本發明專利技術涉及一種共沉淀法制備納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體的方法，按照摩爾比為2:1:1稱量Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、NbCl5；將Fe(NO3)3·9H2O溶于水，取草酸加入上述溶液中混合均勻；將NbCl5溶于乙醇，將NbCl5的乙醇溶液滴加入上述溶液中；再向上述溶液中滴加Sr(NO3)2的水溶液；用NH3·H2O溶液滴定至獲得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驅體沉淀物，洗滌后烘干，煅燒后獲得納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體。本發明專利技術顆粒粒度可控，工藝簡便，燒結溫度較低，制得的粉體顆粒細。
【技術實現步驟摘要】
—種共沉淀法制備納米Sr (Fe0 5Nb0 5) O3粉體的方法
本專利技術屬于濕化學法制備粉體
，具體是一種共沉淀法制備納米Sr (Fe0.5Nb0.5) O3 粉體的方法。
技術介紹
Sr(Fea5Nba5)O3陶瓷具有與Sr (Fe。.5BQ.5) O3 (B = Nb, Ta)陶瓷類似的巨介電效應，在室溫附近存在一個巨介電常數平臺，其介電常數可達103。此外，Sr(Fea5Nba5)O3陶瓷是一種弛豫鐵電體材料，由于具有極高的介電常數以及良好的溫度穩定性和頻率穩定性，在電子元器件的小型化、微型化、集成化以及儲能材料領域有著潛在的應用前景。目前大多數Sr(Fea5Nba5)O3材料都采用傳統固相法制備，但固相法制備的陶瓷往往有著大的晶粒尺寸、長的球磨周期、高的煅燒溫度和低的可燒結性等缺陷，限制了陶瓷性能的提聞。
技術實現思路
本專利技術解決的問題在于提供一種制得的粉體粒徑小、工藝簡單、利于大規模生產的共沉淀法制備納米Sr (Fe0.5Nb0.5) O3粉體的方法。本專利技術是通過以下技術方案來實現:包括如下步驟， (I)按照摩爾比為 2:1:1 稱量 Sr (NO3) 2、Fe (NO3) 3.9H20、NbCl5 ；(2)將Fe (NO3)3.9H20溶于水，取草酸加入上述溶液中混合均勻得到溶液A，其中草酸與Fe (NO3) 3.9H20的摩爾比為6:1 ;(3)將NbCl5溶于乙醇，將NbCl5的乙醇溶液滴加入溶液A中，混合均勻得到溶液B ；(4)將Sr (NO3) 2溶解于水中，充分溶解后Sr (NO3) 2溶液被滴加入溶液B中，混合均勻得到溶液C ；(5)用NH3.H2O溶液滴定溶液C至獲得Sr (Fe0.5Nb0.5) O3前驅體沉淀物；[0011 ] (6)將Sr (Fe0.5Nb0.5) O3前驅體沉淀物洗滌后烘干，煅燒后獲得納米Sr (Fe0.5Nb0.5) O3粉體。所述步驟⑵中加入草酸之前，先向Fe(NO3)3.9H20的水溶液中滴加10~15滴濃度為30%的雙氧水，滴加速率為0.5~lmL/min。所述步驟(2)中草酸加入時緩慢攪拌，攪拌時間為20~30min。所述步驟(3)中，NbCl5的乙醇溶液滴加速率為0.5~lmL/min ;且滴加時緩慢攪拌，混合均勻時攪拌時間為10~20min。所述步驟⑷中，Sr(NO3)2充分溶解于水的時間為10~20min。所述步驟⑷中，Sr (NO3)2溶液的滴加速率為0.5~lmL/min ;且滴加時緩慢攪拌，混合均勻時，攪拌時間為20~30min。所述溶液A、溶液B、溶液C中的總濃度均為0.2~0.3mol/L。所述步驟(5)中NH3.H2O溶液濃度為25%~28% ；NH3.H2O滴加速率為0.5~lmL/min,且滴加時快速攪拌。所述步驟(5)中滴定至溶液C的pH值為8~10，得到棕褐色的Sr (Fe。.5NbQ.5) O3前驅體沉淀物。所述步驟(6)中，Sr (Fe。.5Nb0.5) O3前驅體沉淀物使用去離子水洗滌，在80~100°C烘干，于850~950°C煅燒1.5~2.5h。與現有技術相比，本專利技術具有以下有益的技術效果:本專利技術采用共沉淀法制備Sr (Fetl.5Nba 5) O3納米粉體，通過將Fe (NO3) 3.9H20、NbCl5, Sr(NO3)2分別溶于水或乙醇，形成溶液后按順序滴加混合，可精確控制化學計量比，減少了雜質元素摻雜的機會；通過使用草酸作為絡合劑，再通過氨水滴定形成Sr (Fe0.5Nb0.5) O3前驅體沉淀物，最后洗滌、烘干、煅燒，實現顆粒粒度可控，有利于高純度的Sr(Fea5Nba5)O3納米粉體的大規模化生產，同時本專利技術工藝簡便，制得的粉體顆粒細，粒徑分布范圍集中在40nm左右。本專利技術采用共沉淀法制備Sr(Fea5Nba5)O3不僅減小了陶瓷的晶粒尺寸，而且可以使得陶瓷的介電性能得到極大地改善，如:介電損耗降低，溫度穩定性和頻率穩定性得到提高等。這使得Sr (Fe0.5Nb0.5) O3材料保持優良介電性能的同時又可以應用與更加廣泛的環境條件下，極大地提高了其應用價值。進一步，滴加雙氧水作為促進劑和穩定劑，使粉體顆粒更均勻。進一步，通過控制溶液 濃度，使本專利技術粉體顆粒的形貌更好地可控。進一步，通過控制滴定速率，加強對本專利技術的粉體顆粒形貌可控度。進一步，本專利技術煅燒溫度較低，節約能源，制得的粉體顆粒均勻且粒徑小。【附圖說明】圖1為本專利技術實施例2制備的Sr(Fea5Nba5)O3粉體X射線衍射圖譜。圖2為本專利技術實施例1制備的Sr(Fea5Nba5)O3粉體的掃描電子顯微鏡圖像。圖3為本專利技術實施例2制備的Sr(Fea5Nba5)O3粉體的掃描電子顯微鏡圖像。圖4為本專利技術實施例3制備的Sr(Fea5Nba5)O3粉體的掃描電子顯微鏡圖像。圖5為本專利技術實施例4制備的Sr(Fea5Nba5)O3粉體的掃描電子顯微鏡圖像。【具體實施方式】本專利技術的制備方法包括以下步驟:(I)按照Sr (Fe0.5Nb0.5) O3的化學計量比，即摩爾比為2:1:1的比例準確稱量Sr (NO3) 2、Fe (NO3)3.9H20、NbCl5。(2)將Fe(NO3)3.9Η20溶于去離子水，并向此溶液中滴加10~15滴、濃度為30%的雙氧水，雙氧水滴加速率為0.5~lmL/min ;稱取一定量草酸加入上述溶液中并緩慢攪拌20~30min，混合均勻得到溶液A，配置溶液A的濃度為0.2~0.3mol/L，其中草酸與Fe (NO3) 3.9H20 的摩爾比為 6:1。(3)將稱量好的NbCl5溶于乙醇，將NbCl5的乙醇溶液以0.5~lmL/min的滴加速率滴加入上述溶液A中，緩慢攪拌10~20min使其混合均勻得到溶液B，加入適量的去離子水，使溶液B濃度保持在0.2~0.3mol/L。(4)將稱量好的Sr (NO3) 2溶解于去離子水中，充分溶解10~20min后，Sr (NO3) 2溶液被滴加入上述溶液B中，滴加速率為0.5~lmL/min，并緩慢攪拌20~30min使其混合均勻，得到溶液C，加入適量的去離子水，使溶液C的濃度保持為0.2~0.3mol/L。(5)用濃度為25%~28%的ΝΗ3.Η20溶液滴定混合溶液C并快速攪拌，其中NH3 -H2O溶液滴加速率為0.5~lmL/min，至pH值為8~10，獲得棕褐色的Sr (Fea5Nba5) O3前驅體沉淀物。(6)將Sr(Fea5Nba5)O3前驅體沉淀物用去離子水洗滌后，在80~100°C烘干，于850 ~950°C煅燒 1.5 ~2.5h，獲得 Sr(Fea5Nba5)O3 納米粉體。本專利技術的主要反應機理為:通常情況下，當溶度積因子Ksp達到一定值后溶液中的陽離子與 OH-開始形成沉淀。Ksp(Sr(QH)2) = 9X 10_4，Ksp(Fe(0H)3) = 2.79X 10_39，Nb(OH)5 的 Ksp與Fe (OH) 3接近，所以，在本實驗中Nb5+和Fe3+的氫氧化物在pH值較小時就開始形成，然而Sr2+的氫氧化物在pH值超過7產生。在草酸作為絡合劑的作用下，氨水的滴定使得溶液在pH為8~10形成Sr (Fe0.5Nb0.5) O3前驅體沉本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種共沉淀法制備納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體的方法，其特征在于：包括如下步驟，(1)按照摩爾比為2:1:1稱量Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、NbCl5；(2)將Fe(NO3)3·9H2O溶于水，取草酸加入上述溶液中混合均勻得到溶液A，其中草酸與Fe(NO3)3·9H2O的摩爾比為6:1；(3)將NbCl5溶于乙醇，將NbCl5的乙醇溶液滴加入溶液A中，混合均勻得到溶液B；(4)將Sr(NO3)2溶解于水中，充分溶解后Sr(NO3)2溶液被滴加入溶液B中，混合均勻得到溶液C；(5)用NH3·H2O溶液滴定溶液C至獲得Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驅體沉淀物；(6)將Sr(Fe0.5Nb0.5)O3前驅體沉淀物洗滌后烘干，煅燒后獲得納米Sr(Fe0.5Nb0.5)O3粉體。
【技術特征摘要】
1.一種共沉淀法制備納米Sr (Fea5Nba5)O3粉體的方法,其特征在于:包括如下步驟，(1)按照摩爾比為2:1:1 稱量 Sr(N03)2、Fe(N03)3.9H20、NbCl5 ； (2)將Fe(NO3)3.9H20溶于水，取草酸加入上述溶液中混合均勻得到溶液A，其中草酸與Fe (NO3) 3.9H20的摩爾比為6:1 ; (3)將NbCl5溶于乙醇，將NbCl5的乙醇溶液滴加入溶液A中，混合均勻得到溶液B; (4)將Sr(NO3) 2溶解于水中，充分溶解后Sr (NO3) 2溶液被滴加入溶液B中，混合均勻得到溶液C ； (5)用NH3.H2O溶液滴定溶液C至獲得Sr(Fea5Nba5)O3前驅體沉淀物； (6)將Sr(Fe0.5Nb0.5) O3前驅體沉淀物洗滌后烘干，煅燒后獲得納米Sr (Fe0.5Nb0.5) O3粉體。2.根據權利要求1所述的一種共沉淀法制備納米Sr(Fea 5Nba5) O3粉體的方法，其特征在于:所述步驟⑵中加入草酸之前，先向Fe(NO3)3.9Η20的水溶液中滴加10~15滴濃度為30%的雙氧水，滴加速率為0.5~lmL/min。3.根據權利要求2所述的一種共沉淀法制備納米Sr(Fetl 5Nbtl 5)O3粉體的方法，其特征在于:所述步驟(2)中草酸加入時緩慢攪拌，攪拌時間為20~30min。4.根據權利要求1所述的一種共沉淀法制備納米Sr(Fea 5Nba5) O3粉體的方法，其特征在于:所述步驟(3)中，NbCl5的乙醇溶液滴加速率為0.5~lmL/...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王卓，文永飛，李海娟，房明瑞，王春，李鵬超，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發明
國別省市：陜西;61
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