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    N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺的合成方法技術

    技術編號:10427892 閱讀:198 留言:0更新日期:2014-09-12 18:19
    N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺的合成方法,它涉及化學化工技術領域,以異戊二烯為原料與二乙胺、丁基鋰,經鉀鹽催化劑催化反應得到式產物N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺;它的合成工藝簡單,操作方便,產量高,且適宜工業生產。

    【技術實現步驟摘要】
    N, N- 二乙基-3, 7- 二甲基-(Z) -2, 6-辛二烯-1-胺的合成方法
    :[0001 ] 本專利技術涉及化學化工
    ,具體涉及一種N,N- 二乙基-3,7- 二甲基-(Z) -2, 6-辛二烯-1-胺的合成方法。
    技術介紹
    :N,N- 二乙基-3,7- 二甲基-(Z) -2,6-辛二烯_1_胺,俗名N,N- 二乙基-橙花基胺(簡稱:NDEA),其中NDEA的異構體是N,N-二乙基-3,7-二甲基-(E)-2,6-辛二烯-1-胺。他們是重要的香料香精的原料和中間體,是合成無環和環狀單萜香料,如檸檬醛、香茅醛、橙花醇、L-薄荷醇和沉香醇等的重要原料,同時也可作為一些手性藥物的前體,經不對稱催化合成具有光學活性的藥物,如甲氧普林、維生素A和E等。隨著人們對香精香料需求的日益增長,天然提取的香料又無法滿足市場的供應,研究和開發NDEA化學合成香料變得越來越重要。目前,NDEA的合成方法有:1)橙花基氯與二乙胺反應,但成本高,后處理不方便,不適宜工業化生產;2)以異戊二烯和二乙胺為原料,在鋰或正丁基鋰催化反應,收率為77 %,但是需要使用苯或其它有機溶劑,環境兼容性差。在使用第二種方法的開發中,也有一些早期的報道,但是收率都不太理想,大都處于55% (精細化工中間體42卷2期,2012,楊陽等)至88 % (Organic Syntheses Coll.Vol.8.183-190, 1993),美國的兩篇專利(US2002/0004620和US4186148)中提到的收率也比較低,最高的為85%。
    技術實現思路
    :本專利技術的目的是提供一種N,N- 二乙基-3,7- 二甲基-(Z) _2,6_辛二烯_1_胺的合成方法,它合成工藝簡單,操作方便,產量高,且適宜工業生產。為了解決
    技術介紹
    所存在的問題,本專利技術是采用如下技術方案:以異戊二烯為原料與二乙胺、丁基鋰,經鉀鹽催化劑催化反應得到式產物N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺。所述鉀鹽催化劑選自碳酸鉀、氫氧化鉀、異丙醇鉀或叔丁醇鉀可的一種或以上所述催化劑的混合物,優選碳酸鉀。所述的異戊二烯、二乙胺、丁基鋰、鉀鹽催化劑的摩爾比為2-8:1:0.01-1:0.01-0.05,優選 6-7:1:0.2-0.3:0.02-0.03。所述的反應條件在惰性氣體保護下進行,優選氮氣。所述的反應溫度在60_100°C,70-75°C為最佳反應溫度。所述的反應壓力在1-3公斤,2-2.5公斤為最佳反應壓力。所述的反應時間在6-20小時,進一步推薦8-10小時。本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    N,N?二乙基?3,7?二甲基?(Z)?2,6?辛二烯?1?胺的合成方法,其特征在于以異戊二烯為原料與二乙胺、丁基鋰,經鉀鹽催化劑催化反應得到式產物N,N?二乙基?3,7?二甲基?(Z)?2,6?辛二烯?1?胺。

    【技術特征摘要】
    1.N, N- 二乙基-3,7- 二甲基-(Z)-2, 6-羊二烯-1-胺的合成方法,其特征在于以異戍二烯為原料與二乙胺、丁基鋰,經鉀鹽催化劑催化反應得到式產物N,N- 二乙基-3,7- 二甲基-(Z) -2,6-辛二烯-1-胺。2.根據權利要求1所述的N,N-二乙基-3,7- 二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺的合成方法,其特征在于所述鉀鹽催化劑選自碳酸鉀、氫氧化鉀、異丙醇鉀或叔丁醇鉀可的一種或以上所述催化劑的混合物。3.根據權利要求1所述的N,N-二乙基-3,7- 二甲基-(Z) -2,6-辛二烯-1-胺的合成方法,其特征在于所述的異戊二烯、二乙胺、丁基鋰、鉀鹽催化劑的摩爾比為2-8:1:...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:柴兵羅文隆雷鵬
    申請(專利權)人:上海徽都生物科技有限公司
    類型:發明
    國別省市:上海;31

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