一種快速測定乳與乳制品中三聚氰胺的方法技術

本發明專利技術公開了一種快速測定乳與乳制品中三聚氰胺的方法，屬于食品安全領域。乳與乳制品中的三聚氰胺用乙腈提取，使用實時直接分析離子源串聯質譜(DART-MS/MS)進行定性、定量分析。質譜儀器條件：電離為正離子模式，DART離子源溫度300℃，柵級電壓350V，質譜質量分析器電壓3000V，母離子/定量離子/定性離子：127/85/68，掃描模式：二級掃描。本發明專利技術具有樣品不需經色譜分離，檢測方法靈敏、準確、簡便、快速等特點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于食品安全領域，具體涉及。
技術介紹
三聚氰胺是典型的三嗪類化合物，白色晶體，不可燃，無味，低毒，分子式為C3H3N6。三聚氰胺是一種用途廣泛的化工產品，可以作阻燃劑、減水劑、甲醛清潔劑等，最主要的是作為生產三聚氰胺甲醛樹脂(MF)的原料。三聚氰胺本身低毒，但長期攝入三聚氰胺會造成生殖、泌尿系統的損害，膀胱、腎部結石，并可進一步誘發膀胱癌。我國禁止三聚氰胺作為食品添加劑，但由于其含氮量高，且價格比蛋白質低，因此一些不法商販將三聚氰胺非法添加到食品和飼料中以提高蛋白質含量。在“三鹿奶粉”事件后，我國加大了對嬰幼兒奶粉中三聚氰胺檢測的力度。2008年10月，我國衛生部、工業和信息化部、農業部、工商總局、質檢總局聯合發布公告，公布了乳制品及含乳食品中三聚氰胺臨時管理限量值，即嬰幼兒配方乳粉中三聚氰胺的限量值為lmg/kg，液態奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg ;含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg。目前，三聚氰胺常見的檢測方法有:HPLC法，HPLC-MS/MS法，GC-MS法，酶聯免疫法，膠體金法等等。其中HPLC法，HPLC-MS/MS法，GC-MS法精密度高，靈敏度好，但均需對樣品進行復雜的前處理和色譜分離，耗時長且成本高。酶聯免疫法，膠體金法操作簡便，快捷，但是特異性差，精密度低，受周圍環境影響較大。直接實時分析質譜(direct analysis in real time,DART)是一種新的質譜電離技術。其原理是直接在大氣壓條件下，中性或惰性氣體(如氮氣或氦氣)經放電產生激發態原子，對該激發態原子進行快速加熱和電場加速，使其解析并瞬間離子化待測樣品表面的標志性化合物或待測化合物后進行質譜或串聯質譜檢測。DART的樣品無需復雜的樣品處理和制備，能在幾秒鐘內分析存在于氣體、液體、固體或材料表面的化合物，從而減少了樣品損耗，可快速進行定性和半定量分析，進而實現樣品的實時直接分析。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供。為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案:乳與乳制品中的三聚氰胺用乙腈提取，使用實時直接分析離子源串聯質譜(DART-MS/MS)進行定性、定量分析。質譜儀器條件:電離為正離子模式，DART離子源溫度300°C，柵級電壓350V，質譜質量分析器電壓3000V，母離子/定量離子/定性離子:127/85/68，掃描模式:二級掃描。【具體實施方式】下面通過實施例的方式進一步說明本專利技術，但并不因此將本專利技術限制在所述的實施例范圍之中。精確稱取Ig乳或乳制品樣品或三聚氰胺標準溶液0.4mL至5mL離心管中，加入3.6mL的乙腈，渦流震蕩2min。吸取離心管中上清液2 μ L上樣。用DART離子源串聯質譜測定二級離子m/z85的離子強度，采用標準曲線法定量。質譜儀器條件:電離為正離子模式，DART離子源溫度300°C，柵級電壓350V，質譜質量分析器電壓3000V，母離子/定量離子/定性離子:127/85/68，掃描模式:二級掃描。實驗結果表明，本專利技術方法測定結果與國標法一致。最后需要注意的是，公布實施方式的目的在于幫助進一步理解本專利技術。但是本領域的技術人員可以理解:在不脫離本專利技術權利要求的精神和范圍內，各種替換和修改都是可能的。因此，本專利技術不應局限于實施例所公開的內容。本專利技術要求保護的范圍以權利要求書界定的范圍為準。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種快速測定乳與乳制品中三聚氰胺的方法，其特征在于：乳與乳制品中的三聚氰胺用乙腈提取，使用實時直接分析離子源串聯質譜(DART?MS/MS)進行定性、定量分析。

【技術特征摘要】
1.一種快速測定乳與乳制品中三聚氰胺的方法，其特征在于:乳與乳制品中的三聚氰胺用乙腈提取，使用實時直接分析離子源串聯質譜(DART-MS/MS)進行定性、定量分析。2.權利要求1中的實時直接分析離子源串聯質譜快速測定方法，其特征在于:質譜儀器條件:電離為正離子模式，DART離子源溫度300...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李壹，劉旭凌，熊曉輝，李方實，
申請(專利權)人：南京工業大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32