本發(fā)明專利技術(shù)的提出一種光熱轉(zhuǎn)換納米材料，其化學(xué)表達(dá)式為：AR1-x-yF4，所述AR1-x-yF4摻雜了Ybx,Ery，其中A為L(zhǎng)i、Na或K中至少一種，R為Y、Gd、Lu或Nd中至少一種；其中0.01≤x≤0.6，0.001≤y≤0.1；所述的光熱轉(zhuǎn)換納米材料顆粒的粒度在5～40nm范圍內(nèi)。其可在750-1100nm范圍的近紅外光激光激發(fā)下可發(fā)射520～660nm范圍的可見(jiàn)光，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)約5-300℃的溫度上升，且所發(fā)射光中的525nm發(fā)射帶與545nm發(fā)射帶的比值與溫度滿足很好的指數(shù)關(guān)系，可實(shí)現(xiàn)溫度檢測(cè)功能。即該材料的顯著特點(diǎn)是可吸收750-1100nm范圍的近紅外激光，并同時(shí)實(shí)現(xiàn)光熱轉(zhuǎn)換、上轉(zhuǎn)換發(fā)光和溫度檢測(cè)的功能。本發(fā)明專利技術(shù)的另一目的是提供一種多功能集成光熱轉(zhuǎn)換納米材料的制備及應(yīng)用方法，該制備方法簡(jiǎn)單、易于操作，無(wú)污染、成本低。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)的提出一種光熱轉(zhuǎn)換納米材料，其化學(xué)表達(dá)式為：AR1-x-yF4，所述AR1-x-yF4摻雜了Ybx,Ery，其中A為L(zhǎng)i、Na或K中至少一種，R為Y、Gd、Lu或Nd中至少一種；其中0.01≤x≤0.6，0.001≤y≤0.1；所述的光熱轉(zhuǎn)換納米材料顆粒的粒度在5～40nm范圍內(nèi)。其可在750-1100nm范圍的近紅外光激光激發(fā)下可發(fā)射520～660nm范圍的可見(jiàn)光，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)約5-300℃的溫度上升，且所發(fā)射光中的525nm發(fā)射帶與545nm發(fā)射帶的比值與溫度滿足很好的指數(shù)關(guān)系，可實(shí)現(xiàn)溫度檢測(cè)功能。即該材料的顯著特點(diǎn)是可吸收750-1100nm范圍的近紅外激光，并同時(shí)實(shí)現(xiàn)光熱轉(zhuǎn)換、上轉(zhuǎn)換發(fā)光和溫度檢測(cè)的功能。本專利技術(shù)的另一目的是提供一種多功能集成光熱轉(zhuǎn)換納米材料的制備及應(yīng)用方法，該制備方法簡(jiǎn)單、易于操作，無(wú)污染、成本低。【專利說(shuō)明】
本專利技術(shù)屬于納米材料和
，涉及一種可同時(shí)實(shí)現(xiàn)納米尺度加熱、溫度傳感和上轉(zhuǎn)換發(fā)光的。
技術(shù)介紹
納米材料因其獨(dú)特的量子尺寸效應(yīng)和表界面效應(yīng)受到科技界的廣泛重視。可精確實(shí)現(xiàn)微區(qū)選擇加熱的光熱轉(zhuǎn)換納米顆粒(或稱納米加熱器，nanoheater)在生物醫(yī)學(xué)、微流控芯片、光學(xué)存儲(chǔ)、激光直寫等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。例如:光熱轉(zhuǎn)換帶來(lái)的高熱量可以破壞消除癌細(xì)胞，這種光熱療法相對(duì)傳統(tǒng)的手術(shù)、放射或化學(xué)療法，可以顯著降低對(duì)體內(nèi)正常組織的傷害以及其它副作用；利用光熱效應(yīng)還可實(shí)現(xiàn)基因的可控釋放和藥物傳遞；光熱轉(zhuǎn)換納米材料產(chǎn)生的局域溫升還可以驅(qū)動(dòng)和操縱微流通道中的液體流動(dòng)；或者實(shí)現(xiàn)3維甚至5維光學(xué)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)等。 光熱轉(zhuǎn)換納米材料主要包括有機(jī)化合物、碳材料如碳納米管、半導(dǎo)體納米晶如CuS、金屬納米結(jié)構(gòu)如Au殼等。特別是金屬納米結(jié)構(gòu)，由于表面等離子體共振，對(duì)可見(jiàn)光或近紅外光有強(qiáng)吸收特性，且光熱轉(zhuǎn)換效率高，吸收帶易調(diào)控，成為理想的光熱轉(zhuǎn)換納米材料。在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，為了降低光熱治療對(duì)正常細(xì)胞組織的損傷和提高穿透深度，光源波長(zhǎng)最好處于生物組織的高透射窗口出50-1350鹽)。通過(guò)控制Au棒長(zhǎng)徑比或者Au殼內(nèi)徑和厚度可以獲得近紅外吸收帶，但尺寸均較大(>50nm)，實(shí)際應(yīng)用后不易清除出體外，在生物體內(nèi)富集則帶來(lái)較大危害。另外，將成像或溫度監(jiān)控等其它功能同時(shí)集成在光熱轉(zhuǎn)換納米顆粒上，在光熱轉(zhuǎn)換的同時(shí)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，無(wú)疑對(duì)實(shí)際應(yīng)用有巨大幫助。雖然將熒光材料與金屬納米結(jié)構(gòu)復(fù)合可實(shí)現(xiàn)微區(qū)加熱和溫度監(jiān)控多功能集成，但結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，制備工藝繁復(fù)，同時(shí)顆粒尺寸難以控制。作為稀土發(fā)光材料的重要類型之一，上轉(zhuǎn)換材料因其獨(dú)特的光學(xué)性質(zhì)(吸收近紅外光而發(fā)射可見(jiàn)光)，在固態(tài)激光、立體顯示、太陽(yáng)能電池、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域有著重要應(yīng)用。特別是應(yīng)用于生物檢測(cè)或成像，上轉(zhuǎn)換納米顆粒相比有機(jī)染料分子或半導(dǎo)體量子點(diǎn)，具有毒性低、化學(xué)穩(wěn)定性好、Stokes位移大、發(fā)射帶窄、探測(cè)深度遠(yuǎn)、輻射損傷低、信噪比高等優(yōu)點(diǎn)。基于其獨(dú)特的光學(xué)特性，上轉(zhuǎn)換納米顆粒也成為構(gòu)建多功能納米系統(tǒng)的理想平臺(tái)。當(dāng)前常用的上轉(zhuǎn)換材料約將吸收光能的1-5%轉(zhuǎn)換為可見(jiàn)光發(fā)射，其它能量主要是以下轉(zhuǎn)換發(fā)光或者發(fā)熱釋放，沒(méi)有得到有效利用。如將將上轉(zhuǎn)換材料所吸收的這部分光能高效轉(zhuǎn)變成熱能，同時(shí)利用其不同發(fā)射帶強(qiáng)度比監(jiān)測(cè)溫度，再利用其獨(dú)特的上轉(zhuǎn)換發(fā)光特性實(shí)現(xiàn)成像，則可在單一化合物納米顆粒平臺(tái)上構(gòu)建光學(xué)成像、溫度傳感和光熱轉(zhuǎn)換等多種功能集成的光學(xué)納米加熱器，其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)在于:1)吸收帶正好位于近紅外區(qū)，可用價(jià)格低廉的商用半導(dǎo)體激光器作為光源，且實(shí)際應(yīng)用時(shí)物質(zhì)透過(guò)性好，背景熒光低；2)吸收帶波長(zhǎng)由稀土離子能級(jí)決定，不依賴顆粒尺寸，可獲得小尺寸多功能納米顆粒；3)上轉(zhuǎn)換材料自身同時(shí)具有“發(fā)光”和“發(fā)熱”功能，可在單一化合物納米顆粒上實(shí)現(xiàn)多功能集成，結(jié)構(gòu)和合成工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，并可避免不同材料復(fù)合帶來(lái)的負(fù)面效應(yīng)。雖然也有文獻(xiàn)報(bào)道將金屬材料的光熱轉(zhuǎn)換性能和上轉(zhuǎn)換材料的獨(dú)特發(fā)光性能結(jié)合起來(lái)，構(gòu)建上轉(zhuǎn)換-金屬核殼結(jié)構(gòu)，但這類異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)同樣存在制備工藝復(fù)雜和尺寸難控制等問(wèn)題，且很難避免金屬納米結(jié)構(gòu)對(duì)上轉(zhuǎn)換發(fā)光的猝滅作用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
技術(shù)問(wèn)題:本專利技術(shù)的目的是提出一種多功能集成光熱轉(zhuǎn)換納米材料，其可在750-1 IOOnm范圍的近紅外光激光激發(fā)下可發(fā)射520~660nm范圍的可見(jiàn)光，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)約5-300°C的溫度上升，且所發(fā)射光中的525nm發(fā)射帶與545nm發(fā)射帶的比值與溫度滿足很好的指數(shù)關(guān)系，可實(shí)現(xiàn)溫度檢測(cè)功能。即該材料的顯著特點(diǎn)是可吸收750-1100nm范圍的近紅外激光，并同時(shí)實(shí)現(xiàn)光熱轉(zhuǎn)換、上轉(zhuǎn)換發(fā)光和溫度檢測(cè)的功能。本專利技術(shù)的另一目的是提供一種多功能集成光熱轉(zhuǎn)換納米材料的制備及應(yīng)用方法，該制備方法簡(jiǎn)單、易于操作，無(wú)污染、成本低。技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采取如下技術(shù)方案:—種光熱轉(zhuǎn)換納米材料，其化學(xué)表達(dá)式為:AU 所述AR^yF4摻雜了 Ybx, Ery，其中A為L(zhǎng)1、Na或K中至少一種，R為Y、Gd、Lu或Nd 中至少一種；其中 0.01 ≤ X ≤ 0.6,0.001 ≤ y ≤ 0.1 ；所述的光熱轉(zhuǎn)換納米材料顆粒的粒度在5~40nm范圍內(nèi)。一種上述光熱轉(zhuǎn)換納米材料的制備方法，該方法包括下述步驟:I)按所述光熱轉(zhuǎn)換納米材料的化學(xué)組成及化學(xué)計(jì)量比稱取稀土原料，然后溶于溶劑中，加熱到100~160°C攪拌20~60分鐘形成均勻澄清的溶液，然后降至50~25°C ；2)以 NH4F 作為氟源，以 LiOH, NaOH, KOH 作為 L1、Na、K 的原料；將 NH4F 與 LiOH,NaOH或KOH溶于甲醇形成澄清的氟和堿金屬前體溶液；3)將步驟2)所得氟和堿金屬前體溶液加入步驟I)所得溶液中得到混合溶液，此時(shí)該混合溶液溫度保持在50~25°C，并攪拌30分鐘以上；4)將步驟3)所得混合溶液加熱到70~100°C，除去甲醇，在無(wú)水無(wú)氧條件下，升溫至280~340°C，反應(yīng)20~120分鐘，隨后冷卻至室溫；得到含有光熱轉(zhuǎn)換納米材料的溶液；5)在步驟4)獲得的含有光熱轉(zhuǎn)換納米材料的溶液中加入前者體積0.5~3倍的乙醇，通過(guò)離心及后處理過(guò)程，即得到多功能集成光熱轉(zhuǎn)換納米材料。在上述步驟I)中，稀土原料為包含Y、Gd、Lu、Nd、Yb和Er的醋酸鹽、油酸鹽或氯化物，所述溶劑為油胺、油酸或1-十八烯中的至少一種；在上述步驟2)中，NH4F與步驟I)中稀土原料中稀土離子的摩爾比為3~5，堿金屬離子與所述稀土離子的摩爾比為I~3 ;在上述步驟5)中，后處理過(guò)程為采用乙醇、水或環(huán)己烷中的至少一種作為溶劑清洗3~5次，然后烘干，烘干溫度為50~80°C。一種上述的光熱轉(zhuǎn)換納米材料的應(yīng)用方法，采用該納米材料實(shí)現(xiàn)微區(qū)加熱，其方法為:將所述的納米顆粒分散在水、甲苯或氯仿液體介質(zhì)中，采用功率為I~3W波長(zhǎng)為750~IlOOnm范圍的近紅外激光照射，實(shí)現(xiàn)液體3~15°C的溫升；光熱轉(zhuǎn)換納米材料在固體粉末狀態(tài)下，采用功率為I~3W波長(zhǎng)為750~IlOOnm范圍的近紅外激光照射，實(shí)現(xiàn)光熱轉(zhuǎn)換納米材料自身50~500°C的溫升，用于周圍局域環(huán)境的微區(qū)加熱；該光熱轉(zhuǎn)換納米材料在750~IIOOnm近紅外激光照射下，所發(fā)射光的525nm和545nm兩發(fā)射帶的強(qiáng)度比1525/545與環(huán)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種光熱轉(zhuǎn)換納米材料，其特征在于，其化學(xué)表達(dá)式為：AR1?x?yF4:Ybx,Ery其中A為L(zhǎng)i、Na或K中至少一種，R為Y、Gd、Lu或Nd中至少一種；其中0.01≤x≤0.6，0.001≤y≤0.1；所述的光熱轉(zhuǎn)換納米材料顆粒的粒度在5～40nm范圍內(nèi)。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：邵起越，金笠飛，董巖，曾宇喬，方峰，蔣建清，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：東南大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇;32
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