從含鍺光纖廢料中回收鍺的方法技術

從含鍺光纖廢料中回收鍺的方法，涉及廢料回收技術，屬于冶金化工技術領域，具體涉及從含鍺的光纖廢料中回收鍺的方法。先將含鍺光纖廢料進行球磨粉碎，取粉碎后細料進行依次進行加堿焙燒、浸出、固液分離、沉鍺和鍺的富集步驟。本發明專利技術收率高、工藝操作簡單、設備投資小、生產成本低、不產生二次污染。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及廢料回收技術，屬于冶金化工
，具體涉及從含鍺的光纖廢料中回收鍺的方法。
技術介紹
隨著鍺的用途的廣泛拓寬，鍺被大量用作制造光導纖維的原料。據統計，近年鍺在光導纖維中的應用以占全世界用量的42%~45%。因此廢料也就越來越多。由于鍺的資源十分短缺，光導纖維廢料中又含有大量的鍺。在生產光棒時鍺的化合物與硅的化合物一道反應后，鍺被大量的二氧化硅膠體吸附或包裹，這種廢料用一般的工業酸反應幾乎無法提煉鍺，要提煉鍺必須打破二氧化硅膠體的保護，用堿處理后直接蒸餾效果仍不理想，回收率都在80%以下。因此合理回收綜合利用光導纖維廢料中的鍺已成為很重要的課題。常見含鍺光纖廢料的回收方法是高溫還原揮發法、氫氟酸浸法和單純加堿焙燒蒸餾法來回收鍺。1、高溫還原揮發法:即在此物料中加入碳粉，混合均勻，放在爐內加熱到600~SOO0C，并通入惰性氣體或使加熱爐減壓，使鍺以GeO形態揮發出來，用捕集器捕集GeO。該工藝設備比較復雜，且過程難以控制。2、氫氟 酸浸出法:由于二氧化硅的包裹，先用氫氟酸浸出，破壞二氧化硅對鍺的包裹，然后對浸出液調PH值后用栲膠沉淀鍺，烘干焙燒后氯化蒸餾提鍺。該工藝鍺浸出率高，但生產鏈比較長，成本比較高，且由于過程中使用了大量的氫氟酸，無論是浸出設備還是蒸餾設備，都會被嚴重腐蝕。3、單純加堿焙燒蒸餾法:將此物料加純堿拌勻，高溫焙燒破碎后直接蒸餾。該工藝蒸餾酸耗大，鍺直收率低于80%，不經濟。
技術實現思路
本專利技術目的是提出一種收率高、工藝操作簡單、設備投資小、生產成本低、不產生二次污染的。本專利技術技術方案是:先將含鍺光纖廢料進行球磨粉碎，取粉碎后細料進行依次進行加堿焙燒、浸出、固液分離、沉鍺和鍺的富集步驟。本專利技術的優越點: 1、通過球磨和加堿焙燒，將緊密結合的氧化硅和氧化鍺都轉化成能夠水溶的鍺酸鈉和硅酸鈉。2.通過浸出、固液分離和沉鍺等工序，將硅鍺轉化過程中加入的大量堿與鍺進行了分離，既提高了產品鍺富集物的品位，也大大節約了后續蒸餾工序的酸消耗。3.本專利技術工藝采用火濕法聯合工藝，生產效率高，鍺直收率大于90%，可直接得到含鍺10%以上的鍺富集物，利于后續生產和提純鍺。4、本專利技術具有明顯的清潔特征:輔材中僅使用純堿和三氯化鐵，沒有帶入重金屬或有機物等污染物，因此污水環保處理工藝簡單，處理后水返回生產使用，污水沉淀渣僅含硅、鐵、鈉，可作為一般工業廢物送生產建材產品等等。具體地，本專利技術所述球磨是:采用球磨機對含鍺光纖廢料進行干磨，干磨后過150目篩，取過篩的粉碎后細料。所述加堿焙燒是:將粉碎后細料和純堿以重量比為1:1.2的比例混合后，置于850°C恒溫焙燒6小時。所述浸出是:將加堿焙燒后形成的物料與水以重量比1:3的比例混合后加熱至沸騰，攪拌條件下浸出處理6小時。所述固液分離是將浸出后的溶液靜置至溶液溫度低于40°C后，泵出含鍺清液；下層沉淀采用離心分離，也能取得含鍺清液，將離心后的渣質置于烘箱120°C恒溫8小時后返回加堿焙燒。所述沉鍺是:在固液分離后的含鍺清液中加入三氯化鐵，經攪拌反應后靜置?？墒股锨逡汉N低于lOug/ml。進一步地，所述含鍺清液中的鍺質量與三氯化鐵的投料質量比為1:15。所述鍺的富集是:固液分離出上清液后，將沉沉物放入電爐中120°C恒溫12小時，取得鍺的富集成品?！揪唧w實施方式】操作步驟:球磨、加堿焙燒、浸出、固液分離、沉鍺、鍺富集物。1、球磨:將含鍺光纖廢料采用球磨機干磨，磨后過150目篩，取得粉碎后細料。2、加堿焙燒:將粉碎后細料與純堿按重量比1: 1.2的比例攪拌均勻后裝入不銹鋼料盤，放入箱型電阻爐，于爐內溫度為850°C的條件下恒溫焙燒6小時，使氧化硅轉換成硅酸鈉，氧化鍺轉化成鍺酸鈉。3、浸出:將焙燒后的物料放入浸出池中，按物料與水的重量比為1:3的比例加水，并加熱至沸騰，攪拌條件下浸出處理6小時。4、固液分離:將浸出后的溶液靜置12小時以上，待溶液溫度低于40°C后，將含鍺的清液直接用泵打出進入沉鍺工序；浸出池底部少量渣液使用離心機固液分離，取得的含鍺的清液也進入沉鍺工序，將離心后的渣質置于烘箱120°C恒溫8小時后返回上述步驟2加堿焙燒。5、沉鍺:將步驟4的兩組含鍺清液合并后放入浸出池進行攪拌，分析計算溶液中含鍺量，按鍺元素與三氯化鐵的重量比為1:15的比例向溶液中加入三氯化鐵溶液，加完后攪拌I小時，溶液靜置12小時以上，取樣分析上清液含鍺量，如含鍺量低于lOug/ml，則進入后道工序。6、鍺富的富集:將合格的沉鍺上清液排放至水處理站中和環保處理，處理后水可返回生產用，污水沉淀渣僅含硅、鐵、鈉，可作為一般工業廢物送生產建材產品等等。 沉鍺后底層含鍺渣液混合物用離心機進行固液分離，分離出濾渣為鍺富集物，放入電爐中120°C恒溫12小時，產出物料含鍺品位>10%，可作為鍺原料出售或者進入蒸餾、精餾、水解工序生產高純氧化鍺。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
從含鍺光纖廢料中回收鍺的方法，其特征在于先將含鍺光纖廢料進行球磨粉碎，取粉碎后細料進行依次進行加堿焙燒、浸出、固液分離、沉鍺和鍺的富集步驟。

【技術特征摘要】
1.從含鍺光纖廢料中回收鍺的方法，其特征在于先將含鍺光纖廢料進行球磨粉碎，取粉碎后細料進行依次進行加堿焙燒、浸出、固液分離、沉鍺和鍺的富集步驟。2.根據權利要求1所述從含鍺光纖廢料中回收鍺的方法，其特征在于所述球磨是:采用球磨機對含鍺光纖廢料進行干磨，干磨后過150目篩，取過篩的粉碎后細料。3.根據權利要求1所述從含鍺光纖廢料中回收鍺的方法，其特征在于所述加堿焙燒是:將粉碎后細料和純堿以重量比為1: 1.2的比例混合后,置于850°C恒溫焙燒6小時。4.根據權利要求1所述從含鍺光纖廢料中回收鍺的方法，其特征在于所述浸出是:將加堿焙燒后形成的物料與水以重量比1:3的比例混合后加熱至沸騰，攪拌條件下浸出處理6小時。5.根據權...

【專利技術屬性】
技術研發人員：汪洋，樊飛，岳喜龍，樊紅杰，
申請(專利權)人：揚州寧達貴金屬有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32