本發明專利技術涉及一種同時快速測定膠粘劑中乙酸乙酯和七種殘余單體的方法，步驟如下：1）配制內標液、混合標準儲備液、混合標準工作溶液；2）樣品前處理：稱量0.1g膠粘劑樣品，置于20mL頂空瓶中，加入內標液，壓蓋密封后進樣；3）頂空-氣相色譜測試；4）定性和定量：使用標準品保留時間和單標進樣定性，標準溶液的色譜圖如圖1所示；采用內標法定量，分析物和內標的峰面積比y和濃度比x繪制標準工作曲線，獲得對應的保留時間、線性方程、檢出限和檢測限。本發明專利技術采用了頂空進樣，樣品前處理簡單易自動化。該方法具有簡單、快速、準確、自動化和適用范圍廣等優點。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及，步驟如下：1）配制內標液、混合標準儲備液、混合標準工作溶液；2）樣品前處理：稱量0.1g膠粘劑樣品，置于20mL頂空瓶中，加入內標液，壓蓋密封后進樣；3）頂空-氣相色譜測試；4）定性和定量：使用標準品保留時間和單標進樣定性，標準溶液的色譜圖如圖1所示；采用內標法定量，分析物和內標的峰面積比y和濃度比x繪制標準工作曲線，獲得對應的保留時間、線性方程、檢出限和檢測限。本專利技術采用了頂空進樣，樣品前處理簡單易自動化。該方法具有簡單、快速、準確、自動化和適用范圍廣等優點。【專利說明】
本專利技術涉及卷煙膠粘劑的檢測方法，尤其涉及一種同時測定膠粘劑中乙酸乙酯和七種殘余單體(乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯)的分析方法。
技術介紹
膠粘劑是重要的煙用材料，其安全性備受關注。乙酸乙烯酯、丙烯酸酯類單體是常用的原料，因轉化不完全殘留于膠粘劑中，乙酸乙酯是伴隨乙酸乙烯酯而殘留的雜質，這些殘留會影響卷煙的質量與安全(《煙草科技》雜志，第8期，35頁(2009年))。近年來氣相色譜法、高效液相色譜法廣泛用于測定膠粘劑中的單體，但前處理較復雜。頂空技術樣品處理簡單方便，在揮發性組份的分析中被廣泛應用，如膠粘劑的溶劑殘留。煙草行業標準《YC/T 267—2008煙用白乳膠中乙酸乙烯酯的測定頂空氣相色譜法》用頂空氣相色譜法測定膠粘劑中的乙酸乙烯酯，但氣相色譜定性能力弱，易受干擾造成假陽性樣品。氣質聯用結合質譜準確定性定量，有效避免了上述問題。目前尚無報道同時測定膠粘劑中的乙酸乙酯、乙酸乙烯酯及6種丙烯酸酯類殘余單體(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯)的研究。
技術實現思路
針對現在技術存在的不足之處，本專利技術提供一種頂空氣相色譜-質譜同時測定煙用膠粘劑中的乙酸乙酯和七種殘余單體(乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯)的方法。該方法具有簡單、快速、準確、自動化和適用范圍廣等優點。為了實現上述的目的，本專利技術采用了以下的技術方案: ，所述的七種殘余單體為乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯，該方法包括以下步驟: 1)配制內標液、混合標準儲備液、混合標準工作溶液:準確稱取2-己酮0.1 g于50 mL容量瓶，用DMF定容稀釋得到質量濃度為2 μ g/mL的內標液；分別稱取乙酸乙酯0.125 g和甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和乙酸乙烯酯各0.25 g于50 mL容量瓶，用內標液定容至刻度并混勻，配成混標溶液，乙酸乙酯25 μ g/mL,其他單體標準品50 μ g/mL ;移取混標溶液適量,用內標液稀釋成濃度梯度為0.1、0.2、0.5、1、2、5、10 μ g/mL的混合標準工作溶液； 2)樣品前處理:稱量0.1 g膠粘劑樣品，精確至0.1 mg，置于20 mL頂空瓶中，加入1.0mL濃度為2 μ g/mL的內標液,壓蓋密封后進樣； 3)頂空-氣相色譜測試:頂空條件:平衡溫度100°c ;平衡時間30 min;加壓時間0.20 min ;充氣時間0.20min ;樣品環平衡時間0.05 min ;進樣時間0.5 min ； 氣相色譜-質譜條件:載氣為氦氣純度> 99.999%，柱流量程序:0.8 mL/min保持4min, 0.3mL/min 的速度升至 1.4 mL/min 保持 16 min ；色譜柱=HP-1NNOWax 柱，30 m X 0.25 mm X 0.25 μπι ； 進樣方式:分流進樣I UL，分流比20:1; EI源，電子能量70 ev ； 進樣口溫度:250°C ； 離子源溫度230°C ； 四級桿溫度150°C ; 程序升溫:35°C保持4 min, 10°C /min升溫至70°C，15°C /min升溫至220°C，保持5min ； 傳輸線溫度:280°C 掃描方式:SIM模式； 溶劑延遲3 min,質譜檢測器11 min時關閉； 在該條件下得到的目標化合物的保留時間、目標離子和輔助定性離子如下:【權利要求】1.，所述的七種殘余單體為乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯，其特征在于該方法包括以下步驟: 1)配制內標液、混合標準儲備液、混合標準工作溶液:準確稱取2-己酮0.1 g于50 mL容量瓶，用DMF定容稀釋得到質量濃度為2 μ g/mL的內標液；分別稱取乙酸乙酯0.125 g和甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和乙酸乙烯酯各0.25 g于50 mL容量瓶，用內標液定容至刻度并混勻，配成混標溶液，乙酸乙酯25 μ g/mL,其他單體標準品50 μ g/mL ;移取混標溶液適量,用內標液稀釋成濃度梯度為0.1、0.2、0.5、1、2、5、10 μ g/mL的混合標準工作溶液； 2)樣品前處理:稱量0.1 g膠粘劑樣品，精確至0.1 mg，置于20 mL頂空瓶中，加入1.0mL濃度為2 μ g/mL的內標液,壓蓋密封后進樣； 3)頂空-氣相色譜測試: 頂空條件:平衡溫度100°C ;平衡時間30 min;加壓時間0.20 min ;充氣時間0.20min ;樣品環平衡時間0.05 min ;進樣時間0.5 min ； 氣相色譜-質譜條件:載氣為氦氣純度> 99.999%，柱流量程序:0.8 mL/min保持4min, 0.3mL/min 的速度升至 1.4 mL/min 保持 16 min ； 色譜柱:HP-1NNOWax 柱，30 mX0.25 mmX0.25 μπι ； 進樣方式:分流進樣I UL，分流比20:1;EI源，電子能量70 ev ； 進樣口溫度:250°C ； 離子源溫度230°C ； 四級桿溫度150°C ; 程序升溫:35°C保持4 min, 10°C /min升溫至70°C，15°C /min升溫至220°C，保持5min ； 傳輸線溫度:280°C 掃描方式:SIM模式； 溶劑延遲3 min,質譜檢測器11 min時關閉； 在該條件下得到的目標化合物的保留時間、目標離子和輔助定性離子如下: 【文檔編號】G01N30/02GK103969368SQ201410193470【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月8日 優先權日:2014年5月8日 【專利技術者】游金清, 張艷 申請人:浙江中煙工業有限責任公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種同時快速測定膠粘劑中乙酸乙酯和七種殘余單體的方法，所述的七種殘余單體為乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯，其特征在于該方法包括以下步驟：1）配制內標液、混合標準儲備液、混合標準工作溶液：準確稱取2?己酮0.1?g于50?mL容量瓶，用DMF定容稀釋得到質量濃度為2?μg/mL的內標液；分別稱取乙酸乙酯0.125?g和甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和乙酸乙烯酯各0.25?g于50?mL容量瓶，用內標液定容至刻度并混勻，配成混標溶液，乙酸乙酯25?μg/mL，其他單體標準品50?μg/mL；移取混標溶液適量，用內標液稀釋成濃度梯度為?0.1、0.2、0.5、1、2?、5、10μg/mL的混合標準工作溶液；?2）樣品前處理：稱量0.1?g膠粘劑樣品，精確至0.1?mg，置于20?mL頂空瓶中，加入1.0?mL濃度為2μg/mL的內標液，壓蓋密封后進樣；3）頂空?氣相色譜測試：頂空條件：平衡溫度?100℃；平衡時間?30?min；加壓時間0.20?min；充氣時間0.20?min；樣品環平衡時間0.05?min；進樣時間0.5?min；氣相色譜?質譜條件：載氣為氦氣純度≥99.999%，柱流量程序：0.8?mL/min保持4?min，0.3mL/min的速度升至1.4?mL/min保持16?min；色譜柱：HP?INNOWax柱，30?m×0.25?mm×0.25?μm；進樣方式：分流進樣1?μL，分流比20:1；EI源，電子能量70?ev；進樣口溫度：250℃；離子源溫度230℃；四級桿溫度150℃；程序升溫：35℃保持4?min，10℃/min升溫至?70℃，15℃/min升溫至220℃，保持5?min；傳輸線溫度：280℃掃描方式：SIM模式；溶劑延遲3?min，質譜檢測器11?min時關閉；在該條件下得到的目標化合物的保留時間、目標離子和輔助定性離子如下：4）定性和定量：使用標準品保留時間和單標進樣定性，標準溶液的色譜圖如圖1所示；采用內標法定量，分析物和內標的峰面積比y和濃度比x繪制標準工作曲線，獲得對應的保留時間、線性方程、檢出限和檢測限。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：游金清，張艷，
申請(專利權)人：浙江中煙工業有限責任公司，
類型：發明
國別省市：浙江;33
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