一種枝狀結(jié)構(gòu)ZnSnO3/TiO2復(fù)合納米纖維濕敏材料，它是由ZnSnO3納米結(jié)構(gòu)生長在TiO2納米纖維表面構(gòu)筑的ZnSnO3/TiO2復(fù)合納米纖維。本發(fā)明專利技術(shù)的制備方法主要是：將冰醋酸、鈦酸丁酯與聚乙烯吡咯烷酮加入無水乙醇中，再利用靜電紡絲技術(shù)制備鈦酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合納米纖維，然后置于馬弗爐中高溫煅燒，獲得TiO2納米纖維；將二水乙酸鋅、五水四氯化錫、氫氧化鈉與葡萄糖加入去離子水中，再加入上面所制得的TiO2納米纖維，接著轉(zhuǎn)入密封的反應(yīng)釜置于電烘箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)，制得的白色塊狀沉淀物，洗滌干燥后即獲得本發(fā)明專利技術(shù)的復(fù)合納米纖維濕敏材料。該制備方法容易操作、工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，并且所得材料具有高靈敏度、快速響應(yīng)-恢復(fù)速度、較低的濕滯以及優(yōu)異的穩(wěn)定性。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn0；/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種傳感材料及制備方法，特別是濕度傳感材料及制備方法。
技術(shù)介紹
： 隨著我國經(jīng)濟(jì)與工業(yè)的快速發(fā)展，人們對(duì)生存環(huán)境質(zhì)量的要求日益提高。特別是， 檢測(cè)與控制環(huán)境周圍的濕度變化在提高人們生活舒適度與工業(yè)生產(chǎn)過程中越來越受到重 視。因此，探索與發(fā)展新型高性能濕度敏感材料（簡(jiǎn)稱：濕敏材料）已成為當(dāng)前濕度傳感器 領(lǐng)域的焦點(diǎn)話題。目前，濕敏材料大致可以分為三類，即高分子型濕敏材料，半導(dǎo)體型濕敏 材料和電解質(zhì)型濕敏材料。其中，半導(dǎo)體型濕敏材料優(yōu)于其他兩種，通常表現(xiàn)出較高的穩(wěn)定 性，但其靈敏度和響應(yīng)恢復(fù)時(shí)間往往不夠理想。研究發(fā)現(xiàn)，利用一維納米結(jié)構(gòu)的高比表面積 特性和大長徑比特性可以提高半導(dǎo)體濕敏材料與空氣中水分子的接觸面積和質(zhì)子定向傳 輸能力，從而改善其濕敏性能。靜電紡絲技術(shù)是制備一維納米纖維材料最簡(jiǎn)單、有效的方法 之一。并且利用該方法制備的納米纖維材料不僅具有極高的比表面積和極大的表體比，而 且還具有納米直徑、納米級(jí)微孔等獨(dú)特的納米結(jié)構(gòu)特性。因此該方法為發(fā)展新一代具有一 維納米結(jié)構(gòu)的濕敏材料提供了新的契機(jī)。盡管如此，該類電紡納米纖維基濕敏材料的靈敏 度、響應(yīng)速度、穩(wěn)定性以及精準(zhǔn)度還有待于進(jìn)一步提高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
： 本專利技術(shù)的目的是提供一種具有高靈敏度、快速響應(yīng)-恢復(fù)速度、濕滯小以及高穩(wěn) 定性的枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn0 3/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料及制備方法。 本專利技術(shù)的枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料是將ZnSn0 3納米結(jié)構(gòu)生長 在Ti02納米纖維表面構(gòu)筑的具有一維枝狀納米結(jié)構(gòu)直徑為200-400nm、長度為10-30 μ m的 ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維。利用ZnSn03納米結(jié)構(gòu)來進(jìn)一步提高Ti0 2納米纖維材料的比表 面積，表面電子轉(zhuǎn)移以及水分子擴(kuò)散作用，從而增強(qiáng)半導(dǎo)體材料的濕敏性能。 上述枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料的制備方法如下： 1) Ti02納米纖維的制備： 首先，將冰醋酸與鈦酸丁酯加入無水乙醇中，三者的體積比為1?3 :1?3 :4? 10,最好冰醋酸與鈦酸丁酯比例相等，然后將高分子聚乙烯吡咯烷酮按照其與鈦酸丁酯質(zhì) 量比為0. 2?0. 4:1溶于上述溶液中配制成鈦酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮的前驅(qū)體溶液。接 著，將該前驅(qū)體溶液裝入靜電紡絲設(shè)備中，調(diào)整紡絲電壓8?12KV，接收距離8?15cm，進(jìn) 行靜電紡絲，制備鈦酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合納米纖維。最后，于馬弗爐中以2?4°C / min的速率升至500°C高溫煅燒鈦酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合納米纖維，從而獲得Ti02納 米纖維。 2)將ZnSn03納米結(jié)構(gòu)生長在Ti02納米纖維表面： 將二水乙酸鋅、五水四氯化錫、氫氧化鈉與葡萄糖按1:1:5?12:0. 1?0. 5摩爾 比加入去離子水中，磁力攪拌10?30min。然后，向該溶液中加入步驟1)中所制得的1102納 米纖維使其與二水乙酸鋅的摩爾比為0. 2?1:1，繼續(xù)磁力攪拌10?30min。接著，將該混 合溶液置于反應(yīng)釜中，再將密封的反應(yīng)釜置于電烘箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱溫度為180? 200°C，時(shí)間為10?14小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，開釜，取出制得的產(chǎn)物自 然沉淀得到白色塊狀沉淀物，分別用去離子水和乙醇洗滌，最后將該產(chǎn)物于50°C下真空干 燥8?12小時(shí)，即獲得枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn0 3/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料。 根據(jù)半導(dǎo)體能帶理論，當(dāng)ZnSn03與Ti02半導(dǎo)體材料之間形成異質(zhì)結(jié)時(shí)，其二者的 費(fèi)米能級(jí)上的電子會(huì)有效轉(zhuǎn)移，直到平衡，從而形成一個(gè)新的費(fèi)米能級(jí)。利用這一現(xiàn)象可以 有效減小半導(dǎo)體材料表面吸附的氧負(fù)離子含量，提高水分子的吸附含量；另外，根據(jù)仿生學(xué) 和幾何學(xué)理論，借助枝狀結(jié)構(gòu)的高比表面積和大長徑比等一維納米結(jié)構(gòu)特性，可以有效地 增強(qiáng)水分子在材料表面的吸附、擴(kuò)散及脫附能力。綜上，構(gòu)筑具有枝狀結(jié)構(gòu)的ZnSn0 3/Ti02 復(fù)合納米纖維有望獲得靈敏度高、響應(yīng)-恢復(fù)速度快、穩(wěn)定性高以及濕滯小的高性能的濕 敏材料。 本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)： 1)本專利技術(shù)的產(chǎn)品是一種一維枝狀結(jié)構(gòu)的ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料，它 具有靈敏度高、響應(yīng)-恢復(fù)時(shí)間短、穩(wěn)定性優(yōu)異以及濕滯小等的性能優(yōu)勢(shì)。 2)本專利技術(shù)的產(chǎn)品易于長期保存，安全無毒，而且制備工藝簡(jiǎn)單、易操作，成本低廉， 環(huán)境友好，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。 【附圖說明】 圖1為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制備的Ti〇2納米纖維材料掃描電子顯微鏡照片圖； 圖2為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制備的枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料掃 描電子顯微鏡照片圖； 圖3為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制備的枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料透 射電子顯微鏡照片圖； 圖4為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制備的枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料X 射線衍射譜圖； 圖5為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制備的枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料的 阻抗隨相對(duì)濕度變化曲線圖； 圖6為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制備的枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料的 響應(yīng)-恢復(fù)曲線圖； 圖7為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制備的枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料的 響應(yīng)-恢復(fù)五次循環(huán)曲線圖； 圖8為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制備的枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料的 濕滯曲線圖。 圖9為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制備的枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料的 穩(wěn)定性測(cè)試圖。 【具體實(shí)施方式】 下面以具體實(shí)施例的方式對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步說明： 實(shí)施例1 : 將2ml冰醋酸與2ml鈦酸丁酯加入5ml無水乙醇中，然后將0. 4g高分子聚乙烯吡 咯烷酮溶于上述溶液中配制成鈦酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮前驅(qū)體溶液。接著，將該前驅(qū)體 溶液裝入帶有直徑為〇.5_噴嘴的醫(yī)用注射器中，保持噴嘴與接地接收板的距離為10cm， 將銅電極放入溶液中施以10KV的高壓，進(jìn)行靜電紡絲，制備鈦酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮復(fù) 合納米纖維。最后，于馬弗爐中以:TC /min的速率升至500°C高溫煅燒鈦酸丁酯/聚乙烯 吡咯烷酮復(fù)合納米纖維，從而獲得Ti02納米纖維。制得的Ti0 2納米纖維的掃描電子顯微鏡 照片如圖1所示。從圖中清晰可見所制得的Ti02納米纖維的直徑為100?300nm，長度為 10 ?30 μ m〇 將lmmol二水乙酸鋅、lmmol五水四氯化錫、12mmol氫氧化鈉和0· 3mmol葡萄糖加 入20ml去離子水中，磁力攪拌20min。然后，向該溶液中加入步驟1)中所制得的Ti02納米 纖維20mg，繼續(xù)磁力攪拌lOmin。接著，將該混合溶液置于反應(yīng)釜中，再將密封的反應(yīng)釜置 于電烘箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱溫度為180°C，時(shí)間為12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)釜自然冷 卻至室溫，開釜，取出制得的產(chǎn)物自然沉淀得到白色塊狀沉淀物，分別用去離子水和乙醇洗 滌，最后將該產(chǎn)物于50°C下真空干燥12小時(shí)，即獲得枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn0 3/Ti02復(fù)合納米纖本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種枝狀結(jié)構(gòu)ZnSnO3/TiO2復(fù)合納米纖維濕敏材料，其特征在于：它是將ZnSnO3納米結(jié)構(gòu)生長在TiO2納米纖維表面構(gòu)筑的具有一維枝狀納米結(jié)構(gòu)直徑為200?400nm、長度為10?30μm的ZnSnO3/TiO2復(fù)合納米纖維。
【技術(shù)特征摘要】
1. 一種枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料，其特征在于：它是將ZnSn0 3納 米結(jié)構(gòu)生長在Ti02納米纖維表面構(gòu)筑的具有一維枝狀納米結(jié)構(gòu)直徑為200-400nm、長度為 10-30 μ m的ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維。2. 權(quán)利要求1的枝狀結(jié)構(gòu)ZnSn03/Ti02復(fù)合納米纖維濕敏材料的制備方法，其特征在 于： 1) 1102納米纖維的制備： 首先，將冰醋酸與鈦酸丁酯加入無水乙醇中，三者的體積比為1?3 :1?3 :4?10,然 后將高分子聚乙烯吡咯烷酮按照其與鈦酸丁酯質(zhì)量比為〇. 2?0. 4:1溶于上述溶液中配制 成鈦酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮的前驅(qū)體溶液，接著，利用靜電紡絲技術(shù)制備鈦酸丁酯/聚乙 烯吡咯烷酮復(fù)合納米纖維，最后，于馬弗爐中以2?4°C /min的速率升至500°C高溫煅燒鈦 酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合納米纖維，從而獲得Ti02納米纖維； 2) 將ZnSn03納米結(jié)構(gòu)生長在Ti02納米纖維表面： 將二水乙酸鋅、五水四氯化錫、氫氧化鈉與葡萄糖按1:1:5?12:0. 1?0.5摩爾比加 入去離子水中，磁力攪拌10?3...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張振翼，董斌，黃金斗，苑青，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：大連民族學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：遼寧;21
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