一種制備高純度氫碘酸的新方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種制備高純度氫碘酸的新方法，它包括以下步驟：S1.還原反應(yīng)：向加入純水的反應(yīng)容器中緩慢加入單質(zhì)碘，在攪拌的情況下加入次亞磷酸鈉進(jìn)行還原反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為60～75℃，反應(yīng)時(shí)間為2～4h；S2.沉淀過(guò)濾：向反應(yīng)后的反應(yīng)容器中加入輔料硫化亞鐵或硫化鈉進(jìn)行沉淀，攪拌后靜置2～3h，再進(jìn)行精濾；S3.精餾提純：將精濾后的濾液在精餾釜中進(jìn)行精餾，并回收副產(chǎn)物亞磷酸鈉，得高純度氫碘酸。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)方法具有生產(chǎn)成本低、操作安全、制備方法簡(jiǎn)單、節(jié)能環(huán)保的特性，采用該方法生產(chǎn)的產(chǎn)品純度和收率高、且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

[〇〇〇1] 本專(zhuān)利技術(shù)涉及氫碘酸，具有涉及。
技術(shù)介紹
氫碘酸是含水的恒沸物，含55-57%的碘化氫。無(wú)色至淺黃色有刺激性臭味的液 體，在空氣中強(qiáng)烈發(fā)煙。沸點(diǎn)122. 5?126. 5°C，相對(duì)密度d =1.7(含HI 0.936-0. 99g/ mL)，熔點(diǎn)-50. 8°C (純品）。另外還有濃度為45%?47%和64%?68%的氫碘酸，64%的 氫碘酸加入0.03 %的次磷酸會(huì)更穩(wěn)定。氫碘酸見(jiàn)光或久置變?yōu)樽厣⒛芘c水和醇相混溶、具 有還原性。廣泛用于石化工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、化學(xué)試劑行業(yè)。 現(xiàn)有技術(shù)中，關(guān)于氫碘酸的制備方法有直接合成法，碘和紅磷合成法、硫化氫還原 法。如中國(guó)專(zhuān)利CN101935021A公開(kāi)了一種碘化氫的生產(chǎn)方法，采用紅磷法，依次包括反應(yīng) 步驟、過(guò)濾步驟和蒸餾步驟，在反應(yīng)步驟中，向反應(yīng)設(shè)備內(nèi)加入去離子水，加完紅磷和碘后， 測(cè)定反應(yīng)料液的比重，控制其比重在1. 2-1. 4,氫碘酸蒸汽用水噴泵吸收，過(guò)濾步驟為兩次 過(guò)濾，雖然該專(zhuān)利技術(shù)解決了大規(guī)模生產(chǎn)不易實(shí)現(xiàn)，控制了爆炸的發(fā)生，生產(chǎn)效率高，但是生產(chǎn) 時(shí)需注意過(guò)濾紅磷，否則有安全隱患，并且副產(chǎn)物亞磷酸不易處理。 中國(guó)專(zhuān)利CN102674253A公開(kāi)了一種氫碘酸的制備方法，以碘化鈉和純水為原料， 在固體亞磷酸存在下進(jìn)行反應(yīng)，從有機(jī)相中收集目標(biāo)產(chǎn)物氫碘酸。本專(zhuān)利技術(shù)雖然得到的氫碘 酸純度大于99%、收率90%以上，但此法所用原料碘化鈉價(jià)格昂貴，在精餾過(guò)程中添加的 次亞磷酸、蒸餾過(guò)程中易分解、有安全隱患。 中國(guó)專(zhuān)利CN103523753A公開(kāi)了一種利用含碘溶液制備高純度氫碘酸的方法，它 是利用含碘溶液為原料，經(jīng)過(guò)碘單質(zhì)還原、脫硫、脫氟、濃縮等步驟后制備高純度氫碘酸，產(chǎn) 品純度可達(dá)98%以上，雖然本專(zhuān)利技術(shù)方法克服了傳統(tǒng)工藝過(guò)程存在的安全隱患，生產(chǎn)成本低、 產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，但是用亞硫酸鈉還原制備氫碘酸，反應(yīng)時(shí)易釋出二氧化硫，脫硫是加 一定的碳酸鋇，而碳酸鋇屬重金屬化合物，因此不利于環(huán)保。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供， 該方法具有生產(chǎn)成本低、操作安全、制備方法簡(jiǎn)單、節(jié)能環(huán)保的特性，采用該方法生產(chǎn)的產(chǎn) 品純度和收率高、且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。 本專(zhuān)利技術(shù)的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：，它包 括以下步驟： S1.還原反應(yīng)：向加入純水的反應(yīng)容器中緩慢加入單質(zhì)碘，在攪拌的情況下加入 次亞磷酸鈉進(jìn)行還原反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為60?75°C,反應(yīng)時(shí)間為2?4h ; S2.沉淀過(guò)濾：向反應(yīng)后的反應(yīng)容器中加入輔料硫化亞鐵或硫化鈉進(jìn)行沉淀，攪 拌后靜置2?3h，再進(jìn)行精濾； S3.精餾提純：將精濾后的濾液在精餾釜中進(jìn)行精餾，得高純度氫碘酸，并回收副 產(chǎn)物亞磷酸鈉。 進(jìn)一步地，所述單質(zhì)碘、純水與次亞磷酸鈉的重量比為1:1. 1?2:0. 35?0. 42。 進(jìn)一步地，所述單質(zhì)碘與輔料的重量比為100:0. 002?0. 004。 進(jìn)一步地，所述精餾采用負(fù)壓精餾，負(fù)壓精餾的真空度為-0. 05?-0. 08MPa，精餾 溫度為35?95°C。 進(jìn)一步地，它還包括回收副產(chǎn)物亞磷酸鈉，方法為：于精餾完氫碘酸的精餾釜中加 入純水至固體溶解，加入過(guò)氧化氫進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)后調(diào)溶液pH為10?11,靜置、過(guò)濾，濾 液用亞磷酸調(diào)pH至8?8. 4,活性炭吸附后再次過(guò)濾、濾液蒸發(fā)結(jié)晶得無(wú)水亞磷酸鈉。 本專(zhuān)利技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)： 1.本專(zhuān)利技術(shù)以單質(zhì)碘和純水為原料，用次亞磷酸鈉進(jìn)行還原反應(yīng)、再用沉淀過(guò)濾法 除去微量雜質(zhì)、精餾提純后得到高純氫碘酸，反應(yīng)原料無(wú)毒，且反應(yīng)過(guò)程安全；在制備過(guò)程 中得到副產(chǎn)物亞磷酸鈉可以提純回收，所得亞磷酸鈉純度大于99.0%，進(jìn)一步降低了成本， 且節(jié)能環(huán)保。 2.采用本專(zhuān)利技術(shù)方法制備的氫碘酸純度可達(dá)99. 7%以上，收率大于95.0%，其堿土 金屬和重金屬離子含量分別在lppm以下，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。 3.本專(zhuān)利技術(shù)方法具有生產(chǎn)成本低、操作安全、制備方法簡(jiǎn)單、節(jié)能環(huán)保的特性。 【具體實(shí)施方式】 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)做進(jìn)一步的描述，本專(zhuān)利技術(shù)的保護(hù)范圍不局限于以下所 述。 實(shí)施例1 : ，它包括以下步驟： S1.還原反應(yīng)：向加入110kg純水的反應(yīng)容器中緩慢加入100kg單質(zhì)碘，在攪拌的 情況下加入35kg次亞磷酸鈉進(jìn)行還原反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為60?75°C，反應(yīng)時(shí)間為2h ; S2.沉淀過(guò)濾：向反應(yīng)后的反應(yīng)容器中加入2g硫化鈉進(jìn)行沉淀，攪拌后靜置2h，再 進(jìn)行精濾； S3.精餾提純：將精濾后的濾液采用負(fù)壓精餾，負(fù)壓精餾的真空度為-0. 05MPa，精 餾溫度為35?95°C，得氫碘酸172. 8kg，純度為99. 79 %，收率為96. 77 %，堿土金屬和重金 屬含量均小于lppm ; S4.副產(chǎn)物回收：于蒸餾完氫碘酸的精餾釜中，加純水至固體溶解，加入0. 002% 的過(guò)氧化氫進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為10,放置3h后過(guò)濾，濾液用亞 磷酸將pH值調(diào)至8,加2 %的活性碳攪拌放置3h后過(guò)濾，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶得無(wú)水亞磷酸鈉 56. 4kg，純度為 99. 2%。 實(shí)施例2 :-種制備高純度氫碘酸的新方法，它包括以下步驟： S1.還原反應(yīng)：向加入150kg純水的反應(yīng)容器中緩慢加入100kg單質(zhì)碘，在攪拌的 情況下加入40kg次亞磷酸鈉進(jìn)行還原反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為60?75°C，反應(yīng)時(shí)間為2. 5h ; S2.沉淀過(guò)濾：向反應(yīng)后的反應(yīng)容器中加入4g硫化亞鐵進(jìn)行沉淀，攪拌后靜置 2. 5h，再進(jìn)行精濾； S3.精餾提純：將精濾后的濾液采用負(fù)壓精餾，負(fù)壓精餾的真空度為-0. 05MPa，精 餾溫度為35?95°C，得氫碘酸173. lkg，純度為99. 82%，收率為96. 94%，堿土金屬和重金 屬含量均小于lppm ; S4.副產(chǎn)物回收：于蒸餾完氫碘酸的精餾釜中，加純水至固體溶解，加入0. 0025% 過(guò)氧化氫進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為11,放置4h后過(guò)濾，濾液用亞磷 酸將pH值調(diào)至8. 4,加3%的活性碳攪拌放置4h后過(guò)濾，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶得無(wú)水亞磷酸鈉 60. 3kg，純度大于 99. 3%。 實(shí)施例3 :-種制備高純度氫碘酸的新方法，它包括以下步驟： S1.還原反應(yīng)：向加入180kg純水的反應(yīng)容器中緩慢加入100kg單質(zhì)碘，在攪拌的 情況下加入38kg次亞磷酸鈉進(jìn)行還原反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為60?75°C，反應(yīng)時(shí)間為3h ; S2.沉淀過(guò)濾：向反應(yīng)后的反應(yīng)容器中加入3g硫化鈉進(jìn)行沉淀，攪拌后靜置3h，再 進(jìn)行精濾； S3.精餾提純：將精濾后的濾液采用負(fù)壓精餾，負(fù)壓精餾的真空度為-0. 08MPa，精 餾溫度為35?95°C，得氫碘酸172. 6kg，純度為99. 83 %，收率為96. 65 %，堿土金屬和重金 屬含量均小于lppm ; S4.副產(chǎn)物回收：于蒸餾完氫碘酸的精餾釜中，加純水至固體溶解，加入0. 003% 的過(guò)氧化氫進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為10,放置3. 4h后過(guò)濾，濾液用亞 磷酸將pH值調(diào)至8. 2,加2. 5%的活性碳攪拌放置3. 4h后過(guò)濾，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶得無(wú)水亞 磷酸鈉58. 6kg，純度大于99. 3 %。 實(shí)施例4 :，它包括以下步驟：本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種制備高純度氫碘酸的新方法，其特征在于，它包括以下步驟：????S1.?還原反應(yīng)：向加入純水的反應(yīng)容器中緩慢加入單質(zhì)碘，在攪拌的情況下加入次亞磷酸鈉進(jìn)行還原反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為60～75℃，反應(yīng)時(shí)間為2～4h；????S2.?沉淀過(guò)濾：向反應(yīng)后的反應(yīng)容器中加入輔料硫化亞鐵或硫化鈉進(jìn)行沉淀，攪拌后靜置2～3h，再進(jìn)行精濾；????S3.?精餾提純：將精濾后的濾液在精餾釜中進(jìn)行精餾，得高純度氫碘酸，并回收副產(chǎn)物亞磷酸鈉。

【技術(shù)特征摘要】
1. 一種制備高純度氫碘酸的新方法，其特征在于，它包括以下步驟：51. 還原反應(yīng)：向加入純水的反應(yīng)容器中緩慢加入單質(zhì)碘，在攪拌的情況下加入次亞 磷酸鈉進(jìn)行還原反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為60?75°C，反應(yīng)時(shí)間為2?4h ;52. 沉淀過(guò)濾：向反應(yīng)后的反應(yīng)容器中加入輔料硫化亞鐵或硫化鈉進(jìn)行沉淀,攪拌后 靜置2?3h，再進(jìn)行精濾；53. 精餾提純：將精濾后的濾液在精餾釜中進(jìn)行精餾，得高純度氫碘酸，并回收副產(chǎn)物 亞磷酸鈉。2. 如權(quán)利要求1所述的一種制備高純度氫碘酸的新方法，其特征在于，所述單質(zhì)碘、純 水與次亞磷酸鈉的重量比為1:1. 1?2:0. 35?0. 42。3. 如權(quán)利要求...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周海軍，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：周海軍，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：四川;51