本實用新型專利技術(shù)屬于頭孢克肟中間體合成設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應設(shè)備,包括依次連通的反應釜、分層儲罐、萃取罐、酶解反應釜、調(diào)酸反應釜、甩濾機和減壓干燥機,所述分層儲罐內(nèi)設(shè)有攪拌裝置,所述分層儲罐的底部設(shè)有第一水相出口,所述第一水相出口與所述萃取罐連通;所述萃取罐的底部設(shè)有第二水相出口,所述第二水相出口與所述酶解反應釜連通。該反應設(shè)備較完善,從保溫反應、分層、萃取、酶解、調(diào)酸度、甩濾到干燥,循序漸進,可提高產(chǎn)品的收率和純度。(*該技術(shù)在2024年保護過期,可自由使用*)
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本技術(shù)屬于頭孢克肟中間體合成設(shè)備
,尤其涉及一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應設(shè)備。
技術(shù)介紹
7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸是合成第三代頭孢菌素頭孢克肟的重要原料,最常見的7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的合成方法是:以GCLE(7-苯乙酰胺基-3-氯甲基頭孢烷酸對甲氧基芐酯)為原料,采用Wittig反應,在3位引入乙烯基后得7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸對甲氧卞酯,即GVNE;再經(jīng)7位裂解和4位脫保護反應制得7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸(7-AVNA)。生產(chǎn)實踐中,常用的7-AVNA的合成過程是:先合成GVNE,再由GVNE進行酶解反應制得。現(xiàn)有技術(shù)中,由GVNE進行酶解反應的設(shè)備過于簡單,其制得的7-AVNA的產(chǎn)率較低,成品純度不高。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是:針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,提供一種設(shè)備完善,可提高7-AVNA產(chǎn)率和純度的7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應設(shè)備。為解決上述技術(shù)問題,本技術(shù)的技術(shù)方案是:一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應設(shè)備,包括依次連通的反應釜、分層儲罐、萃取罐、酶解反應釜、調(diào)酸反應釜、甩濾機和減壓干燥機,所述分層儲罐內(nèi)設(shè)有攪拌裝置,所述分層儲罐的底部設(shè)有第一水相出口,所述第一水相出口與所述萃取罐連通;所述萃取罐的底部設(shè)有第二水相出口,所述第二水相出口與所述酶解反應釜連通。作為一種改進,所述第一水相出口與所述萃取罐之間通過第一水相管道連通,所述第一水相管道上依次設(shè)有第一玻璃視鏡和第一控制閥,所述第二水相出口與所述酶解反應釜之間通過第二水相管道連通,所述第二水相管道上依次設(shè)有第二玻璃視鏡和第二控制閥。作為進一步地改進,所述甩濾機內(nèi)設(shè)有甩濾室,所述甩濾室內(nèi)設(shè)有轉(zhuǎn)鼓及與所述轉(zhuǎn)鼓電連接的電機,所述轉(zhuǎn)鼓的外壁設(shè)有濾網(wǎng),所述甩濾室的頂部設(shè)有進料管和洗滌管,所述進料管伸入所述甩濾室內(nèi),所述甩濾室的底部設(shè)有排料管和排液管。作為更進一步地改進,所述反應釜連通有苯酚儲罐,所述苯酚儲罐的外壁設(shè)有加熱套。由于采用了上述技術(shù)方案,本技術(shù)的有益效果是:本技術(shù)提供的一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應設(shè)備,該反應設(shè)備較完善,從保溫反應、分層、萃取、酶解、調(diào)酸度、甩濾到干燥,循序漸進,可提高產(chǎn)品的收率和純度;玻璃視鏡有助于生產(chǎn)人員觀察從分層儲罐和萃取罐分離的水層情況,避免非水層進入后續(xù)設(shè)備,影響產(chǎn)品的收率和純度;甩濾機,與過濾機相比其固液分離面較大,分離效率高且甩濾后的晶體較干,可減少后續(xù)的干燥時間,甩濾機還設(shè)有洗滌管,可對產(chǎn)品進一步洗滌除雜,再進入干燥機中,以提高產(chǎn)品的純度;苯酚儲罐外設(shè)有加熱套,可直接使苯酚處于熔融狀態(tài),且苯酚儲罐直接與反應釜連通,便于生產(chǎn)的連續(xù)性,利于提高生產(chǎn)效率。附圖說明圖1是本技術(shù)提供的一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖;其中:1-苯酚儲罐,2-反應釜,3-分層儲罐,4-萃取罐,5-酶解反應釜,6-調(diào)酸反應釜,7-甩濾機,8-減壓干燥機,9-第一水相管道,10-第二水相管道,11-加熱套,31-第一水相出口,41-第二水相出口,61-酸度計,71-甩濾室,72-轉(zhuǎn)鼓,73-電機,74-進料管,75-洗滌液進口,76-排料管,77-排液管,91-第一玻璃視鏡,92-第一控制閥,101-第二玻璃視鏡,102-第二控制閥。具體實施方式為了使本技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合附圖及實施例,對本技術(shù)進行進一步詳細說明。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本技術(shù),并不用于限定本技術(shù)。圖1示出了本技術(shù)提供的一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖,為了便于說明,本圖僅提供與本技術(shù)有關(guān)的結(jié)構(gòu)部分。一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應設(shè)備,包括苯酚儲罐1、反應釜2、分層儲罐3、萃取罐4、酶解反應釜5、調(diào)酸反應釜6、甩濾機7和減壓干燥機8,苯酚儲罐1的外壁設(shè)有加熱套11,苯酚儲罐1與反應釜2連通,反應釜2與分層儲罐3連通,分層儲罐3內(nèi)設(shè)有攪拌裝置,攪拌裝置包括攪拌軸和與攪拌軸傳動連接的攪拌電機,分層儲罐3的底部設(shè)有第一水相出口31,第一水相出口31與萃取罐4連通,第一水相出口31與萃取罐4之間通過第一水相管道9連通,第一水相管道9上依次設(shè)有第一玻璃視鏡91和第一控制閥92;萃取罐4的底部設(shè)有第二水相出口41,第二水相出口41與酶解反應釜5連通,第二水相出口41與酶解反應釜5之間通過第二水相管道10連通,第二水相管道10上依次設(shè)有第二玻璃視鏡101和第二控制閥102,酶解反應釜5與調(diào)酸反應釜6連通,調(diào)酸反應釜6設(shè)有酸度計61。甩濾機7內(nèi)設(shè)有甩濾室71,甩濾室71內(nèi)設(shè)有轉(zhuǎn)鼓72及與轉(zhuǎn)鼓72電連接的電機73,轉(zhuǎn)鼓72的外壁設(shè)有濾網(wǎng),甩濾室71的頂部設(shè)有進料管74和洗滌液進口75,進料管74伸入甩濾室71內(nèi),甩濾室71的底部設(shè)有排料管76和排液管77,進料管74與調(diào)酸反應釜6連通,排料管76與減壓干燥機8連通。本技術(shù)提供的一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應設(shè)備的使用過程是:將GVNE投入反應釜內(nèi),將苯酚儲罐內(nèi)熔融的苯酚泵入反應釜內(nèi),保溫反應16小時,反應結(jié)束后將物料轉(zhuǎn)移到分層儲罐內(nèi),向分層儲罐內(nèi)加入醋酸丁酯的小蘇打水溶液,攪拌,靜置分層,水層通過第一水相出口泵入萃取罐內(nèi),向萃取罐內(nèi)加入醋酸丁酯,萃取,水層經(jīng)第二水相出口泵入酶解反應釜進行酶解反應,酶解反應結(jié)束后將物料轉(zhuǎn)移到調(diào)酸反應釜內(nèi)調(diào)酸,使pH=3.8-4.0,將調(diào)好酸度的物料轉(zhuǎn)入甩濾機內(nèi)甩濾,最后再進入減壓干燥機進行減壓干燥。以上所述僅為本技術(shù)的較佳實施例而已,并不用以限制本技術(shù),凡在本技術(shù)的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本技術(shù)的保護范圍之內(nèi)。本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種7?氨基?3?乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應設(shè)備,其特征在于:包括依次連通的反應釜、分層儲罐、萃取罐、酶解反應釜、調(diào)酸反應釜、甩濾機和減壓干燥機,所述分層儲罐內(nèi)設(shè)有攪拌裝置,所述分層儲罐的底部設(shè)有第一水相出口,所述第一水相出口與所述萃取罐連通;所述萃取罐的底部設(shè)有第二水相出口,所述第二水相出口與所述酶解反應釜連通。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應設(shè)備,其特征在于:包括依
次連通的反應釜、分層儲罐、萃取罐、酶解反應釜、調(diào)酸反應釜、甩濾機和減
壓干燥機,所述分層儲罐內(nèi)設(shè)有攪拌裝置,所述分層儲罐的底部設(shè)有第一水相
出口,所述第一水相出口與所述萃取罐連通;所述萃取罐的底部設(shè)有第二水相
出口,所述第二水相出口與所述酶解反應釜連通。
2.如權(quán)利要求1所述的7-氨基-3-乙烯基頭孢烷酸的乙烯基反應設(shè)備,其
特征在于:所述第一水相出口與所述萃取罐之間通過第一水相管道連通,所述第
一水相管道上依次設(shè)有第一玻璃視鏡和第一控制閥,所述第二水相...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:周國營,厲昆,江海波,魏偉,
申請(專利權(quán))人:山東普洛得邦醫(yī)藥有限公司,
類型:新型
國別省市:山東;37
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