1-(1-甲氧基吡喃葡糖基)-4-甲基-3-[5-(4-氟苯基)-2-噻吩基甲基]苯的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種1-(1-甲氧基吡喃葡糖基)-4-甲基-3-[5-(4-氟苯基)-2-噻吩基甲基]苯的制備方法，包括以下步驟：在反應釜中加入四氫呋喃、甲苯和2-(5-溴-2-甲基芐基)-5-(4-氟苯基)噻吩，N2氣保護，降溫，滴加正丁基鋰溶液；然后滴加2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸內酯的甲苯溶液；最后滴加酸的甲醇溶液；調pH為7～8，加入甲苯攪拌，靜置，收集有機層，有機層先用飽和食鹽水洗滌，再經過濃縮，干燥，獲得剩余物；向剩余物中加入甲苯加熱溶解，冷卻，然后緩慢加入正己烷，攪拌，過濾，干燥，即得。本發明專利技術提供的工藝簡單，在生產過程中不會產生基因毒性雜質，避免了對人體的副作用。

【技術實現步驟摘要】

【技術保護點】
一種1?(1?甲氧基吡喃葡糖基)?4?甲基?3?[5?(4?氟苯基)?2?噻吩基甲基]苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟（1）在反應釜中加入四氫呋喃、甲苯和2?(5?溴?2?甲基芐基)?5?(4?氟苯基)噻吩，N2氣保護，降溫至?60～?70℃，滴加正丁基鋰溶液，滴加完畢反應0.5～1.5?小時；步驟（2）控制反應釜的內溫在?60～?70℃的條件下，滴加2,3,4,6?四?O?三甲基硅基?D?葡萄糖酸內酯的甲苯溶液，滴加完畢反應1～3小時；步驟（3）最后滴加酸的甲醇溶液，滴加完畢后，反應至原料反應完全，停止反應；步驟（4）用堿溶液調pH為7～8，加入甲苯攪拌，靜置，分層，收集有機層，有機層先用飽和食鹽水洗滌，再經過濃縮，干燥，獲得剩余物；步驟（5）向所述剩余物中加入甲苯加熱溶解，冷卻，然后緩慢加入正己烷，正己烷滴加完畢后攪拌20～60分鐘，過濾，20～40℃干燥，即得目標產物。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：葛德培，吳其華，
申請(專利權)人：安徽聯創藥物化學有限公司，
類型：發明
國別省市：安徽;34