一種鎖陽提取物的提取方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種富硒鎖陽提取物的制造方法，其特征包括如下步驟，步驟一，前處理，粗磨，超微粉碎，添加亞硒酸進行超微粉碎鎖陽原料粗粉，制得富硒鎖陽超微粉體原料；步驟二，制成鎖陽原料液；步驟三，經(jīng)高速離心分離和真空干燥制得高純度小分子酯溶及半酯溶鎖陽納米和微米結(jié)晶多種提取物產(chǎn)品；??上述步驟制得鎖陽提取物的方法，有益效果在于：通過超微粉碎工藝深加工鎖陽粗原料，使得粉碎精細，粒度分布均勻，粉碎過程不產(chǎn)生熱量，鎖陽原料原有的理化性能，生物利用度得到大大提高，在超微粉碎過程所產(chǎn)生的超聲波具有一定的滅菌保鮮功能；由于采用了有機溶劑提取和采用高速離心分離所制得的鎖陽液體提取物，經(jīng)真空冷凍干燥制得鎖陽結(jié)晶體，該技術(shù)防止了鎖陽原料中有效成分的損失，最大限度地保存鎖陽中的活性成份，縮短了工藝流程的時間，達到節(jié)約能源，節(jié)約藥材原料，降低產(chǎn)品的成本。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種中藥提取物的提取方法，尤其涉及。
技術(shù)介紹
為鎖陽科肉質(zhì)寄生草本植物鎖陽的肉質(zhì)莖，主要成分全草含鎖陽萜、已酰熊果酸、熊果酸等有效成分，鎖陽具有壯陽作用，經(jīng)鹽炮制后，對正常和陽虛小鼠的睪丸、附睪和包皮腺的功能有明顯促進作用，在鎖陽水提物中，精子的活動率增強，是治療男性不育的常用藥。鎖陽提取物通常入藥，鎖陽提取物的提取方式有很多比如有水蒸餾、甲醛，乙醚溶劑萃取以及超臨界萃取等，常規(guī)的提取方法由于對鎖陽原料藥材進行的預處理后即做為原料進行提取。由于原料中藥材粗，藥材的成份提取不能完全被提取出來，其次現(xiàn)在的提取方法未進行分子分離致使取得的鎖陽提取物純度不高，生物活性低，生物利用度低，造成資源性浪費。此外，在提取過程中，還要添加多種其他多種溶劑物質(zhì)，這些溶劑物質(zhì)的添加極易造成鎖陽提取物有毒物質(zhì)的殘留和污染，對提取物中存在的微量元素的質(zhì)量難以達到有效的控制。目前鎖陽中藥材在倉庫貯存期間，易被細菌，蟲害和微生物霉菌的污染；一般需采用硫黃熏滅菌殺蟲。經(jīng)硫黃熏后的鎖陽藥材所含的微量元素損失很大，尤其是鎖陽萜、已酰熊果酸、熊果酸素等有效物質(zhì)損失較大，從而降低了藥材的藥用質(zhì)量；由于提取過程增加了前處理原藥材，在貯存藥材時不用硫黃熏，改為采用超強紫外線空氣消毒機對鎖陽藥材的倉儲空間過程滅菌；采用防霉貯存真空袋包裝鎖陽藥材的技術(shù)包裝；對鎖陽中藥材的加工增加超微破碎工藝，使該提取物易被被小分子化，提高了該產(chǎn)品的生物活性的含量，提高和保證該提取物的品質(zhì)和產(chǎn)量高:本創(chuàng)新產(chǎn)品為冷凍干燥小分子納米和微米2種酯溶和半酯溶提取物。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對上述存在的問題，本專利技術(shù)的目的是提供一種鎖陽原藥材提取技術(shù)的創(chuàng)新提取過程的有效的方法，有利于對鎖陽提取物的小分子化，有利于提高該提取物的純度，有利于提高鎖陽提取物的生物利用度，有利于控制鎖陽提取物的揮發(fā)性，提高保持了其含量的穩(wěn)定性。本專利技術(shù)的目的是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的: ，其中，包括如下步驟， 步驟一，將藥材鎖陽洗凈去雜質(zhì)干燥處理；進行粗磨至80-120目，再進行超微粉碎鎖陽原料制得鎖陽原料:以鎖陽粗粉原料，經(jīng)超微粉碎機組，在粉碎室內(nèi)受到粉碎盤的高速沖擊和剪切以及渦流產(chǎn)生的高頻振動而被粉碎，形成粉體；所述粉體在負壓作用下進入分級室并同時受空氣動力和離心力的作用制成300-500目的超微細粉，爾后進入集料管道后排出，收集得到鎖陽超微細粉粉體； 步驟二，制成鎖陽原料:將所述步驟一中制得的鎖陽超微粉體用50%-90%酒精浸泡0.5-3個小時，從而濾得到浸液；將所得浸液沖入未飽和的食鹽水溶液浸泡0.5-3小時經(jīng)鹽浸和脫鹽處理，濾去沉渣得到濾液；將所得濾液PH值為5-6.5，在55-115?條件下進行催化反應0.5-3小時得催化反應溶液；將催化反應溶液采用乙醇-乙酸乙酯-純水混配，進行萃取得到鎖陽萃取液；將所得鎖陽萃取液在真空冷凍干燥制得鎖陽小分子酯型半酯型冷凍干燥結(jié)晶體原料； 步驟三，采用高速離心分離技術(shù)制得鎖陽提取液:在提取罐體內(nèi)安裝高速離心扇一組，所述高速離心扇作業(yè)時以3000 - 50000的轉(zhuǎn)速對所述步驟二中制得的鎖陽原料提取液進行沉降處理得到鎖陽提取物液體，進而經(jīng)孔徑為20-120微米級的樹脂層析柱超慮分離濃縮制得鎖陽提取物濃縮液，經(jīng)真空干燥后制得鎖陽納米和微米的小分子提取液；上述的，其中，所述步驟二中用所述乙酸乙酯萃取的次數(shù)為3次。上述的，其中，所述步驟二中所述催化反應溶液與所述乙醇-乙酸乙酯-純水體積比為1:1-1:1.5 ；0.05鎖陽提取液的物料比度為1:40-50倍。與已有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果在于:通過對中藥材鎖陽粗粉原料進行超微粉碎工藝的再加工，使鎖陽原料粉碎的更精細，粒度分布均勻，粉碎過程不產(chǎn)生熱量，鎖陽原料原有的理化性能不變，生物利用度被提高，對鎖陽原料具有保鮮的功能，同時采用了粉碎過程產(chǎn)生的超聲波技術(shù)和紫外線有一定的消滅菌功能；通過高速離心分離制得鎖陽提取物，防止鎖陽原料中有效成分的損失，最大限度地保存鎖陽的活性成分，縮短了工藝流程，節(jié)約能源和原料，降低成本，得到2種高純度的小分子酯溶性和半酯溶性納米和微米的鎖陽提取物?！靖綀D說明】圖1是本專利技術(shù)工藝流程示意圖?！揪唧w實施方式】下面結(jié)合原理圖和具體操作實施例對本專利技術(shù)作進一步說明。如圖1所示，本專利技術(shù)，首先，以鎖陽為原料，先上粗磨研磨至80-120目，再采用超微粉碎機組進行超微粉碎，粉碎至300-500目，加入亞硒酸納，當鎖陽粗顆粒經(jīng)進料口被螺旋送入粉碎室內(nèi)，受到粉碎盤的高速沖擊和剪切，同時也受到渦流產(chǎn)生的高頻振動而被粉碎。粉碎后的粉體在負壓作用下越過分流錐套進入分級室。由于分級輪的高速旋轉(zhuǎn)，粉體同時受空氣動力和離心力的作用。當離心力>空氣動力時，說明粉體大于預先設(shè)定的分級粒徑粉粒細度，粉體即被甩至錐套返回粉碎室繼續(xù)粉碎，而符合預先設(shè)置標準的粉碎合格的粉體，此時空氣動力> 離心力受動力作用，進入集料管道后到輔機被排出，收集后成為鎖陽超微粉體。其次，將上述所得鎖陽超微粉體用50%-90%酒精浸泡0.5-3個小時后，得到浸液；將所得浸液沖入未飽和的食鹽水溶液浸泡0.5-3小時經(jīng)鹽浸和脫鹽處理，濾去沉渣得到濾液；同時將所得濾液調(diào)PH值調(diào)為酸性，大約為5-6.5，然后在55-115°C下進行催化反應0.5-3小時；催化反應時所采用的溶液用1: 1，_1:1，2的乙醇-乙酸乙酯的配比；在1:40-50倍物比度的條件下萃取多次，萃取2-3次得到鎖陽液體原料。 接下來，改造提取罐；在提取罐體內(nèi)的立軸上端安裝高速離心扇一組，在立軸的傳動下帶動高速離心扇完成離心作業(yè)；通過所述高速離心扇以3000 - 10000的高速轉(zhuǎn)速，對所制得的鎖陽液體原料進行高速沉降處理，得到小分子鎖陽提取物液體，進而經(jīng)大孔徑樹脂和色譜層析柱制得鎖陽提取物濃縮液，經(jīng)迅速降溫后制得鎖陽提取物液體。根據(jù)上述方法制得的鎖陽提取物，由于采用分子篩來控制鎖陽提取物的分子質(zhì)控，因此，該鎖陽提取物能達到分子水平的質(zhì)量標準，利于提高該提取物的組份和微量元素總量，質(zhì)控更明確，生物活性高，安全，純度高，生物利用度高；以上述方法制得的鎖陽提取物作為為原料制得的藥品，化妝品，食用香料及其他產(chǎn)品時，更有利于人體的攝入和吸收，使用效果會更好。以上對本專利技術(shù)的具體實施例進行了詳細描述，但本專利技術(shù)并不限制于以上描述的具體實施例，其只是作為范例。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對該進行的等同修改和替代也都在本專利技術(shù)的范疇之中。因此，在不脫離本專利技術(shù)的 精神和范圍下所作出的均等變換和修改，都應涵蓋在本專利技術(shù)的范圍內(nèi)。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
本技術(shù)專利技術(shù)涉及一種中藥鎖陽提取物的提取方法，涉及中藥材鎖陽脂溶性及半脂溶性有機小分子天然化學物質(zhì)的提取技術(shù)和產(chǎn)品，其技術(shù)專利技術(shù)權(quán)利特征在于，包括以下步驟；步驟一、超微粉碎鎖陽制得超微粉原料產(chǎn)品：將中藥材鎖陽根莖部進行篩選，去掉雜質(zhì)?水洗凈?涼曬烘干，用壓力氣錘機搗碎，進入電動粗磨機破碎至80?120目，加入微量元素硒再將該粗粉進入超微粉碎機組進行超微破碎至300?500目，制得富硒超微鎖陽粉；超微破碎作業(yè)時鎖陽粗粉原料和微量元素硒在密閉的超微粉碎室內(nèi)受到超微粉碎盤的高速沖擊和剪切及渦流氣動力產(chǎn)生的高頻振動和壓力下被超微粉碎，形成結(jié)合一體的富硒超微粉體；所述粉體在負壓作用下進入分級盤室反復受到空氣動力和離心壓力帕的作用后，進入集料管道后排出，收集，經(jīng)包裝制得到300?500目的富硒超微粉體原料產(chǎn)品；?步驟二、制成鎖陽原料液體：將所述步驟一中制得的鎖陽超微粉體用50%?90%的乙醇浸泡0.5?3個小時，再經(jīng)超濾得到鎖陽浸液；將所得浸液沖入未飽和的食鹽水溶液，再浸泡0.5?3小時經(jīng)鹽浸和脫鹽處理，濾去鎖陽沉渣，得到鎖陽濾液；將所得鎖陽濾液的pH值調(diào)為5?6.5，在55?115℃的溫度條件下進行催化反應0.5?3小時，得到催化反應溶液；催化反應溶液采用乙酸乙酯與乙醇及小分子純水混合溶劑，配比為1:1?1:1.5：0.1濃度，經(jīng)催化反應萃取得到鎖陽萃取液；步驟三、高速離心分離制得鎖陽提取物再經(jīng)真空干燥制得納米和微米酯型半酯型鎖陽酯溶及半酯溶性香豆素類白色微黃結(jié)晶體；在提取罐體內(nèi)安裝高速離心扇1組，所述高速離心扇作業(yè)時可以3000－5000的梯度轉(zhuǎn)速，對所述步驟二中制得的鎖陽浸提萃取液體原料進行沉降分離，分別收集得到納米和微米不同尺度的鎖陽小分子提取物的2種液體；再分別經(jīng)孔徑為20?120不同微米級的樹脂和色譜層析柱分離純化，制得鎖陽純化提取物小分子濃縮液2種，經(jīng)冷凍真空干燥機干燥，回收溶劑，制得鎖陽香豆素凍干結(jié)晶體，總含量高于0.4%?0.5%含量的酯型和半酯型鎖陽白色微黃小分子活性結(jié)晶冷凍干燥物2種??。...

【技術(shù)特征摘要】
1.本技術(shù)發(fā)明涉及一種中藥鎖陽提取物的提取方法，涉及中藥材鎖陽脂溶性及半脂溶性有機小分子天然化學物質(zhì)的提取技術(shù)和產(chǎn)品，其技術(shù)發(fā)明權(quán)利特征在于，包括以下步驟； 步驟一、超微粉碎鎖陽制得超微粉原料產(chǎn)品:將中藥材鎖陽根莖部進行篩選，去掉雜質(zhì)-水洗凈-涼曬烘干，用壓力氣錘機搗碎，進入電動粗磨機破碎至80-120目，加入微量元素硒再將該粗粉進入超微粉碎機組進行超微破碎至300-500目，制得富硒超微鎖陽粉；超微破碎作業(yè)時鎖陽粗粉原料和微量元素硒在密閉的超微粉碎室內(nèi)受到超微粉碎盤的高速沖擊和剪切及渦流氣動力產(chǎn)生的高頻振動和壓力下被超微粉碎，形成結(jié)合一體的富硒超微粉體；所述粉體在負壓作用下進入分級盤室反復受到空氣動力和離心壓力帕的作用后，進入集料管道后排出，收集，經(jīng)包裝制得到300-500目的富硒超微粉體原料產(chǎn)品； 步驟二、制成鎖陽原料液體:將所述步驟一中制得的鎖陽超微粉體用50%-90%的乙醇浸泡0.5-3個小時，再經(jīng)超濾得到鎖陽浸液；將所得浸液沖入未飽和的食鹽水溶液，再浸泡0.5-3小時經(jīng)鹽浸和脫鹽處理，濾去鎖陽沉渣，得到鎖陽濾液；將所得鎖陽濾液的pH值調(diào)為5-6.5，在55-115°C的溫度條件下進行催化反應0.5-3小時，得到催化反應溶液；催化反應溶液采用乙酸乙酯與乙醇及小分子純水混合溶劑，配...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王也，
申請(專利權(quán))人：上海市浦東新區(qū)知識產(chǎn)權(quán)保護協(xié)會，
類型：發(fā)明
國別省市：上海;31