一種錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法技術

本發明專利技術公開了一種錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法，依次包括如下步驟：a)將錳鈷鎳渣按1:2～5的固液比加水調漿，在攪拌下加熱鼓泡，得到鈷鎳泡沫渣和錳鐵沉渣；b)將所述鈷鎳泡沫渣加熱酸洗、并過濾后得到鈷鎳濾餅；c)將所述鈷鎳濾餅采用濃硫酸熟化浸出后得到鈷鎳溶液；d)對所述鈷鎳溶液進行除雜，除去銅、鐵、鈣、鎂、錳和鋅雜質，使溶液中雜質質量濃度均降到0.01g/L以下；e)對所述除雜后的鈷鎳溶液采用P507萃取劑萃取分離出硫酸鎳溶液和鈷負載有機相；f）對所述鎳溶液進行冷卻結晶，回收硫酸鎳產品。本發明專利技術方法使用的生產條件相對簡單，能夠高效分組，且鎳的回收率高。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了，依次包括如下步驟：a)將錳鈷鎳渣按1:2～5的固液比加水調漿，在攪拌下加熱鼓泡，得到鈷鎳泡沫渣和錳鐵沉渣；b)將所述鈷鎳泡沫渣加熱酸洗、并過濾后得到鈷鎳濾餅；c)將所述鈷鎳濾餅采用濃硫酸熟化浸出后得到鈷鎳溶液；d)對所述鈷鎳溶液進行除雜，除去銅、鐵、鈣、鎂、錳和鋅雜質，使溶液中雜質質量濃度均降到0.01g/L以下；e)對所述除雜后的鈷鎳溶液采用P507萃取劑萃取分離出硫酸鎳溶液和鈷負載有機相；f）對所述鎳溶液進行冷卻結晶，回收硫酸鎳產品。本專利技術方法使用的生產條件相對簡單，能夠高效分組，且鎳的回收率高?！緦＠f明】
本專利技術涉及一種重金屬的提取方法，特別涉及。
技術介紹
鈷鎳是我國短缺的重要有色金屬資源，我國南方，尤其是廣西的錳礦中大多含有鈷鎳。在采用濕法冶煉的方法生產電解金屬錳，電解二氧化錳，硫酸錳等產品時，錳礦中的鈷鎳，就會與錳一起進入到第一步的浸出溶液中。在錳礦的浸出過程中，控制浸出終點為pH5~5.4時，可以將絕大部分的Fe等雜質元素除掉，然而Co、Ni仍然全部留在溶液中，必須加以回收。目前從錳礦的浸出液中深度凈化Co、Ni等雜質元素的方法是采用一種叫SDD的螯合劑，它能與Co、Ni等許多金屬元素螯合，可以將溶液中的Co、Ni除到< 0.1ppm,Fe=0.5ppm,但是凈化洛中的主體還是猛鐵，Co、Ni含量仍然較低,N1:1~3%,Co ( lwt%,鈷鎳只有錳鐵的約10%，但是相對于自然界的鈷鎳礦來說，它已經是較富的鈷鎳礦了，尤其是我國非常缺乏鈷鎳資源，所以回收這種被富集了的鈷鎳，具有重大意義。目前，對于錳鈷鎳廢渣的提取的方法主要是火法和濕法，由于火法需要高溫處理廢渣，需要大量的熱，客觀條件比較復雜，因此濕法提鈷鎳受到廣泛重視。濕法提鈷鎳一般認為采用堿液浸出能獲得高的浸出率，但大多需要還原等預處理和高溫加壓設備，使用酸浸出可比較容易獲得較高的浸出率，但選擇性較差，廢渣中溶解性成分較多不利于后續處理。
技術實現思路
本專利技術所要解 決的技術問題是提供，生產條件相對簡單，能夠高效分組，且鎳的回收率高，能夠解決電解錳生產過程中產生的廢渣中含有價元素鎳鈷未能利用所造成資源浪費和污染環境的問題。本專利技術為解決上述技術問題而采用的技術方案是提供，依次包括如下步驟:a)將錳鈷鎳渣按1:2~5的固液比加水調漿，在攪拌下加熱鼓泡，得到鈷鎳泡沫渣和錳鐵沉渣；b)將所述鈷鎳泡沫渣加熱酸洗、并過濾后得到鈷鎳濾餅；c)將所述鈷鎳濾餅采用濃硫酸熟化浸出后得到鈷鎳溶液；d)對所述鈷鎳溶液進行除雜，除去銅、鐵、鈣、鎂、錳和鋅雜質，使溶液中雜質質量濃度均降到0.01g/L以下；e)對所述除雜后的鈷鎳溶液采用P507萃取劑萃取分離出硫酸鎳溶液和鈷負載有機相；f)對所述鎳溶液進行冷卻結晶，回收硫酸鎳產品。上述的錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法，其中，所述步驟b)具體過程如下:將所述鈷鎳泡沫渣加熱至80~85°C，用0.5~2mol/L H2SO4洗滌，控制PH值在1.5~2.5范圍，當PH值達到2.5在10~15min不再升高時，即為洗滌終點，過濾后得到鈷鎳濾餅。上述的錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法，其中，所述步驟c)具體過程如下:按鈷鎳濾餅(干基重量):濃硫酸(體積)=1:0.5~1.5加入濃硫酸熟化，控制溫度150~180°C，時間I~2.5小時，然后再加鈷鎳濾餅重量2~3倍的水，浸出I小時左右，得到鈷鎳溶液。上述的錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法，其中，所述步驟d)的除雜包括如下步驟:dl)所述鈷鎳溶液采用黃鈉鐵釩法除鐵；d2)所述鈷鎳溶液加入NaF除去鈣或/和鎂；d3)所述鈷鎳溶液加入P204萃取劑進一步除去銅、鐵、錳或/和鋅雜質。上述的錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法，其中，所述步驟dl)中鈷鎳溶液用黃鈉鐵釩法除鐵的工藝條件為:控制鈷鎳溶液溫度92°C，時間4-6h，除鐵前溶液pH=2.0，除鐵后溶液 ρΗ=2.5 ~3.0，除鐵后鐵離子質量濃度〈100mg/L，n (NaClO3) /n (Fe2+) =0.5，n (Na2CO3) /n(Fe2+) =2.0。上述的錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法，其中，所述步驟d2)中在所述鈷鎳溶液加入NaF除去鈣和鎂時，鈷鎳溶液PH值控制在5~5.5，反應溫度控制在95~100°C。上述的錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法，其中，所述P204萃取劑的體積分數為15%，相比Vo: Va為1: 2，萃取前先將所述P204萃取劑用NaOH溶液進行皂化，萃取在20°C下進行，水相溶液PH值控制在3左右，有機相與水相的體積比為1:1。上述的錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法，其中，用500g/L的NaOH溶液按75%的皂化度對有機相P204進行皂化。上述的錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法，其中，對萃取后的有機相用水洗滌，洗滌液與萃余液一并返回用于步驟e)中的P507萃取分離硫酸鎳溶液和鈷負載有機相。上述的錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法，其中，所述P507萃取劑的體積分數為25%，相比Vo: Va為1: 1，控制溶液PH值在4左右，萃取前先將所述P507用NaOH溶液進行皂化，皂化率為65%。本專利技術對比現有技術有如下的有益效果:本專利技術提供的錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法，經過高效分組、酸洗錳鐵、濃硫酸熟化浸出、深度凈化除雜、萃取提取鈷鎳幾大步驟；相比現有技術具有如下優勢:1、采用濃硫酸熟化浸出法提取鈷鎳，生產條件相對簡單，試驗試劑很普遍在工業生產中也容易實現；2、高效分組，化工試劑消耗少:由于分離出來的泡沫渣只占錳鈷鎳渣總量的約三分之一，而95%以上的Co、Ni卻在該泡沫渣中，只需要少量的強酸浸出該泡沫渣中的Co、Ni即可，這樣可節省很多化工試劑材料；3.鈷鎳回收率高:本專利技術采用分組酸浸，得到高Co、Ni低Mn、Fe的溶液，比總體浸出得到高Mn、Fe低Co、Ni的溶液，前者鈷鎳回收率比后者要高；4.錳鈷鎳渣中，鈷鎳錳都得到回收:酸洗鈷鎳渣時，稀酸只溶解錳鐵，微量溶解鎳，卻不溶解鈷，保證鈷不受損失，鎳微量損失，進一步洗出錳和鐵。鈷鎳在泡沫渣中得到回收，而錳鐵主要集中在沉渣中，沉渣中的錳很容易用稀硫酸浸出，鐵比錳較難浸出，所以錳也可得到回收。【專利附圖】【附圖說明】圖1為本專利技術實施例中的錳鈷鎳廢渣中提取鎳的工藝流程圖；圖2為本專利技術實施例中使用NaF除雜過程中的反應時間、NaF用量與溶液pH的關系不意圖；圖3為本專利技術實施例中使用NaF除雜過程中鎳、鈷損失率與溶液pH的關系示意圖； 圖4為本專利技術實施例中使用NaF除雜過程中氟化鈉用量與鈣鎂凈化效果之間的關系不意圖；圖5為本專利技術實施例中采用P507萃取分離過程中鎳鈷萃取率與pH的關系示意圖；圖6為本專利技術實施例中采用P507萃取分離過程中P507皂化率對鎳鈷萃取的影響；圖7為本專利技術實施例中采用P507萃取分離過程中鎳鈷萃取率與相比VO =Va的關系不意圖?！揪唧w實施方式】圖1為本專利技術實施例中的錳鈷鎳廢渣中提取鎳的工藝流程圖。請參見圖1，本專利技術提供的錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法，包括如下步驟:步驟SI，將錳鈷鎳渣按1:2~5的固液比加水調漿，在攪拌下加熱鼓泡，得到鈷鎳泡沫渣和錳鐵沉渣；錳鈷鎳渣鼓泡分組后的試驗結果見下表:【權利要求】1.，其特征在于依次包括如下步驟: a)將錳鈷鎳渣按1本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種錳鈷鎳廢渣中提取鎳的方法，其特征在于依次包括如下步驟：a)將錳鈷鎳渣按1:2～5的固液比加水調漿，在攪拌下加熱鼓泡，得到鈷鎳泡沫渣和錳鐵沉渣；b)將所述鈷鎳泡沫渣加熱酸洗、并過濾后得到鈷鎳濾餅；c)將所述鈷鎳濾餅采用濃硫酸熟化浸出后得到鈷鎳溶液；d)對所述鈷鎳溶液進行除雜，除去銅、鐵、鈣、鎂、錳和鋅雜質，使溶液中雜質質量濃度均降到0.01g/L以下；e)對所述除雜后的鈷鎳溶液采用P507萃取劑萃取分離出硫酸鎳溶液和鈷負載有機相；f）對所述鎳溶液進行冷卻結晶，回收硫酸鎳產品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳奇志，史磊，陸賓，曾德超，王祖芳，
申請(專利權)人：廣西有色金屬集團匯元錳業有限公司，
類型：發明
國別省市：廣西;45