本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種多晶硅提純技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種高效除硼造渣劑，其制備方法及除硼造渣的方法。所述的除硼造渣劑的組成為：納米二氧化硅40～60wt%，碳酸鈉40～60wt%；優(yōu)選：納米二氧化硅40～50wt%，碳酸鈉50～60wt%；其中納米二氧化硅的粒徑為50～130nm；優(yōu)選60～120nm。使用普通二氧化硅，渣系的B分配比為4，使用納米二氧化硅，B分配比提高至7～10。納米二氧化硅表面活性更大，除硼分配系數(shù)高，效果顯著，可有效的減少造渣劑的用量，縮短造渣時(shí)間，大大降低了成本。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)涉及一種多晶硅提純
，特別是涉及。所述的除硼造渣劑的組成為：納米二氧化硅40～60wt%，碳酸鈉40～60wt%；優(yōu)選：納米二氧化硅40～50wt%，碳酸鈉50～60wt%；其中納米二氧化硅的粒徑為50～130nm；優(yōu)選60～120nm。使用普通二氧化硅，渣系的B分配比為4，使用納米二氧化硅，B分配比提高至7～10。納米二氧化硅表面活性更大，除硼分配系數(shù)高，效果顯著，可有效的減少造渣劑的用量，縮短造渣時(shí)間，大大降低了成本。【專利說明】
本專利技術(shù)涉及一種多晶硅提純
，特別是涉及。
技術(shù)介紹
在當(dāng)今能源日益短缺，環(huán)境污染日益嚴(yán)重的背景下，太陽能光伏發(fā)電由于技術(shù)成熟、資源永不枯竭、環(huán)境負(fù)擔(dān)小等特點(diǎn)，成為21世紀(jì)最有希望大規(guī)模應(yīng)用的清潔能源之一，以獨(dú)特優(yōu)勢備受世界各國關(guān)注。多晶硅被譽(yù)為“現(xiàn)代工業(yè)的血液，微電子信息產(chǎn)業(yè)的基石”，是發(fā)展電子和太陽能光伏產(chǎn)業(yè)的基本原料和戰(zhàn)略性物質(zhì)。目前多晶硅提純主要有化學(xué)法和冶金法。化學(xué)法主要有改良西門子法、硅烷法和流化床法，利用化學(xué)法提純能得到純度9N以上的多晶硅，但是化學(xué)法投資大、能耗高且污染嚴(yán)重。冶金法生產(chǎn)多晶硅是指以冶金級(jí)工業(yè)硅為原料，在不改變硅材料物質(zhì)性質(zhì)的情況下，對(duì)硅進(jìn)行提純，金屬硅的純度不小于99.9999%，硼含量不高于0.3ppm,以適合作為太陽能電池材料的要求。這種方法最重要特點(diǎn)是生產(chǎn)成本低，給環(huán)境造成的污染小，操作簡單，易大規(guī)模生產(chǎn)。多晶娃中雜質(zhì)分為金屬雜質(zhì)與非金屬雜質(zhì)。金屬雜質(zhì)由于分凝系數(shù)遠(yuǎn)小于1，可用定向凝固法去除。而非金屬雜質(zhì)B、P在硅中的分凝系數(shù)為0.8、0.35，遠(yuǎn)高于金屬元素，特別是B，接近于1，無法用定向凝固去除，也無法像P由于飽和蒸汽壓低，可用真空熔煉去除。目前除硼的主要方法有造渣、吹氣、酸洗、真空、電子束、等離子體等。造渣除硼是目前主要的除硼方式，效果顯著 且成本低，適于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。美國專利US5788945公開了一種通過向硅液中連續(xù)添加造渣劑的方法，造渣劑成分為60%Ca0和40%Si02,硼從40ppmw下降至lppmw。這種連續(xù)加造洛劑的方法，由于洛中裹硅較多，造成硅損失大，而且造渣工藝中造渣劑的用量相對(duì)過高，導(dǎo)致成本有所提高，同時(shí)硅也會(huì)產(chǎn)生一定的金屬污染。專利CN1926062A公開了一種從硅中除去硼的方法，該專利是通過向金屬硅中添加造洛劑Na2COjP SiO2,形成爐洛,可將娃中的硼含量由12ppmwt降低至0.3ppmwt左右,但該工藝重復(fù)進(jìn)行3次造渣，渣量大，成本高，且硅損失較高，不適合工業(yè)中大規(guī)模生產(chǎn)。申請(qǐng)201310337757.5公開了一種造渣劑及其在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中的使用方法。該造渣劑，按重量百分比，由以下原料混合而成:Na2Si0350%~79%、Si0220%~40%和Ti02l%~15%。在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中加入本專利技術(shù)的造渣劑，將硼在渣劑和硅液中的分配系數(shù)LB數(shù)值從2~4有效提高了 I~2，提高除硼效果，硅料的硼含量降低至0.3ppmw以下。申請(qǐng)“201310337930.1”公開了一種造渣劑及其在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中的使用方法。造渣劑，按重量百分比為:Na2Si0330%~60%、Si0220%~50%、Ti02l%~15%和A12031%~5%。在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中加入本專利技術(shù)的造渣劑，將硼在渣劑和硅液中的分配系數(shù)LB數(shù)值從2~4有效提高了 I~2，提高除硼效果，硅料的硼含量降低至0.20ppmw以下。申請(qǐng)“201310337756.0”公開了一種造渣劑及其在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中的使用方法。該造渣劑，按重量百分比，由以下原料混合而成:Na2Si0330%~70%、Si0220%~60%、Ti02l%~15%和FeOl~5%。在多晶硅介質(zhì)熔煉提純中加入本專利技術(shù)的造渣劑，將硼在渣劑和硅液中的分配系數(shù)LB數(shù)值從2~4有效提高了 I~2，提高除硼效果，硅料的硼含量降低至0.27ppmw以下。申請(qǐng)201310244836.1涉及一種多晶硅介質(zhì)熔煉時(shí)便于硅渣分離的造渣劑及其使用方法。造渣劑由以下原料混合而成:Si0250%~80%、CaO 10%~35%和CaCl25%~15%。使用方法為:(I)將硅料加入到石墨坩堝內(nèi)，采用中頻感應(yīng)爐加熱至硅料全部熔化成硅液；(2)將造渣劑按照原料組成加入到混料機(jī)中混合均勻；(3)混合好后的造渣劑加入到硅液中，并保溫進(jìn)行介質(zhì)熔煉；(4)介質(zhì)熔煉結(jié)束后，將產(chǎn)生的舊渣全部傾倒出；(5)重復(fù)步驟(3)~(4)2~4次，硅液經(jīng)冷卻凝固，經(jīng)ICP-MS測量其硼含量。本專利技術(shù)能夠提高渣硅分離效果，降低渣硅分離時(shí)渣的粘度，提高回收率，降低成本。目前，傳統(tǒng)除硼造渣劑中的二氧化硅主要來自高純石英礦，高純石英礦資源有限，品質(zhì)不均，除硼效果不穩(wěn)定。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的首要專利技術(shù)目的在于提出了一種用于多晶硅的除硼造渣劑。本專利技術(shù)的第二專利技術(shù)目的在于提出了該除硼造渣劑的制備方法。本專利技術(shù)的第三專利技術(shù)目的在于提出了使用該除硼造渣劑進(jìn)行造渣除硼的方法。為了實(shí)現(xiàn)本專利技術(shù)的目的，采用的技術(shù)方案為:一種用于多晶硅的除硼造渣劑，所述的除硼造渣劑的組成為:納米二氧化硅40~60wt%,碳酸鈉40~60wt% ;優(yōu)選:納米二氧化娃40~50wt%,碳酸鈉50~60wt% ;其中納米二氧化娃的粒徑為50~130nm ;優(yōu)選60~120nm。其中碳酸鈉的粒徑為所述碳酸鈉的粒徑為20~45 μ m ;優(yōu)選25~40 μ m。所述碳酸鈉采用研磨制備。本專利技術(shù)還涉及一種用于多晶硅的除硼造渣劑的制備方法，包括以下步驟:(I)將稻殼燃燒制取稻殼灰,燃燒溫度為550~600°C,燃燒時(shí)間為5~6h ;(2)將稻殼灰和NaOH溶液混合，加熱攪拌，反應(yīng)完后過濾，得到水玻璃溶液；(3)將水玻璃溶液、鹽酸、草酸加入反應(yīng)器中加熱，加熱溫度為50~60°C，反應(yīng)時(shí)間為50min，反應(yīng)過程中溶液的PH值為8~8.5，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為7~8 ;(4)將鹽酸滴入步驟(3)所得的溶液，調(diào)節(jié)PH值為4~4.5 ;(5)加入十二烷基苯磺酸和聚丙烯酸鈉進(jìn)行陳化，陳化溫度為90~100°C，陳化時(shí)間lh，析出白色料漿；(6)將析出的白色料漿過濾，用去離子水洗滌I~5次，用乙醇洗滌I~3次，加熱揮發(fā)乙醇，干燥，粉碎，制得納米二氧化硅；(7)將上述所制得的納米二氧化硅與碳酸納混合制備得到除硼造渣劑。 本專利技術(shù)的第一優(yōu)選技術(shù)方案為:在步驟(2)中，NaOH溶液的濃度為0.6mol/L，所述稻殼灰和NaOH溶液的比例為Ikg:15L~18L ;加熱溫度為105~110°C，所述反應(yīng)時(shí)間為4.5 ~5h。本專利技術(shù)的第二優(yōu)選技術(shù)方案為:在步驟(3)中，鹽酸濃度為lmol/L、草酸濃度為0.lmol/L。本專利技術(shù)的第三優(yōu)選技術(shù)方案為:在步驟(5)中，十二烷基苯磺酸的重量為溶液的4~6wt% ;聚丙烯酸鈉的重量為溶液的4~6wt%。本專利技術(shù)還涉及一種多晶硅的除硼造渣劑的方法，包括以下步驟:(I)將金屬硅粉投入石墨坩堝中加熱熔化，待熔化后加入權(quán)利要求1所述的除硼造渣劑，然后保溫造渣；(2)待造渣完后，將硅液注入保溫爐中凝固，待硅錠冷卻后，去除硅錠表面渣塊，得到提純后的精制低硼金屬硅。其中，采用中頻感應(yīng)加熱裝置將金屬硅粉加熱熔化，所述硅粉粒度為60本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種用于多晶硅的除硼造渣劑，其特征在于，所述的除硼造渣劑的組成為：納米二氧化硅40～60wt%，碳酸鈉40～60wt%；優(yōu)選：納米二氧化硅40～50wt%，碳酸鈉50～60wt%；其中納米二氧化硅的粒徑為50～130nm；優(yōu)選60～120nm。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：謝興源，楊鳳炳，李偉生，龔炳生，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：福建興朝陽硅材料股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：福建;35
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