聚合物及電子元器件中六價鉻含量的定量分析方法技術

本發明專利技術涉及一種聚合物及電子元器件中六價鉻Cr(VI)含量的定量分析方法，其通過對樣品的稱取、消化、過濾、酸化、顯色和對比工作曲線等步驟使用紫外光譜測量聚合物及電子零件中六價鉻含量。本發明專利技術操作簡單，試劑儀器易得，具有良好的重復性、再現性和準確度，能快速準確地分析聚合物及電子元器件中六價鉻含量。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及一種聚合物及電子元器件中六價鉻Cr(VI)含量的定量分析方法，其通過對樣品的稱取、消化、過濾、酸化、顯色和對比工作曲線等步驟使用紫外光譜測量聚合物及電子零件中六價鉻含量。本專利技術操作簡單，試劑儀器易得，具有良好的重復性、再現性和準確度，能快速準確地分析聚合物及電子元器件中六價鉻含量。【專利說明】
本專利技術涉及，更具體地，涉及使用紫外光譜測量聚合物及電子零件中六價鉻含量的定量分析方法。
技術介紹
六價鉻Cr(VI)對人體有害，其化合物包括可溶性的鉻酸鹽和重鉻酸鹽，如重鉻酸鈉、重鉻酸鉀、重鉻酸銨、鉻酸鈉、鉻酸鉀以及不溶性的鉻酸鹽，如鉻酸鉛、鑰鉻紅、鉛鉻黃等。Cr(VI)用途很多，在電子元器件領域中，常見的Cr(VI)使用例如鉻酸可用于電化學工業，鉻酸鉛可用于色素著色，及以鉻酸鈉可用于冷卻水循環系統如吸熱泵、工業用冷凍庫及冰箱熱交換器中的防腐蝕劑。在聚合物材料中Cr(VI)主要用于塑料的著色、金屬化處理、刻蝕以及某些功能的獲得，同時Cr(VI)具有良好的電子層結構，也廣泛地應用于裝飾用塑料燈具中。但六價鉻為吞入性毒物/吸入性有毒物質，皮膚接觸可致敏、致遺傳性基因缺陷，吸入可致癌，對環境有持久危險性。歐盟ROHS指令(《關于在電子電器設備中限制使用某些有毒有害物質的指令》)和中國實施的《電子信息產品污染控制管理辦法》明確規定了相關產品中六價鉻的限量要求。目前對電鍍槽、水樣和大氣中Cr(VI)的定量分析已經獲得高度精確，但歸因于聚合物及電子元器件中的高度復雜材料和多變基質，對其中Cr(VI)的定量分析依然困難且不精確。由此可見，現有技術方法缺少精確性。CN101375154公開了一種測量電子元件和組件中六價鉻的方法，該方法在Cr(VI)測定之前使用X-射線熒光光譜分析樣品以確定基質。該方法雖然針對性強，但十分繁雜且對試驗儀器要求較高。CN102494926公開了一種在聚合物材料中提取六價鉻化合物的方法，然而，所述方法只限于提取可溶于聚合物的Cr(VI)，不溶性Cr(VI)化合物無法使用該提取方法進行測定，因而對判斷聚合物中Cr(VI)毒性有害無益。由此可見，準確地分析聚合物及電子元器件中Cr(VI)是當前化學分析領域的一個重要課題。
技術實現思路
針對現有技術中存在的問題，本專利技術的目的之一在于提供一種。其通過對樣品的稱取、消化、過濾、酸化、顯色和對比工作曲線等步驟使用紫外光譜測量聚合物及電子零件中六價鉻含量，使用二苯卡巴肼對Cr(VI)進行顯色，通過比對Cr(VI)標準液的工作曲線，測量在樣品中提取出的Cr(VI)的含量。為達成上述目的，本專利技術采用以下技術方案:—種，其包括以下步驟:(a)稱取樣品，加入消化溶液，任選地加入無水MgCl2以及磷酸緩沖液；保持溫度在90-95 °C下攪拌60min，冷卻至室溫；(b)使用0.45微米濾膜在真空過濾器上過濾至錐形瓶中；(c)所得濾液在攪拌下慢慢滴入濃硝酸，控制pH在7.5 ± 0.5，連續沖洗容器三次，濾液合并沖洗液轉入容量瓶中，定容；(d)取步驟(C)所得定容后溶液80-98%，在其中加入二苯卡巴肼溶液并均勻混合，緩慢加入H2SO4溶液并調節pH至2±0.5，所得溶液轉移至容量瓶中，定容，靜置5-10分鐘使顏色充分變化；(e)制備Cr標準液和空白樣品，用UV測量其在540nm處的吸收率并繪制工作曲線，測量樣品的吸收率，對比工作曲線從而進行定量分析。本專利技術通過大量研究確定了使用上述步驟可以簡單精確的測量聚合物及電子元器件中六價鉻的含量。所述方法使用的儀器包括但不限于:加熱攪拌裝置、濾膜、天平、PH計、溫度計和UV分光光度計。由此可見，本專利技術操作簡單，試劑儀器易得，具有重復性、再現性和準確度，能快速準確地分析聚合物及電子元器件中六價鉻含量。測量前所述樣品置于不含不銹鋼的容器中，于15-25°C、45_75%濕度下保存，優選為15-20°C、45-60%濕度。所述樣品被磨成可穿過500m篩網的粉末供測試。隨后往樣品中加入消化溶液。所述消化溶液為NaOH與Na2CO3的混合水溶液，且NaOH質量g、Na2CO3的質量g和水體積L的比例為20:30:1。所用NaOH、Na2CO3為分析純，于20 — 25°C密封保存。所述消化溶液于20 - 25°C保存于聚乙烯瓶中，并且每月更新，消化溶液在使用前必須檢查其pH值，其值須大于11.5，否則須重新配置。任選地加入MgCl2，所用MgCl2為分析純，于20 — 25°C密封保存。加入MgCl2以防止六價鉻轉化為三價鉻，造成測量結果偏差。所述磷酸緩沖液為K2HPO4和KH2PO4的水溶液，所用K2HPO4和KH2PO4為分析純，于20 — 25°C密封保存。且K2HPO4質量g,KH2PO4質量g和水體積L的比例為87.09:68.04:1。所述緩沖液pH為7。步驟(a)中樣品的質量g、消化溶液的體積mL、無水MgCl2的質量g、鹽酸緩沖液的體積mL的比例為2.5:50:0.4:0.5。步驟(b)中所述濾膜為纖維濾膜或聚碳酸酯濾膜，優選為纖維濾膜。過濾后的濾膜必須存放于4±2°C的環境中，當濾液中Cr(VI)的濃度過低時必須對濾膜上殘渣進行回收，分析是否含有未提取出來的Cr (VI)。所得濾液在攪拌下慢慢滴入濃硝酸，該濃硝酸為分析純硝酸(HNO3)，密度1.40g/L,質量比65%。控制濾液pH在7.5±0.5，如果pH值不在此范圍內，則必須重新萃取，如果PH—再地超過，則必須將硝酸稀釋后再使用。在此過程為使用硝酸中和消化液中的NaOH、Na2CO3,中和過程會產生CO2,在抽風櫥中進行。連續沖洗容器三次，濾液合并沖洗液并移至容量瓶定容。所述定容的體積mL與樣品質量g的比例為100:1-5，優選地100:2.5。待測液與二苯卡巴肼溶液并均勻混合，所述二苯卡巴肼溶液為二苯卡巴肼丙酮溶液，該溶液儲存在棕色瓶中，當溶液變色須重新配制。二苯卡巴肼質量mg與丙酮體積mL的比例為250:50。所加入的二苯卡巴肼溶液與待測試液的體積比為2:100。緩慢加AH2SO4溶液并調節pH至2±0.5，定容，靜置5-10分鐘使顏色充分變化。所述定容的體積mL與樣品質量g的比例為100:1-5，優選地100:2.5。為了降低六價鉻的化學活性，待測物在測定前應置于溫度1535°C、相對濕度45%-75%的環境中，并應盡快測定。使用K2Cr2O7配置一系列K2Cr2O7標準液。所用K2Cr2O7為分析純，于20 — 25°C密封保存。使用K2Cr2O7配置1000mg/L的Cr(VI)溶液。再使用本領域技術人員熟知的階梯稀釋法，將上述1000mg/L的Cr (VI)溶液稀釋至10mg/L，最后稀釋得到Cr (VI)標準液，其濃度分別為0.1mg/L、0.5mg/L、lmg/L、2mg/L、5mg/L。所述空白液為依據同樣制備過程,K2Cr2O7加入量為O的溶液。使用UV比色法測定標準溶液和空白液在波長540nm處的吸收，并用修正的吸收率值繪制標準工作曲線。在波長540nm處測量樣品的吸收率，與工作曲線進行比對，得出Cr(VI)濃度，從而計算樣品中Cr(VI)的含量。采用堿液萃取樣品中Cr (VI)，調節萃取液pH，在酸性條本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種聚合物及電子元器件中六價鉻含量的定量分析方法，其包括以下步驟：(a)稱取樣品，加入消化溶液，任選地加入無水MgCl2以及磷酸緩沖液；保持溫度在90?95℃下攪拌60min，冷卻至室溫；(b)使用0.45微米濾膜在真空過濾器上過濾至錐形瓶中；(c)所得濾液在攪拌下慢慢滴入濃硝酸，控制pH在7.5±0.5，連續沖洗容器三次，濾液合并沖洗液轉入容量瓶中，定容；(d)取步驟(c)所得定容后溶液80?98%，在其中加入二苯卡巴肼溶液并均勻混合，緩慢加入H2SO4溶液并調節pH至2±0.5，所得溶液轉移至容量瓶中，定容，靜置5?10分鐘使顏色充分變化；(e)制備Cr標準液和空白樣品，用UV測量其在540nm處的吸收率并繪制工作曲線，測量樣品的吸收率，對比工作曲線從而進行定量分析。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王生兵，
申請(專利權)人：昆山洛丹倫生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32