從指甲花中制備指甲花醌的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種從指甲花中制備指甲花醌的方法，步驟為：1、以指甲花植物的粉末為原料，加入提取試劑，混勻后，浸泡，然后超聲提取；離心或/和過濾除去固體殘?jiān)锰崛∫海徽{(diào)節(jié)提取液pH為中性；2、提取液加入到大孔吸附樹脂層析柱中，使指甲花醌吸附于大孔吸附樹脂；3、除去大孔吸附樹脂上的雜質(zhì)；S4、用50～80%乙醇水溶液洗脫溶劑洗脫下指甲花醌；S5、除去乙醇后，冷凍干燥制得指甲花醌粉末。本發(fā)明專利技術(shù)采用超聲提取、大孔吸附樹脂分離純化、減壓回收溶劑和冷凍干燥技術(shù)，通過控制各項(xiàng)工藝條件，獲得高得率、高純度的指甲花醌干燥粉末產(chǎn)品。該發(fā)明專利技術(shù)流程簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，污染小，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)公開了一種，步驟為：1、以指甲花植物的粉末為原料，加入提取試劑，混勻后，浸泡，然后超聲提取；離心或/和過濾除去固體殘?jiān)锰崛∫海徽{(diào)節(jié)提取液pH為中性；2、提取液加入到大孔吸附樹脂層析柱中，使指甲花醌吸附于大孔吸附樹脂；3、除去大孔吸附樹脂上的雜質(zhì)；S4、用50～80%乙醇水溶液洗脫溶劑洗脫下指甲花醌；S5、除去乙醇后，冷凍干燥制得指甲花醌粉末。本專利技術(shù)采用超聲提取、大孔吸附樹脂分離純化、減壓回收溶劑和冷凍干燥技術(shù)，通過控制各項(xiàng)工藝條件，獲得高得率、高純度的指甲花醌干燥粉末產(chǎn)品。該專利技術(shù)流程簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，污染小，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。【專利說明】
本專利技術(shù)涉及從植物中制備一種萘醌類成分的
，更具體，涉及從指甲花中提取分離活性成分指甲花醌的
。
技術(shù)介紹
指甲花(Lawsonia inermis Linn),又名散沫花,海娜花,是千屈菜科植物,一般產(chǎn)于熱帶，在中東、北非等地和我國一些地區(qū)有著廣泛的種植，如我國的新疆、青海等地。指甲花是一種天然染料，由于其天然無毒的性質(zhì)，可作為染發(fā)劑的原料，織物、紋身的染料以及用于蛋白質(zhì)檢測(cè)；指甲花的藥用價(jià)值也很高，可用于治療頭痛、黃疸病和麻風(fēng)病等；指甲花還可用作防腐劑。指甲花的主要成分為指甲花醌(laWSOme，2-羥基-1，4-萘醌)，研究表明，指甲花醌是一種有效的染色劑，并具有抑菌、抗氧化等活性。指甲花醌不穩(wěn)定，在光照、酸性、堿性、加熱等條件下易分解，因此分離純化較為困難。徐愛列等人比較了水和幾種有機(jī)溶劑浸提海娜色素的效果，發(fā)現(xiàn)水是最佳溶劑，采用的是浸提的方法，提取效率低，而且未對(duì)指甲花醌的分離純化工藝進(jìn)行研究，得到的產(chǎn)品中指甲花醌的純度不能保證。A.Ashnagarl和A.Shiri采用熱水提取后,調(diào)堿性過濾,調(diào)酸性乙醚萃取，再經(jīng)以有機(jī)溶劑為洗脫劑反復(fù)硅膠柱層析得到指甲花醌。該工藝操作繁瑣，且使用大量有機(jī)溶劑，不適合于大規(guī)模生產(chǎn)。國內(nèi)未見從指甲花植物中提取指甲花醌的研究報(bào)道。而傳統(tǒng)的提純天然產(chǎn)物的方法，一般為水或醇熱提后，溶劑萃取，再反復(fù)硅膠柱層析得到純品流份后，蒸餾除溶劑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種從指甲花植物中制備指甲花醌的有效方法。本專利技術(shù)采用超聲提取、大孔吸附樹脂分離純化、減壓回收溶劑和冷凍干燥技術(shù)，由指甲花植物粉末制備指甲花醌。該專利技術(shù)流程 簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品得率和純度高，可用于醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、化妝品工業(yè)、染料工業(yè)等。為了達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)一種，包括以下步驟:St印1、以指甲花植物的粉末為原料，加入pH值為7.0~13.2的提取試劑，混勻后，浸泡，然后超聲提取；離心或/和過濾除去固體殘?jiān)锰崛∫海徽{(diào)節(jié)所述提取液pH為中性；Step2、所述提取液加入到大孔吸附樹脂層析柱中，使指甲花醌吸附于所述大孔吸附樹脂；St印3、依次選用水、20%~30%乙醇水溶液洗脫，除去所述大孔吸附樹脂上的雜質(zhì)；St印4、用50~80%乙醇水溶液洗脫溶劑洗脫下指甲花醌；St印5、St印4后的洗脫溶劑，除去乙醇后，經(jīng)冷凍干燥制得指甲花醌粉末。其中，Step3中的雜質(zhì)，指甲花醌以外的其他物質(zhì)，具體的說是一些水溶性的多糖等物質(zhì)。優(yōu)選方式下，Stepl中，所述提取試劑選用氫氧化物溶液或強(qiáng)堿弱酸鹽溶液，或者混合溶液，如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨等，或者如碳酸氫鈉、碳酸氫鉀等。最優(yōu)方式下，所述提取試劑PH值為12.7~13.1。此外，優(yōu)選方式下，Stepl中，所述超聲提取溫度為10~70°C，超聲功率為50~800W，超聲提取時(shí)間為30~90min ;為了提高提取率，最優(yōu)方式下，所述超聲提取溫度為15~45°C，超聲功率為100~150W，提取時(shí)間為45~75min。此外，Step2中，所述大孔吸附樹脂為非極性或弱極性。為了進(jìn)一步提高提取率，優(yōu)選方式下，St印3中除去雜質(zhì)的水、20%~30%乙醇，以及Step4中50~80%乙醇洗脫溶劑的用量分別為所述大孔吸附樹脂柱體積的3~8倍、I~4倍、2~5倍。而且，針對(duì)Stepl所得固體殘?jiān)貜?fù)本步驟I~5次，合并提取液。最后，Step5中，首先選用減壓溶劑回收裝置濃縮洗脫溶劑，具體為:回收過程中避光，真空度為-0.1~-0.09MPa，溫度為30~45°C，濃縮為原來溶液體積的1/6~1/3 ；優(yōu)選分批減壓回收，控制受熱時(shí)間不超過2h。所得濃縮液加入O~2倍量純水后，進(jìn)行冷凍干燥；干燥制得指甲花醌粉末，避光密封保存。本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果:本專利技術(shù)中采用優(yōu)化的超聲提取工藝，顯著的提高了指甲花醌的提取效率，使指甲花醌產(chǎn)品得率達(dá)到1.8%或以上；大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附-洗脫進(jìn)行分離純化，效果好，簡(jiǎn)單易行，適宜工業(yè)化生產(chǎn)；減壓溶劑回收和冷凍干燥方法相結(jié)合，降低了加熱溫度、減少了加熱時(shí)間，避免指甲花醌發(fā)生轉(zhuǎn)化或降解，使制備的指甲花醌純度為91%或以上。 本專利技術(shù)工藝流程簡(jiǎn)單，可行性強(qiáng)，適宜工業(yè)化生產(chǎn)；產(chǎn)品得率高，品質(zhì)好；沒有加入除乙醇以外的其它有機(jī)溶劑，而且乙醇溶液可回收循環(huán)使用，降低了成本，避免了環(huán)境污染。【專利附圖】【附圖說明】圖1是實(shí)施例1所得的指甲花醌粉末的高效液相色譜圖；圖2是實(shí)施例1所得的指甲花醌粉末的1H-NMR圖；圖3是實(shí)施例1所得的指甲花醌粉末的13C-NMR圖；圖4是實(shí)施例2所得的指甲花醌粉末的高效液相色譜圖；圖5是實(shí)施例3所得的指甲花醌粉末的高效液相色譜圖。【具體實(shí)施方式】本專利技術(shù)一種從指甲花中提取指甲花醌的方法，包括以下步驟:(I)以指甲花植物整體或部分的粉末為原料，加入提取試劑，混勻后，浸泡，然后超聲提取；離心或(和)過濾得到提取液，可再重復(fù)上述步驟，對(duì)原料進(jìn)行多次提取，合并提取液，調(diào)節(jié)PH為中性。(2)將步驟⑴得到的提取液加入到大孔吸附樹脂層析柱中，控制流速，使溶液緩慢流經(jīng)大孔樹脂，提取液中的指甲花醌吸附于大孔吸附樹脂；依次用三種洗脫溶劑對(duì)大孔吸附樹脂進(jìn)行洗脫，前兩種溶劑除去吸附于樹脂上的雜質(zhì)，第三種溶劑洗脫下指甲花醌。(3)將步驟(2)得到的第三種洗脫液用減壓溶劑回收裝置濃縮至一定體積，除去乙醇，然后用冷凍干燥裝置制成干燥粉末，避光密封保存。(4)上述步驟(3)所得到的指甲花醌，可用于醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、化妝品工業(yè)、染料工業(yè)等。所述的制備指甲花醌的方法，采用的提取試劑為氫氧化鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉或者其混合物的水溶液，提取試劑的PH值為7.0~13.2，最優(yōu)為12.7~13.1，采用超聲提取的方法，超聲提取溫度為10~70°C，最優(yōu)為15~45°C，超聲提取時(shí)間為30~90min,最優(yōu)為45~75min，超聲功率為50~800W，最優(yōu)為100~150W。所述的制備指甲花醌的方法，采用紫外分光光度法460nm下分析最優(yōu)條件下獲得的提取液，指甲花醌的提取率可達(dá)3%或以上。所述的制備指甲花醌的方法，采用大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附-洗脫方法，大孔吸附樹脂為非極性或弱極性，三種洗脫溶劑分別是水，20%~30%乙醇水溶液和50~80%乙醇水溶液，洗脫體積分別為大孔吸附樹脂柱體積的3~8倍，I~4倍，2~5倍。所述的制備指甲花醌的方法，采用高效液相色譜分析第三種洗脫劑的洗脫溶液，指甲花醌純度為92%或以上。所述的制備指甲花醌的方法，減壓溶劑回收過程中避光，真本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種從指甲花中制備指甲花醌的方法，其特征在于，包括以下步驟：S1、以指甲花植物的粉末為原料，加入pH值為7.0～13.2的提取試劑，混勻后，浸泡，然后超聲提取；離心或/和過濾除去固體殘?jiān)锰崛∫海徽{(diào)節(jié)所述提取液pH為中性；S2、所述提取液加入到大孔吸附樹脂層析柱中，使指甲花醌吸附于所述大孔吸附樹脂；S3、依次選用水、20%～30%乙醇水溶液洗脫，除去所述大孔吸附樹脂上的雜質(zhì)；S4、用50～80%乙醇水溶液洗脫溶劑洗脫下指甲花醌；S5、步驟S4后的洗脫溶劑，除去乙醇后，經(jīng)冷凍干燥制得指甲花醌粉末。

【技術(shù)特征摘要】
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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：宋爽，秦磊，車麗輝，殷廷，楊祺福，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：大連工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：遼寧;21