【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了一種N-二甲氧基乙基-間氨基乙酰苯胺的合成工藝，以乙二醇單甲醚和氯化亞砜進行氯化反應制得氯乙醇單甲醚，然后加入間氨基乙酰氨基苯胺鹽酸鹽、純堿和四丁基溴化銨進行雙取代反應制得目標產品。本專利技術將傳統工藝中相對價格較高的對甲苯磺酰氯替換成氯化亞砜，降低了成本；本專利技術的反應條件變的溫和，尤其反應器內壓力大大減小，降低了反應的危險性；本專利技術的雙取代反應的周期大大縮小，從傳統的60h，縮短為24h，且產品的純度和收率都有所提高。【專利說明】—種N- 二甲氧基乙基-間氨基乙酰苯胺的合成工藝
本專利技術涉及一種分散染料中間體的合成工藝，特別是一種N- 二甲氧基乙基-間氨基乙酰苯胺的合成工藝，屬于化工制備領域。
技術介紹
N- 二甲氧基乙基-間氨基乙酰苯胺是一種重要的合成分散染料的中間體，其化學式為:【權利要求】1.一種N-二甲氧基乙基-間氨基乙酰苯胺的合成工藝，其特征在于所述工藝包括以下步驟: 第一步、將乙二醇單甲醚和催化劑DMF投入反應器中，乙二醇單甲醚和DMF的質量比為1: (0.0f0.05)，冰浴冷卻下緩慢滴加氯化亞砜，氯化亞砜和乙二醇單甲醚的質量比為(2~3):1，滴加完后升溫至4(T50°C反應； 第二步、反應結束后，冷卻至室溫并緩慢加入水，分離有機層，水層再用乙醚萃取，合并有機層，用水和堿溶液洗滌后常壓回收乙醚，得氯乙醇單甲醚； 第三步、攪拌下，分次加入純堿和氯乙醇單甲醚，然后投入間氨基乙酰氨基苯胺鹽酸鹽，純堿和間氨基乙酰氨基苯胺鹽酸鹽的質量比為(2~3):4，間氨基乙酰氨基苯胺鹽酸鹽和氯乙醇單甲醚的質...
【技術保護點】
一種N?二甲氧基乙基?間氨基乙酰苯胺的合成工藝，其特征在于所述工藝包括以下步驟：第一步、將乙二醇單甲醚和催化劑DMF投入反應器中，乙二醇單甲醚和DMF的質量比為1:（0.01~0.05），冰浴冷卻下緩慢滴加氯化亞砜，氯化亞砜和乙二醇單甲醚的質量比為（2~3）:1，滴加完后升溫至40~50℃反應；第二步、反應結束后，冷卻至室溫并緩慢加入水，分離有機層，水層再用乙醚萃取，合并有機層，用水和堿溶液洗滌后常壓回收乙醚，得氯乙醇單甲醚；第三步、攪拌下，分次加入純堿和氯乙醇單甲醚，然后投入間氨基乙酰氨基苯胺鹽酸鹽，純堿和間氨基乙酰氨基苯胺鹽酸鹽的質量比為（2~3）：4，間氨基乙酰氨基苯胺鹽酸鹽和氯乙醇單甲醚的質量比為4：（13~18）；第四步、在第三步溶液中加入四丁基溴化銨，其中四丁基溴化銨和間氨基乙酰氨基苯胺鹽酸鹽的質量比為（0.005~0.01）:1，升溫至100~120℃反應，3h?HPLC追蹤，若氯乙醇單甲醚反應完畢補加剩余的氯乙醇單甲醚，繼續反應；第五步、反應結束后，降溫至90℃以上，回收剩余的氯乙醇單甲醚，然后降至室溫，加入水離析，過濾、得產品N?二甲氧基乙基?間氨基乙酰苯胺。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：汪港，徐松，劉學峰，孫中華，郭維成，
申請(專利權)人：江蘇道博化工有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。