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    一種亞臨界流體萃取脂質的方法及其裝置制造方法及圖紙

    技術編號:10357695 閱讀:172 留言:0更新日期:2014-08-27 13:51
    本發明專利技術涉及一種脂質萃取的新方法及其裝置。一種亞臨界流體萃取脂質的方法,其特征在于包括如下步驟:1)一種亞臨界流體萃取脂質的裝置的準備;2)待萃取物料的預處理;3)物料的亞臨界流體萃取;4)脂質混合物的濃縮;5)脂質分離和脫溶;6)物料重復萃取和脫溶。該方法及裝置可顯著提高溶劑回收率,以及萃取率。

    【技術實現步驟摘要】
    一種亞臨界流體萃取脂質的方法及其裝置
    本專利技術涉及一種脂質萃取的新方法及其裝置,具體涉及一種利用亞臨界低沸點烷烴及其衍生物萃取脂質的方法,以及實現該方法的裝置。
    技術介紹
    油脂的制取方法主要有壓榨法和浸出法。壓榨法取油是借助機械外力的作用,將油脂從油料中擠壓出來的取油方法。傳統的壓榨制油工藝,為盡可能壓榨出油,一般先將油料軋胚、120°C左右蒸炒后壓榨,即所謂的熱榨工藝,不僅消耗大量電力和蒸汽,而且導致毛油色澤深、酸值和非水化磷脂含量高,油脂氧化嚴重;同時油料餅柏蛋白質變性嚴重且利用率低,導致資源利用不合理。針對上述問題的一種改良工藝,即冷榨制油工藝,其顯著特點是能減少加工物料的高溫處理,得到高品質的油脂和餅柏蛋白,提高加工產品價值,同時降低加工能耗和成本。但是油料的低溫壓榨工藝同熱榨工藝相比,油脂提取率相對較低,一般餅中殘油在8%~16 %,為了充分提取油脂,還需采用浸出法提取殘油。然而,現階段浸出法提油使用的溶劑主要為“六號溶劑”,其主要成分為正已烷,為使油脂和脫脂柏溶劑殘留達標,工藝的脫溶溫度高達110°C,使餅柏中蛋白品質劣變和熱敏性營養素損失。超臨界CO2萃取是一項新興的油脂提取技術,它具有:CO2作為溶劑無毒、無味、不可燃,產品無有機溶劑殘留;萃取條件較為溫和,能最大限度地保留天然有效成分等優點。然而,為了達到較高的油脂萃取效率,超臨界CO2萃取壓力一般需要高于30MPa,對設備要求高,且難于實現連續化生產,設備投資大、運行能耗高。由于現階段 超臨界萃取技術存在的種種問題,難以應用于規模化生產,因此探尋綠色、低耗和高效的油脂萃取新工藝技術,成為近年來油脂提取領域的研究熱點。亞臨界萃取技術作為一種潛在的、可替代超臨界萃取技術的方案,在國內外科研工作者的努力下取得了不少研究進展。申請號為200910034263.3的專利技術專利公開了一種“天然產物有效成分的亞臨界流體萃取裝置與方法”,該裝置由萃取罐、蒸發罐、冷凝器、溶劑罐、超聲發生裝置、壓縮機和真空泵等部件組成,該方法可根據萃取對象不同,選擇不同的亞臨界萃取介質(乙烷、丙烷、丁烷、異丁烷和二甲醚等),并將亞臨界流體萃取技術與超聲提取技術相結合,提高萃取率、縮短提取時間。然而,該專利技術所采用的萃取增強方式是超聲輔助,工業化實現困難;溶劑回收完全采用真空泵與壓縮機相結合的方式,溶劑回收過程存在相變,能耗高,時間長,效率低。
    技術實現思路
    針對現有亞臨界萃取技術存在的不足,本專利技術的目的在于提供一種亞臨界流體萃取脂質的方法及其裝置,該方法及裝置可顯著提高溶劑回收率,以及萃取率。為實現上述目的,本專利技術所采取的技術方案是,一種亞臨界流體萃取脂質的方法,其特征在于包括如下步驟:I) 一種亞臨界流體萃取脂質的裝置的準備:一種亞臨界流體萃取脂質的裝置,包括溶劑罐1、調節計量罐2、萃取罐3、氣體貯罐4、脫溶罐5、膜組件6、緩沖罐7、第一壓縮機8、真空泵9、第二壓縮機10、熱交換器11、溶劑泵12 ;溶劑罐I的頂部和底部分別設有接口 ;調節計量罐2的頂部、底部和左側壁上部分別設有接口,調節計量罐2的右側壁設有液位計;所述的溶劑罐I的底部接口經管道和第二電磁閥14與調節計量罐2頂部接口相連;調節計量罐2左側壁的接口經管道和第十二電磁閥24與膜組件6的側壁的透過液出口相連,調節計量罐2左側壁的接口和第十二電磁閥24間的管道設有壓力變送器,調節計量罐2底部的接口通過管道依次經第三電磁閥15和第四電磁閥16與萃取罐3的下接口 3-14相連;萃取罐3頂部的上接口 3-4通過管道依次經第五電磁閥17、第一壓縮機8出氣口、第一壓縮機8進氣口和第六電磁閥18與氣體貯罐4相連,萃取罐3頂部的上接口 3-4與第五電磁閥17之間管道上設有壓力變送器和一支路依次與第七電磁閥19、第一壓縮機8進氣口、第一壓縮機8出氣口、第八電磁閥20和氣體貯罐4相連,第六電磁閥18與氣體貯罐4之間管道上設有壓力變送器;第三電磁閥15與第四電磁閥16之間的管道設有二條支路,第一條支路與第九電磁閥21的一端相連,第二條支路與第十三電磁閥25的一端相連,第九電磁閥21的另一端經管道與脫溶罐5的頂蓋5-1上的右接口 5-3相連,第十三電磁閥25的另一端經管道與真空泵9的進氣口相連;脫溶罐5的頂蓋5-1上的左接口 5-4經管道和第十一電磁閥23與膜組件6頂 部的濃縮液出口相連;膜組件6底部的溶劑進口通過管道依次經溶劑泵12和第十電磁閥22后與脫溶罐5底部的出口 5-9相連,出口 5-9與第十電磁閥22之間管道接一支管與第十九電磁閥31的一端相連,閥門31的另一端與第二管接口 B相連;真空泵9的出氣口經管道和第十五電磁閥27與緩沖罐7的左側壁的接口相連,真空泵9的出氣口與第十五電磁閥27之間的管道設有一支路與第十四電磁閥26的一端相連,第十四電磁閥26的另一端連有第三管接口 C ;緩沖罐7的頂部的接口經管道和第十六電磁閥28與第四電磁閥16和第十三電磁閥25之間的管道(第二條支路)相連,緩沖罐7底部的接口經管道和第十七電磁閥29與第四管接口 D相連,緩沖罐7右側壁的接口通過管道依次經第二壓縮機10、熱交換器11和第十八電磁閥30與溶劑罐I頂部的接口相連;溶劑罐I頂部的接口與第十八電磁閥30之間管路設有壓力變送器和一支路管與第一電磁閥13的一端相連,第一電磁閥13的另一端與第一管接口 A相連;2)待萃取物料的預處理:將待萃取物料除雜后,經軋胚制成片,經稱量后裝入料倉中暫存;啟動真空泵9將萃取罐3中的空氣抽盡,使真空度達到-0.09MPa(絕對壓力0.01MPa)以下,料倉中的物料經進料電磁閥3-10進入萃取罐3中;3)物料的亞臨界流體萃取:將溶劑罐I中貯存的亞臨界流體經調節計量罐2計量后注入萃取罐3中,設置料溶比為Ig: 2~8mL,然后將氣體貯罐4中的氣體充入萃取罐3中,使萃取罐3的壓力達到1.5~IOMPa導致亞臨界流體膨脹以增強萃取效果,使萃取罐3內的溫度為10~70°C,萃取時間為5~60min/次;萃取過程中,物料中的脂質不斷溶解到亞臨界流體中,形成萃取混合液;萃取過程完成后,將氣體回收到氣體貯罐4中,直到萃取罐3的壓力下降到1.0~3.0MPa ;4)脂質混合物的濃縮:啟動真空泵9將脫溶罐5和膜組件6中的空氣抽盡,使真空度達到-0.09MPa(絕對壓力0.01MPa);萃取混合液經萃取罐3中下過濾板3_8過濾后,經第四電磁閥16、第九電磁閥21進入脫溶罐5中;啟動溶劑泵12,將萃取混合液泵入膜組件6中進行超濾,調節第十一電磁閥23的開合程度,從而控制膜組件6的溶劑進口處的液體壓力為0.8~2.6MPa,萃取混合液中的溶劑透過膜進入調節計量罐2中被回收重復利用,脂質被膜截留,循環濃縮直到脫溶罐5中萃取混合液濃度上升為60%~90% (g/g);5)脂質分離和脫溶:萃取混合液縮完成后,使脫溶罐5溫度為20~80°C,開啟磁力攪拌轉速為50~600r/min,開啟真空泵9和第二壓縮機10將脫溶罐5中的濃縮的萃取混合液進行減壓蒸發直至脫溶罐5的壓力降到-0.09MPa(絕對壓力0.01MPa)以下并持續5min以上,蒸發的溶劑在第二壓縮機10中被壓縮液化,經熱交換器11冷卻后,回到溶劑罐I進行循環利用本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    一種亞臨界流體萃取脂質的方法,其特征在于包括如下步驟:?1)一種亞臨界流體萃取脂質的裝置的準備:一種亞臨界流體萃取脂質的裝置,包括溶劑罐(1)、調節計量罐(2)、萃取罐(3)、氣體貯罐(4)、脫溶罐(5)、膜組件(6)、緩沖罐(7)、第一壓縮機(8)、真空泵(9)、第二壓縮機(10)、熱交換器(11)、溶劑泵(12);溶劑罐(1)的頂部和底部分別設有接口;調節計量罐(2)的頂部、底部和左側壁上部分別設有接口,調節計量罐(2)的右側壁設有液位計;?所述的溶劑罐(1)的底部接口經管道和第二電磁閥(14)與調節計量罐(2)頂部接口相連;調節計量罐(2)左側壁的接口經管道和第十二電磁閥(24)與膜組件(6)的側壁的透過液出口相連,調節計量罐(2)左側壁的接口和第十二電磁閥(24)間的管道設有壓力變送器,調節計量罐(2)底部的接口通過管道依次經第三電磁閥(15)和第四電磁閥(16)與萃取罐(3)的下接口(3?14)相連;萃取罐(3)頂部的上接口(3?4)通過管道依次經第五電磁閥(17)、第一壓縮機(8)出氣口、第一壓縮機(8)進氣口和第六電磁閥(18)與氣體貯罐(4)相連,萃取罐(3)頂部的上接口(3?4)與第五電磁閥(17)之間管道上設有壓力變送器和一支路依次與第七電磁閥(19)、第一壓縮機(8)進氣口、第一壓縮機(8)出氣口、第八電磁閥(20)和氣體貯罐(4)相連,第六電磁閥(18)與氣體貯罐(4)之間管道上設有壓力變送器;第三電磁閥(15)與第四電磁閥(16)之間的管道設有二條支路,第一條支路與第九電磁閥(21)的一端相連,第二條支路與第十三電磁閥(25)的一端相連,第九電磁閥(21)的另一端經管道與脫溶罐(5)的頂蓋(5?1)上的右接口(5?3)相連,第十三電磁閥(25)的另一端經管道與真空泵(9)的進氣口相連;脫溶罐(5)的頂蓋(5?1)上的左接口(5?4)經管道和第十一電磁閥(23)與膜組件(6)頂部的濃縮液出口相連;?膜組件(6)底部的溶劑進口通過管道依次經溶劑泵(12)和第十電磁閥(22)后與脫溶罐(5)底部的出口(5?9)相連,出口(5?9)與第十電磁閥(22)之間管道接一支管與第十九電磁閥(31)的一端相連,閥門(31)的另一端與第二管接口(B)相連;真空泵(9)的出氣口經管道和第十五電磁閥(27)與緩沖罐(7)的左側壁的接口相連,真空泵(9)的出氣口與第十五電磁閥(27)之間的管道設有一支路與第十四電磁閥(26)的一端相連,第十四電磁閥(26)的另一端連有第三管接口(C);?緩沖罐(7)的頂部的接口經管道和第十六電磁閥(28)與第四電磁閥(16)和第十三電磁閥(25)之間的管道相連,緩沖罐(7)底部的接口經管道和第十七電磁閥(29)與第四管接口(D)相連,緩沖罐(7)右側壁的接口通過管道依次經第二壓縮機(10)、熱交換器(11)和第十八電磁閥(30)與溶劑罐(1)頂部的接口相連;溶劑罐(1)頂部的接口與第十八電磁閥(30)之間管路設有壓力變送器和一支路管與第一電磁閥(13)的一端相連,第一電磁閥(13)的另一端與第一管接口(A)相連;?2)待萃取物料的預處理:將待萃取物料除雜后,經軋胚制成片,經稱量后裝入料倉中暫存;啟動真空泵(9)將萃取罐(3)中的空氣抽盡,使真空度達到?0.09MPa以下,料倉中的物料經進料電磁閥(3?10)進入萃取罐(3)中;?3)物料的亞臨界流體萃取:將溶劑罐(1)中貯存的亞臨界流體經調節計量罐(2)計量后注?入萃取罐(3)中,設置料溶比為1g﹕2~8mL,然后將氣體貯罐(4)中的氣體充入萃取罐(3)中,使萃取罐(3)的壓力達到1.5~10MPa導致亞臨界流體膨脹以增強萃取效果,使萃取罐(3)內的溫度為10~70℃,萃取時間為5~60min/次;萃取過程中,物料中的脂質不斷溶解到亞臨界流體中,形成萃取混合液;萃取完成后,將氣體回收到氣體貯罐(4)中,直到萃取罐(3)的壓力下降到1.0~3.0MPa;?4)脂質混合物的濃縮:啟動真空泵(9)將脫溶罐(5)和膜組件(6)中的空氣抽盡,使真空度達到?0.09MPa;萃取混合液經萃取罐(3)中下過濾板(3?8)過濾后,經第四電磁閥(16)、第九電磁閥(21)進入脫溶罐(5)中;啟動溶劑泵(12),將萃取混合液泵入膜組件(6)中進行超濾,調節第十一電磁閥(23)的開合程度,從而控制膜組件(6)的溶劑進口處的液體壓力為0.8~2.6MPa,萃取混合液中的溶劑透過膜進入調節計量罐(2)中被回收重復利用,脂質被膜截留,循環濃縮直到脫溶罐(5)中萃取混合液濃度上升為60%~90%(g/g);?5)脂質分離和脫溶:萃取混合液縮完成后,使脫溶罐(5)溫度為20~80℃,開啟磁力攪拌轉速為50~600r/min,開啟真空泵(9)和第二壓縮機(10)將脫溶罐(5)中的...

    【技術特征摘要】
    1.一種亞臨界流體萃取脂質的方法,其特征在于包括如下步驟: 1)一種亞臨界流體萃取脂質的裝置的準備:一種亞臨界流體萃取脂質的裝置,包括溶劑罐(I)、調節計量罐(2)、萃取罐(3)、氣體貯罐(4)、脫溶罐(5)、膜組件(6)、緩沖罐(7)、第一壓縮機(8)、真空泵(9)、第二壓縮機(10)、熱交換器(11)、溶劑泵(12);溶劑罐(I)的頂部和底部分別設有接口 ;調節計量罐(2)的頂部、底部和左側壁上部分別設有接口,調節計量罐(2)的右側壁設有液位計; 所述的溶劑罐(I)的底部接口經管道和第二電磁閥(14)與調節計量罐(2)頂部接口相連;調節計量罐⑵左側壁的接口經管道和第十二電磁閥(24)與膜組件(6)的側壁的透過液出口相連,調節計量罐⑵左側壁的接口和第十二電磁閥(24)間的管道設有壓力變送器,調節計量罐(2)底部的接口通過管道依次經第三電磁閥(15)和第四電磁閥(16)與萃取罐(3)的下接口(3-14)相連;萃取罐(3)頂部的上接口(3-4)通過管道依次經第五電磁閥(17)、第一壓縮機(8)出氣口、第一壓縮機(8)進氣口和第六電磁閥(18)與氣體忙罐(4)相連,萃取罐(3)頂部的上接口(3-4)與第五電磁閥(17)之間管道上設有壓力變送器和一支路依次與第七電磁閥(19)、第一壓縮機(8)進氣口、第一壓縮機(8)出氣口、第八電磁閥(20)和氣體貯罐(4)相連,第六電磁閥(18)與氣體貯罐⑷之間管道上設有壓力變送器;第三電磁閥(15)與第四電磁閥(16)之間的管道設有二條支路,第一條支路與第九電磁閥(21)的一端相連,第二條支路與第十三電磁閥(25)的一端相連,第九電磁閥(21)的另一端經管道與脫溶罐(5)的頂蓋(5-1)上的右接口(5-3)相連,第十三電磁閥(25)的另一端經管道與真空泵(9)的進氣口相連;脫溶罐(5)的頂蓋(5-1)上的左接口(5-4)經管道和第十一電磁閥(23)與膜組件(6)頂部的濃縮液出口相連; 膜組件(6)底部的溶劑進口通過管道依次經溶劑泵(12)和第十電磁閥(22)后與脫溶罐(5)底部的出口(5-9)相 連,出口(5-9)與第十電磁閥(22)之間管道接一支管與第十九電磁閥(31)的一端相連,閥門(31)的另一端與第二管接口(B)相連;真空泵(9)的出氣口經管道和第十五電磁閥(27)與緩沖罐(7)的左側壁的接口相連,真空泵(9)的出氣口與第十五電磁閥(27)之間的管道設有一支路與第十四電磁閥(26)的一端相連,第十四電磁閥(26)的另一端連有第三管接口(C); 緩沖罐(7)的頂部的接口經管道和第十六電磁閥(28)與第四電磁閥(16)和第十三電磁閥(25)之間的管道相連,緩沖罐(7)底部的接口經管道和第十七電磁閥(29)與第四管接口(D)相連,緩沖罐(7)右側壁的接口通過管道依次經第二壓縮機(10)、熱交換器(11)和第十八電磁閥(30)與溶劑罐⑴頂部的接口相連;溶劑罐⑴頂部的接口與第十八電磁閥(30)之間管路設有壓力變送器和一支路管與第一電磁閥(13)的一端相連,第一電磁閥(13)的另一端與第一管接口(A)相連; 2)待萃取物料的預處理:將待萃取物料除雜后,經軋胚制成片,經稱量后裝入料倉中暫存;啟動真空泵(9)將萃取罐(3)中的空氣抽盡,使真空度達到-0.09MPa以下,料倉中的物料經進料電磁閥(3-10)進入萃取罐(3)中; 3)物料的亞臨界流體萃取:將溶劑罐(I)中貯存的亞臨界流體經調節計量罐(2)計量后注入萃取罐(3)中,設置料溶比為Ig: 2~8mL,然后將氣體貯罐(4)中的氣體充入萃取罐(3)中,使萃取罐(3)的壓力達到1.5~IOMPa導致亞臨界流體膨脹以增強萃取效果,使萃取罐(3)內的溫度為10~70°C,萃取時間為5~60min/次;萃取過程中,物料中的脂質不斷溶解到亞臨界流體中,形成萃取混合液;萃取完成后,將氣體回收到氣體貯罐(4)中,直到萃取罐⑶的壓力下降到1.0~3.0MPa ; 4)脂質混合物的濃縮:啟動真空泵(9)將脫溶罐(5)和膜組件(6)中的空氣抽盡,使真空度達到-0.09MPa ;萃取混合液經萃取罐(3)中下過濾板(3_8)過濾后,經第四電磁閥(16)、第九電磁閥(21)進入脫溶罐(5)中;啟動溶劑泵(12),將萃取混合液泵入膜組件(6)中進行超濾,調節第十一電磁閥(23)的開合程度,從而控制膜組件(6)的溶劑進口處的液體壓力為0.8~2.6MPa,萃取混合液中的溶劑透過膜進入調節計量罐(2)中被回收重復利用,脂質被膜截留,循環濃縮直到脫溶罐(5)中萃取混合液濃度上升為60%~90% (g/g); 5)脂質分離和脫溶:萃取混合液縮完成后,使脫溶罐(5)溫度為20~80°C,開啟磁力攪拌轉速為50~600r/min,開啟真空泵(9)和第二壓縮機(10)將脫溶罐(5)中的濃縮的萃取混合液進行減壓蒸發直至脫溶罐(5)的壓力降到-0.09MPa以下并持續5min以上,蒸發的溶劑在第二壓縮機(10)中被壓縮液化,經熱交換器(11)冷卻后,回到溶劑罐(I)進行循環利用;脫溶后的脂質萃取物經第十九電磁閥(31)和第二管接口(B)排出; 6)物料重復萃取和脫溶:如一次萃取不完全,可以重復步驟3)、4)、5)進行I~3次的重復萃取;多次萃取過程結束后,開啟真空泵(9)和第二壓縮機(10)對萃取罐(3)中物料的殘留溶劑進行減壓蒸發直至萃取罐(3)的壓力降到-0.09MPa以下并持續5min以上,蒸發的溶劑在第二壓縮機(10)中被壓縮液化,經熱交換器(11)冷卻后,回到溶劑罐(I)進行循環利用;脫溶后的物料經出料電磁閥(3-11)被吸出萃取罐(3)。2.根據權利要求1所述的一種亞臨界流體萃取脂質的方法,其特征在于:氣體貯罐(4)中用于增強萃取效果 的氣體為C0...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:黃鳳洪萬楚筠李文林鈕琰星鄧乾春鄭明明周琦鄭暢胡雙喜張明
    申請(專利權)人:中國農業科學院油料作物研究所
    類型:發明
    國別省市:湖北;42

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