本發明專利技術涉及一種可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法,將質量百分比為30%~75%的全甲醚化氨基樹脂、20%~65%甲基丙烯酸羥基酯、0.1%~5%催化劑、0.05%~5%抗氧劑和0.05%~1%阻聚劑全部投入反應器內開動攪拌并開始加熱;通過控制外部加熱溫度,使反應器內溫度升到50~70℃,啟動真空系統開始減壓反應;真空度從0.06MP逐漸升至0.092MP,反應產物之一的甲醇從反應物料中經真空減壓分離出去;逐漸階梯式升高反應器內的物料溫度,每小時升高7℃~8℃,最后保持在溫度90-120℃反應2~10小時;當產品粘度達到2000~20000cps/25℃時,降溫補加阻聚劑,補加阻聚劑的量為反應物量的100PPM~200PPM,當反應器內降溫到60~80℃,將產品過濾包裝。優點是:本產品硬度及強度高、耐熱性強。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及。
技術介紹
紫外光固化樹脂一種分子量相對較低的感光性樹脂,具有可以進行光固化反應的基團,如各類不飽和雙鍵或環氧基等。在光固化最終的產品各組分中,紫外光固化樹脂是光固化的主體,它的性能基本決定了固化后材料的主要性能,因此,紫外光固化樹脂的合成和選擇無疑是光固化產品配方設計的重要環節。自從80年代初我國紫外線光固化(UV)開始研究,到95年才真正進入我國,所有的產品和原材料都依靠進口。然而在這近二十年的時間里;紫外線光固化行業得到迅速的發展,根據中國輻射固化協會不完全統計,到2012年底中國紫外線光固化產值每年的增長率都超過20%。由于這幾年紫外線光固化行業應用的范圍在不斷的拓寬,技術在不斷的成熟,以及社會各界人士對環保的日益重視,對經濟效益的關注,對能源的節約,使光固化的優勢得以明顯的體現。有專家預測在今后的這幾年中UV行業的年增長率最少15%。由于樹脂是影響產品最終性能的最重要成份,因此該產業的大力發展自然而然對光固化樹脂從數量和品種上要求會更多。現有光固化樹脂品種主要有環氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸、聚酯丙烯酸酯等、聚醚丙烯酸酯、丙烯酸酯化聚丙烯酸酯等等,這些現有的紫外光固化樹脂有些戶外耐候性差,易黃變,不 耐高溫,限制了其使用范圍。
技術實現思路
本專利技術提供。為實現上述專利技術目的,本專利技術采用以下技術方案: , 第一步將質量百分比為30%~75%的全甲醚化氨基樹脂、20%~65%的甲基丙烯酸羥基酯、0.1%~5%的催化劑、0.05%~5%的抗氧劑和0.05%~1%的阻聚劑全部投入反應器內開動攪拌并開始加熱; 第二步通過控制外部加熱溫度,使反應器內溫度升到50~70°C,啟動真空系統開始減壓反應,保持反應器內液面不溢出; 第三步真空度從0.06MP逐漸升至0.092MP,將反應產物中的甲醇從反應物料中經真空減壓分離出去,使平衡向生成產物方向進行; 第四步階梯式逐漸升高反應器內的物料溫度,每小時升高7 °C~8°C,溫度升至90-120°C后保持并繼續反應2~10小時; 第五步測定產品粘度,當產品粘度達到2000~20000cps/25°C時,降溫并補加阻聚劑,補加阻聚劑的量為反應物量的100PPM~200PPM,反應器內降溫到60~80°C時,將產品過濾制得成品。,所述甲基丙烯酸羥基酯為甲基丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸羥丙酯中一種或多種的混合物。—種可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法,所述催化劑為苯磺酸、對甲苯磺酸、硫酸、磷酸、酸性離子交換樹脂和固體酸中一種或多種的混合物。,所述阻聚劑為對羥基苯甲醚、對苯二酚、特丁基對苯二酚、對叔丁基鄰苯二酚中一種或多種的混合物。,所述抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑1076、抗氧劑264和抗氧劑168中一種或多種的混合物。,抗氧劑1010為四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯,抗氧劑1076為0-(4-羥基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八醇酯),抗氧劑264為2,6- 二叔丁基對甲苯酚,抗氧劑168為亞磷酸三(2,4- 二叔丁基苯基)酷。,所述抗氧劑還可以是三亞磷酸三苯酯。,所述抗氧劑還可以是重量比為80%的Β900三(2,4- 二叔丁基苯酚)亞磷酸酯和重量比20%的β (3,5- 二叔丁基_4_羥基苯基)丙酸十八烷基醇酯的混合物。一種可紫外光 固化氨基甲基丙烯酸酯,氨基甲基丙烯酸酯綜合氨基樹脂和光固化樹脂的功能,在紫外線的作用下,快速交鏈固化,該樹脂具有氨基的核心結構,在光交聯的同時,也發生氨基的羥基交聯,形成以密氨核心的特殊結構。本專利技術提供的可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法,合成方法簡單,產物純度高,所得可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯固化膜硬度及強度高、耐熱性強,在工業上具有廣泛的應用前景。【具體實施方式】實施例1:: 第一步將質量百分比為30%~75%的全甲醚化氨基樹脂、20%~65%的甲基丙烯酸羥基酯、0.1%~5%的催化劑、0.05%~5%的抗氧劑和0.05%~1%的阻聚劑全部投入反應器內開動攪拌并開始加熱; 第二步通過控制外部加熱溫度,使反應器內溫度升到50~70°C,啟動真空系統開始減壓反應,保持反應器內液面不溢出; 第三步真空度從0.06MP逐漸升至0.092MP,將反應產物中的甲醇從反應物料中經真空減壓分離出去,使平衡向生成產物方向進行; 第四步階梯式逐漸升高反應器內的物料溫度,每小時升高7°C~8°C,溫度升至90-120°C后保持并繼續反應2~10小時; 第五步測定產品粘度,當產品粘度達到2000~20000cps/25°C時,降溫并補加阻聚劑,補加阻聚劑的量為反應物量的100PPM~200PPM,反應器內降溫到60~80°C時,將產品過濾制得成品。,所述甲基丙烯酸羥基酯為甲基丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸羥丙酯中一種或多種的混合物。,所述催化劑為苯磺酸、對甲苯磺酸、硫酸、磷酸、酸性離子交換樹脂和固體酸中一種或多種的混合物。,所述阻聚劑為對羥基苯甲醚、對苯二酚、特丁基對苯二酚、對叔丁基鄰苯二酚中一種或多種的混合物。,所述抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑1076、抗氧劑264和抗氧劑168中一種或多種的混合物。,抗氧劑1010為四[β-(3,5_二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯,抗氧劑1076為0-(4-羥基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸十八醇酯),抗氧劑264為2,6- 二叔丁基對甲苯酚,抗氧劑168為亞磷酸三(2,4- 二叔丁基苯基)酷。,所述抗氧劑還可以是三亞磷酸三苯酯。,所述抗氧劑還可以是重量比為80%的Β900三(2,4- 二叔丁基苯酚)亞磷酸酯和重量比20%的β (3,5- 二叔丁基_4_羥基苯基)丙酸十八烷基醇酯的混合物。實施例2:—種可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法: 第一步將質量百分比為30%~65%的全甲醚化氨基樹脂、30%~65%甲基丙烯酸羥基酯、0.1%~3%催化劑、0.1%~3%抗氧劑和0.1%~0.5%阻聚劑全部投入反應器內開動攪拌并開始加熱; 第二步通過控制外部加熱溫度,使反應器內溫度升到50~70°C,啟動真空系統開始減壓反應,保持反應器內液面不溢出; 第三步真空度從0.06MP逐漸升至0.092MP,將反應產物中的甲醇從反應物料中經真空減壓分離出去,使平衡向生成產物方向進行; 第四步階梯式逐漸升高反應器內的物料溫度,每小時升高7 °C~8°C,溫度升至90-120°C后保持并繼續反應2~10小時; 第五步測定產品粘度,當產品粘度達到2000~20000cps/25°C時,降溫補加阻聚劑,在降溫初時即可補加阻聚劑,補加阻聚劑的量為反應物量的100PPM~200PPM,當反應器內降溫到60~80°C時,將產品過濾制得成品。實施例3: —種可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法, 第一步將585g全甲醚化氨基樹脂、400g甲基丙烯羥乙酯、1.97g抗氧劑1010、2.95g對甲苯磺酸、1.2g對羥基苯甲醚全部一次性加到反應器內開動攪拌開始加熱; 第二步通過控制外部加熱溫度,使反應器內溫度升到50°C,啟動真空系統開始減壓反應,保持反應器內液面不溢出; 第三步真空度從0.06MP逐漸升至0.092MP,將反應產物中的甲醇從反本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征是:第一步將質量百分比為30%~75%的全甲醚化氨基樹脂、20%~65%的甲基丙烯酸羥基酯、0.1%~5%的催化劑、0.05%~5%的抗氧劑和0.05%~1%的阻聚劑全部投入反應器內開動攪拌并開始加熱;第二步通過控制外部加熱溫度,使反應器內溫度升到50~70℃,啟動真空系統開始減壓反應,保持反應器內液面不溢出;第三步真空度從0.06MP逐漸升至0.092MP,將反應產物中的甲醇從反應物料中經真空減壓分離出去,使平衡向生成產物方向進行;第四步階梯式逐漸升高反應器內的物料溫度,每小時升高7℃~8℃,溫度升至90?120℃后保持并繼續反應2~10小時;第五步測定產品粘度,當產品粘度達到2000~20000cps/25℃時,降溫并補加阻聚劑,補加阻聚劑的量為反應物量的100PPM~200PPM,反應器內降溫到60~80℃時,將產品過濾制得成品。
【技術特征摘要】
1.一種可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征是: 第一步將質量百分比為30%~75%的全甲醚化氨基樹脂、20%~65%的甲基丙烯酸羥基酯、0.1%~5%的催化劑、0.05%~5%的抗氧劑和0.05%~1%的阻聚劑全部投入反應器內開動攪拌并開始加熱; 第二步通過控制外部加熱溫度,使反應器內溫度升到50~70°C,啟動真空系統開始減壓反應,保持反應器內液面不溢出; 第三步真空度從0.06MP逐漸升至0.092MP,將反應產物中的甲醇從反應物料中經真空減壓分離出去,使平衡向生成產物方向進行; 第四步階梯式逐漸升高反應器內的物料溫度,每小時升高7°C~8°C,溫度升至90-120°C后保持并繼續反應2~10小時; 第五步測定產品粘度,當產品粘度達到2000~20000cps/25°C時,降溫并補加阻聚劑,補加阻聚劑的量為反應物量的100PPM~200PPM,反應器內降溫到60~80°C時,將產品過濾制得成品。2.根據權利要求1所述的一種可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征是:所述甲基丙烯酸羥基酯為甲基丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸羥丙酯中一種或多種的混合物。3.根據權利要求1 所述的一種可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征是:所述催化劑為苯磺酸、對甲苯磺酸、硫酸、磷酸、酸性離子交換樹脂和固體酸中一種或多種的混合物。4.根據權利要求1所述的一種可紫外光固化氨...
【專利技術屬性】
技術研發人員:林星星,
申請(專利權)人:洞頭縣恒立印刷材料有限公司,
類型:發明
國別省市:浙江;33
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