一種溴代聚碳酸酯的合成方法技術

本發(fā)明專利技術涉及溴系阻燃劑，公開了一種溴代聚碳酸酯的合成方法，包括以下步驟：在反應器中加入溶劑甲苯及原料四溴雙酚A，將四溴雙酚A溶解；在另一容器中加入溶劑甲苯、原料三光氣及復合催化劑，開啟攪拌，待上述混合物呈透明溶液后開始向反應器中滴加，進行合成反應；向容器中加入有機溶劑及封端劑苯酚,攪拌溶解后將其加入反應器中進行封端；封端時間為1-1.5小時,封端溫度為50-70℃；封端反應結束后，整個合成過程結束，析出產物。本發(fā)明專利技術流程短，操作簡單，原料損耗小。因此，可以降低操作人員的工作強度，并明顯降低生產成本。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及溴系阻燃劑，公開了，包括以下步驟：在反應器中加入溶劑甲苯及原料四溴雙酚A，將四溴雙酚A溶解；在另一容器中加入溶劑甲苯、原料三光氣及復合催化劑，開啟攪拌，待上述混合物呈透明溶液后開始向反應器中滴加，進行合成反應；向容器中加入有機溶劑及封端劑苯酚,攪拌溶解后將其加入反應器中進行封端；封端時間為1-1.5小時,封端溫度為50-70℃；封端反應結束后，整個合成過程結束，析出產物。本專利技術流程短，操作簡單，原料損耗小。因此，可以降低操作人員的工作強度，并明顯降低生產成本?！緦＠f明】
本專利技術涉及溴系阻燃劑，尤其涉及。
技術介紹
溴代聚碳酸酯是溴系阻燃劑主要的品種之一，尤其對聚碳酸酯的阻燃占有極其重要的地位，在有較大需求量，但目前國內尚無工業(yè)化生產。目前，溴代聚碳酸酯阻燃劑生產方法大多采用三光氣(BTC)的界面反應法，如圖2所示，但該生產方法有以下幾點不足:(1)反應主原料之一的四溴雙酚A (TBBPA，俗稱八溴醚，是目前比較常見的一種溴類阻燃劑，由雙酚A溴化制得)首先要在水相中與氫氧化鈉反應生成溶于水的酚鈉鹽，另一原料三光氣要溶于有機溶劑中，然后再將有機相加入水相中進行界面反應，由于光氣極易水解，故界面反應必然消耗部分原料三光氣，導致成本增加。必須采用水洗的方法將反應中生成的氯化鈉除去，因而必然產生一定量的含鹽廢水。封端劑苯酚必須先在水相中與氫氧化鈉反應生成酚鈉鹽，然后再與前面的反應產物進行封端，封端過程仍為非均相反應，傳質阻力大，不利于反應的進行。(4)由于最終產品需要加入析出劑甲醇，導致甲醇、有機溶劑1，2-二氯甲烷或1，2-二氯乙烷、水形成較為復雜的混合溶劑，增加了溶劑回收的難度。綜上所述，這些現(xiàn)有工藝中存在的缺點直接導致操作流程繁瑣，提高了操作人員的勞動強度，同時也造成產品的生產成本增加，直接影響了產品質量及競爭力。因此，改進溴代聚碳酸酯的生產方法對提高溴代聚碳酸酯的生產具有重要的經濟及社會效益。
技術實現(xiàn)思路
·本專利技術針對現(xiàn)有技術的不足，提供了，原料損耗小，操作流程簡單，成本較低。本專利技術采用以下技術方案: ，包括以下步驟: 步驟一:在反應器中加入溶劑甲苯及原料四溴雙酚A，升溫至50~70°C，將四溴雙酚A溶解，備用，其中四溴雙酚A與甲苯的質量比為1:4.3~1:6.0 ; 步驟二:在另一容器中加入溶劑甲苯、原料三光氣及復合催化劑，開啟攪拌，待上述混合物呈透明溶液后開始向反應器中滴加，進行合成反應，反應生成副產物HCl氣體，反應溫度控制在50~70°C，反應時間為3~6小時；三光氣與甲苯的質量比為1:4.0~1:6.0，其加入量為四溴雙酚A質量的I~3%，三光氣和四溴雙酚A的質量比為1:4.5~1:4.8; 步驟三:將有機溶劑甲苯和封端劑苯酚攪拌溶解后加入反應器中進行封端，封端時間為I~1.5小時，封端溫度為50~70°C，苯酚與有機溶劑的質量比為1:5.5~1:7.5，苯酚的加入量為四溴雙酚A質量的5.5~6.5% ； 步驟四:封端反應結束后，析出產物溴代聚碳酸酯。作為優(yōu)選，步驟二的HCl氣體由微負壓抽出并經水吸收后生成稀鹽酸。作為優(yōu)選，步驟二的復合催化劑是質量比為2:1的改性丁基氯化銨和三乙胺的混合物。作為優(yōu)選，步驟四中加入與甲苯等量的甲醇將產物析出。技術效果 采取本專利技術的合成方法與現(xiàn)有技術合成工藝相比有下幾個方面的優(yōu)勢: (1)本專利技術采用均相法進行生產，反應物處于同一相中，大大降低了傳質阻力，有利于反應的進行，反應物三光氣消耗量明顯下降；另外，反應過程中采用了自制的復合催化劑，有效加速了反應。(2)反應過程中產生的HCl經微負壓抽出并經水吸收變成副產鹽酸，避免了傳統(tǒng)工藝中洗鹽過程，因而不會產生含鹽廢水，合成過程更加環(huán)保。(3)封端反應仍為均相反應，反應阻力小。(4)合成過程簡化，整個反應過程始終保持為無水系統(tǒng)，避免水洗，簡化了產品精制及溶劑回收過程，降低了勞動強度；由于無水，降低了溶劑的分離難度的同時降低了分離成本。 本專利技術流程短，操作簡單，原料損耗小，因此，可以降低操作人員的工作強度，并明顯降低生產成本?！緦＠綀D】【附圖說明】圖1是本專利技術的生產流程示意圖。圖2是現(xiàn)有技術的生產流程示意圖?！揪唧w實施方式】實施例1 步驟一:在反應器中分別加入溶劑甲苯35kg及原料四溴雙酚A (TBBPA)8.15kg,;升溫至55°C，將四溴雙酚A溶解。步驟二:在另一容器中加入溶劑甲苯7.1kg、原料三光氣(BTC)l.75kg及復合催化劑0.082kg。開啟攪拌，待上述混合物呈透明溶液后開始向反應器中滴加，進行合成反應。反應溫度控制在55°C，反應時間為3.5小時。反應生成的HCl氣體由微負壓抽出并經水吸收后生成副產品稀鹽酸。復合催化劑是質量比為2:1的改性丁基氯化銨和三乙胺的混合物。步驟三:向容器中加入有機溶劑甲苯2.5kg及封端劑苯酚0.45kg，攪拌溶解后將其加入反應器中進行封端。封端時間為1.5小時，封端溫度為55°C。步驟四:封端反應結束后，整個合成過程結束。加入45kg甲醇將產物析出，析出的固體產物經過濾便得目的產品8.5kg。實施例2 步驟一:在反應器中分別加入溶劑甲苯840kg及原料四溴雙酚A(TBBPA)168kg，；升溫至65°C，將四溴雙酚A溶解。步驟二:在另一容器中加入溶劑甲苯180kg、原料三光氣(BTC)36kg及復合催化劑2kg。開啟攪拌，待上述混合物呈透明溶液后開始向反應器中滴加，進行合成反應。反應溫度控制在65°C，反應時間為4.5小時。反應生成的HCl氣體由微負壓抽出并經水吸收后生成副產品稀鹽酸。復合催化劑是質量比為2:1的改性丁基氯化銨和三乙胺的混合物。步驟三:向容器中加入有機溶劑甲苯50kg及封端劑苯酚10kg，攪拌溶解后將其加入反應器中進行封端。封端時間為1.2小時，封端溫度為65°C。步驟四:封端反應結束后，整個合成過程結束。加入1000kg甲醇將產物析出，析出的固體產物經過濾便得目的產品177kg。實施例3 步驟一:在反應器中分別加入溶劑甲苯IOOkg及原料四溴雙酚A (TBBPA) 18kg,;升溫至70°C，將四溴雙酚A溶解。步驟二:在另一容器中加入溶劑甲苯22.5kg、原料三光氣(BTC)3.8kg及復合催化劑0.5kg。開啟攪拌，待上述混合物呈透明溶液后開始向反應器中滴加，進行合成反應。反應溫度控制在70°C，反應時間為5.5小時。反應生成的HCl氣體由微負壓抽出并經水吸收后生成副產品稀鹽酸。復合催化劑是質量比為2:1的改性丁基氯化銨和三乙胺的混合物。步驟三:向容器中加入甲苯8kg及封端劑苯酚1.1kg，攪拌溶解后將其加入反應器中進行封端。封端時間為1.5小時，封端溫度為70°C。步驟四:封端反應結束后，整個合成過程結束。加入130kg甲醇將產物析出，析出的固體產物經過濾便得目的產品·19.1kg0【權利要求】1.，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:在反應器中加入溶劑甲苯及原料四溴雙酚A，升溫至50~70°C，將四溴雙酚A溶解，備用，其中四溴雙酚A與甲苯的質量比為1:4.3~1:6.0 ; 步驟二:在另一容器中加入溶劑甲苯、原料三光氣及復合催化劑，開啟攪拌，待上述混合物呈透明溶液后開始向反應本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種溴代聚碳酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一：在反應器中加入溶劑甲苯及原料四溴雙酚A，升溫至50～70℃，將四溴雙酚A溶解，備用，其中四溴雙酚A與甲苯的質量比為1：4.3～1：6.0；????步驟二：在另一容器中加入溶劑甲苯、原料三光氣及復合催化劑，開啟攪拌，待上述混合物呈透明溶液后開始向反應器中滴加，進行合成反應，反應生成副產物HCl氣體,反應溫度控制在50～70℃，反應時間為3～6小時；三光氣與甲苯的質量比為1:4.0～1：6.0，其加入量為四溴雙酚A質量的1～3%，三光氣和四溴雙酚A的質量比為1:4.5～1：4.8；步驟三：將有機溶劑甲苯和封端劑苯酚攪拌溶解后加入反應器中進行封端，封端時間為1～1.5小時,封端溫度為50～70℃，苯酚與有機溶劑的質量比為1:5.5～1：7.5，苯酚的加入量為四溴雙酚A質量的5.5～6.5%；步驟四：封端反應結束后，析出產物溴代聚碳酸酯。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：高崇，李可慶，王樹清，高天倫，
申請(專利權)人：南通大學，江蘇集賢綠色化學科技研究院有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32