護下，加入氫氧化鉀溶液，并離心洗滌，最后浸漬甲苯溶液，即得到負載鉑納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑。本專利技術用于?！緦＠f明】
本專利技術涉及磁性催化劑的制備方法。
技術介紹
納米粒子由于其獨特的物理化學和生物特性吸引了越來越多科學研究者的注意力。這些特性使得其廣泛的應用在能源轉換、傳感器、生物醫藥、尤其是催化劑方面。研究表明，由于納米粒子擁有很高的比表面積，使其具有非常高的催化活性。然而，在實際應用的過程中納米材料也存在著不足之處。一方面，納米粒子在溶液中會發生嚴重的聚集，從而導致了其催化活性的明顯降低；另一方面，催化結束后納米材料很難從反應體系中分離出來，不僅影響了材料的重復利用，而且殘留的納米材料還會造成二次污染，這兩點嚴重的阻礙了納米粒子在現實生活中的廣泛應用。
技術實現思路
本專利技術要解決現有技術存在催化活性低，穩定性差，催化結束后納米材料很難從反應體系中分離出來的問題，而提供一種以聚苯乙烯為軟模板合成負載鉬納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑的制備方法。一種以聚苯乙烯為軟模板合成負載鉬納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:一、將聚苯乙烯小球加入到鉬源的水溶液中，攪拌均勻，形成分散液；所述的鉬源的水溶液濃度為0.001mol/L?lOmol/L ;所述的聚苯乙烯小球的質量與鉬源的水溶液的體積比為Img: (0.1?0.5)mL ;二、在攪拌的條件下，將聚合物單體、氧化鐵納米粒子及六水氯化鐵依次加入到步驟一得到的分散液中，得到反應體系，在氮氣氣氛保護下，向反應體系中加入濃度為Imol/L?10mol/L的氫氧化鉀溶液,反應Ih?IOh,得到反應產物；所述的聚合物單體與氧化鐵納米粒子的質量比為1: (0.1?0.5);所述的聚合物單體與六水氯化鐵的質量比為1: (0.1?0.5);所述的聚合物單體的質量與濃度為Imol/L?10mol/L的氫氧化鉀溶液的體積比為Ig: (I?100)mL ;所述的聚合物單體的質量與步驟一得到的分散液的體積比為Ig: (100?10000)mL ；三、在轉速為100r/min?9000r/min下，將步驟二得到的反應產物離心處理Imin?30min,再用去離子水洗漆I次?10次,得到洗漆后的產物；四、將步驟三得到的洗滌后的產物在甲苯溶液中浸泡Ih?15h，即得到負載鉬納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑。本專利技術的有益效果是:1、本專利技術制備的催化劑具有比一般催化劑更高的穩定性，避免了材料因聚集導致的催化活性低的問題，可延長催化劑的使用壽命，減少經濟成本。2、本專利技術所制備的催化劑具有磁性，能夠被磁鐵等外加磁場分離，容易實現回收長粒子的磁性中空膠囊型催化劑的催化性I外可見吸收光譜測試所得的曲線山為四囊型催化劑催化后的紫外可見吸收光譜測長粒子的磁性中空膠囊型催化劑一側沒有長粒子的磁性中空膠囊型催化劑一側放置丨勺【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】之-種以聚苯乙烯為軟模板合成負載鉬納米粒按照以下步驟進行的:液中，攪拌均勻，形成分散液；1?10001/1 ；所述的聚苯乙烯小球的質量米粒子的磁性中空膠囊型催化劑。本實施方式的有益效果是:1、本實施方式制備的催化劑具有比一般催化劑更高的穩定性，避免了材料因聚集導致的催化活性低的問題，可延長催化劑的使用壽命，減少經濟成本。2、本實施方式所制備的催化劑具有磁性，能夠被磁鐵等外加磁場分離，容易實現回收再利用，解決了 二次污染的問題。3、本實施方式所制備的催化劑對污水中染料具有很強的降解作用?！揪唧w實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中所述的聚苯乙烯小球的直徑為IOOnm?lOOOnm。其它與【具體實施方式】一相同?！揪唧w實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同的是:步驟一中所述的鉬源的水溶液為氯化鉬的水溶液、硫酸鉬的水溶液、氰化鉬的水溶液或氧化鉬的水溶液中的一種或其中幾種的混合物。其它與【具體實施方式】一或二相同?！揪唧w實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟一中所述的聚苯乙烯小球的質量與鉬源的水溶液的體積比為Img: (0.1?0.4)mL。其它與【具體實施方式】一至三相同?！揪唧w實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟二中所述的聚合物單體為噻吩單體、吡咯單體或苯胺單體。其它與【具體實施方式】一至四相同?！揪唧w實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟二中在氮氣氣氛保護下，向反應體系中加入濃度為2mol/L的氫氧化鉀溶液，反應4h?8h。其它與【具體實施方式】一至五相同?！揪唧w實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟三中在轉速為7000r/min下，將步驟二得到的反應產物離心處理15min，再用去離子水洗滌3次，得到洗滌后的產物。其它與【具體實施方式】一至六相同。【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是:步驟四中將步驟三得到的洗滌后的產物在甲苯溶液中浸泡9h?12h，即得到負載鉬納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑。其它與【具體實施方式】一至七相同。采用以下實施例驗證本專利技術的有益效果:實施例:本實施例所述的一種以聚苯乙烯為軟模板合成負載鉬納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:一、將500mg直徑為IOOnm聚苯乙烯小球加入到150mL鉬源的水溶液中，攪拌均勻，形成分散液；所述的鉬源的水溶液濃度為0.05mol/L ;所述的鉬源的水溶液為氯化鉬的水溶液；二、在攪拌的條件下，將0.2g噻吩單體、0.07g氧化鐵納米粒子及0.05g六水氯化鐵依次加入到步驟一得到的分散液中，得到反應體系，在氮氣氣氛保護下，向反應體系中加入IOmL濃度為2mol/L的氫氧化鉀溶液，反應5h，得到反應產物；三、在轉速為7000r/min下，將步驟二得到的反應產物離心處理lOmin，再用去離子水洗滌3次，得到洗滌后的產物；四、將步驟三得到的洗滌后的產物在30mL甲苯溶液浸泡中10h，即得到負載鉬納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑。聚苯乙烯的SEM照片如圖1所示，實施例步驟三得到的洗滌后的產物SEM照片如圖2所示，由圖可知，其直徑有所增長，外觀圓潤，合成的復合材料表觀很好。實施例步驟四制備的負載鉬納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑的SEM照片如圖3所示，由圖可知，圖中有完整的復合材料小球，同時也有部分破損的復合材料小球,這表明復合材料在聚苯乙烯刻蝕之后形成了中空膠囊型結構。實施例步驟四制備的負載鉬納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑的TEM照片如圖4所示，由圖可知，球體為中空結構，同時殼體錨定著一些納米粒子。實施例步驟四制備的負載鉬納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑的催化性能圖如圖5所示，圖中a為0.0lg四硝基酚溶解于30ml水中，加入0.1gNaOH和2g硼氫化鈉，超聲震蕩20min后進行紫外一可見吸收光譜測試所得的曲線；b為本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種以聚苯乙烯為軟模板合成負載鉑納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑的制備方法，其特征在于一種以聚苯乙烯為軟模板合成負載鉑納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑的制備方法是按照以下步驟進行的：一、將聚苯乙烯小球加入到鉑源的水溶液中，攪拌均勻，形成分散液；所述的鉑源的水溶液濃度為0.001mol/L～10mol/L；所述的聚苯乙烯小球的質量與鉑源的水溶液的體積比為1mg:(0.1～0.5)mL；二、在攪拌的條件下，將聚合物單體、氧化鐵納米粒子及六水氯化鐵依次加入到步驟一得到的分散液中，得到反應體系，在氮氣氣氛保護下，向反應體系中加入濃度為1mol/L～10mol/L的氫氧化鉀溶液，反應1h～10h，得到反應產物；所述的聚合物單體與氧化鐵納米粒子的質量比為1:(0.1～0.5)；所述的聚合物單體與六水氯化鐵的質量比為1:(0.1～0.5)；所述的聚合物單體的質量與濃度為1mol/L～10mol/L的氫氧化鉀溶液的體積比為1g:(1～100)mL；所述的聚合物單體的質量與步驟一得到的分散液的體積比為1g:(100～10000)mL；三、在轉速為100r/min～9000r/min下，將步驟二得到的反應產物離心處理1min～30min，再用去離子水洗滌1次～10次，得到洗滌后的產物；四、將步驟三得到的洗滌后的產物在甲苯溶液中浸泡1h～15h，即得到負載鉑納米粒子的磁性中空膠囊型催化劑。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：姚同杰，汪浩，崔鐵鈺，崔放，
申請(專利權)人：哈爾濱工業大學，
類型：發明
國別省市：