一種基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置制造方法及圖紙

一種基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，該裝置包括進樣口，電離室，離子源和原位熱解裝置，質量分析器，接收器，數據系統，供電系統及真空系統；進樣口直接引入離子源和原位熱解裝置中，離子源和原位熱解裝置在電離室中，電離室緊靠質量分析器；接收器在質量分析器中，通過數據線與數據系統相連，在電離室和質量分析器中加入真空系統。該裝置可以探測樣品升溫脫附過程中產生的自由基與反應中間體，質譜分辨率可達到5000，具有分辨率高、檢測速度快、小型便攜的優點。適用于過程氣體的分析檢測。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】一種基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，該裝置包括進樣口，電離室，離子源和原位熱解裝置，質量分析器，接收器，數據系統，供電系統及真空系統；進樣口直接引入離子源和原位熱解裝置中，離子源和原位熱解裝置在電離室中，電離室緊靠質量分析器；接收器在質量分析器中，通過數據線與數據系統相連，在電離室和質量分析器中加入真空系統。該裝置可以探測樣品升溫脫附過程中產生的自由基與反應中間體，質譜分辨率可達到5000，具有分辨率高、檢測速度快、小型便攜的優點。適用于過程氣體的分析檢測。【專利說明】一種基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置
本專利技術涉及質譜儀領域，具體涉及一種基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分 析裝置。
技術介紹
程序升溫脫附分析（TPD)系統被廣泛用于催化過程研究。固體物質加熱時，當吸 附在固體表面的分子受熱至能夠克服逸出所需要越過的能壘(通常稱為脫附活化能）時，就 產生脫附。由于不同吸附質與相同表面，或者相同吸附質與表面上性質不同的吸附中心之 間的結合能力不同，脫附時所需的能量也不同。因此，熱脫附實驗結果不但反映了吸附質與 固體表面之間的結合能力，也反映了脫附發生的溫度和表面覆蓋度下的動力學行為。按照 脫附溫度場的不同又可以細分為TPD (程序升溫脫附)、TPR (程序升溫還原)、脈沖化學吸附 及程序升溫反應（TPSR)等。ITD可以分析催化劑表面活性位的數量、種類和強度等。TPR 主要考察催化劑中的可還原性物質的種數及還原溫度。脈沖化學吸附考察催化劑的活性位 面積、金屬分散度及粒徑大小等。TPSR考察在特定溫度下兩種氣體在催化劑表面的反應過 程。 傳統的Tro設備一般采用在脫附爐外接質譜、色譜或熱重儀對脫附行為進行探 測。熱重測量無法得到脫附物質的具體信息，無法給我確切的脫附過程。而氣相色譜雖然可 以得到產物的信息，但是其具有探測時間長，靈敏度不高的缺點。傳統的Tro設備一般采用 "脫附爐-探測器"兩段式設計，由于脫附的產物需要經過采樣裝置進入探測器，所以無法探 測到短壽命的自由基或反應中間體等。而實際在催化過程中，這些產物剛脫附下來的狀態 才是真正在反應中起作用的。所以有必要開發一種可以探測自由基與反應中間體的Tro系 統。
技術實現思路
為了克服現有技術存在的缺陷，本專利技術的目的是提供一種基于飛行時間質譜的原 位程序升溫脫附分析裝置，其具有可原位自由基與反應中間體的能力，并且具有高分辨率， 高靈敏度，低成本等優點。 本專利技術提供了一種基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，該裝置包括 進樣口，電離室，離子源和原位熱解裝置，質量分析器，接收器，數據系統，供電系統及真空 系統； 進樣口直接引入離子源和原位熱解裝置中，離子源和原位熱解裝置在電離室中， 電離室緊靠質量分析器；接收器在質量分析器中，通過數據線與數據系統相連，在電離室和 質量分析器中加入真空系統。 本專利技術提供的基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，樣品經過進樣口 進入電離室中的離子源和原位熱解裝置，電離室與飛行時間質量分析器相鄰，保證樣品電 離后的離子碎片第一時間進入到質量分析器中，在質量分析器中飛行一段距離后被接收器 接收，并將信號傳遞到數據系統，數據系統將接受到的電信號放大、處理并給出最終分析結 果。供電系統將保證儀器各部位所需的電壓，真空系統將保證電離室及飛行時間質量分析 器處于真空狀態。 本專利技術的原理是將需要Tro測試的樣品放入離子源中。由于離子源的高真空特性 且熱解位置距離電離的位置很近，脫附產物在產生后會第一時間被電離。避免了產物間的 相互反應，所以本專利技術可以探測自由基或反應中間體，經離子源電離后產生帶有樣品信息 的離子，離子經過飛行時間分析器時按照不同的m/z被排序，m/z不同的離子到達檢測接收 器的時間不同，從而達到分離的目的。 本專利技術提供的基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，樣品放置于與離 子源一體的程序升溫熱解裝置中，在飛行時間質譜儀的離子源內進行熱解。 本專利技術提供的基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述離子源為電 子電離源（Electron Ionization，EI)或紫外光電離源（Photoionization，PI)。 本專利技術提供的基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的EI源由 推斥極、引出極、聚焦極、發射極、電離室、燈絲、單透鏡、接地柵網和推斥板組成。 本專利技術提供的基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的質量分析 器采用飛行時間質量分析器，分析器全長380mm，無場飛行區200mm ;飛行時間質量分析器 采用離子垂直引入、雙推斥脈沖場和二級有網反射鏡的設計。 本專利技術提供的基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的接收器用 于接收離子束流，采用微通道板（MicroChannel palte，MCP)。 本專利技術提供的基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的數據系統 包括計算機、ADC采集模塊和TDC采集模塊；該數據系統將接受到的電信號放大、處理并給 出分析結果。 本專利技術提供的基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的供電系統 為整個儀器各部分的電器控制部件提供幾伏到幾千伏的電源。 本專利技術提供的基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的真空系統 包括質量分析器真空系統和離子源真空系統；其中質量分析器真空系統由抽速260L/S的 分子泵保證質量分析器內部的真空度為1 X l〇_5Pa ;離子源真空系統由抽速為67L/s的分子 泵保證離子源內部的真空度為lXl(T5Pa。 與現有技術相比，本專利技術的優點及有益效果是：本專利技術可原位采樣探測瞬態產物； 離子源可用EI源或PI源；飛行時間質量分析器采用離子垂直引入、雙推斥脈沖場和二級有 網反射鏡的設計；接收器采用MCP微通道板；數據系統采用ADC采集模塊和TDC采集模塊； 供電系統可提供幾伏到幾千伏的電壓；真空系統可保證設備內部達到IX l〇_5Pa。 【專利附圖】【附圖說明】 圖1是本專利技術微型高分辨飛行時間質譜分析裝置的結構示意圖，（1)為進樣口； (2)為電離室；（3)為離子源和原位熱解裝置；（4)為飛行時間質量分析器；（5)為接收器； (6)為TDC采集模塊；（7)為ADC采集模塊；（8)為計算機；（9)為真空系統； 圖2是全氟三丁胺的EI源質譜總圖。 【具體實施方式】 下面結合附圖對本專利技術做進一步詳細說明。 如圖1所示，本專利技術微型程序升溫脫附高分辨飛行時間質譜分析裝置，包括相鄰 的進樣口（1)、電離室（2)和飛行時間質量分析器（4)，所述電離室內有離子源和原位熱解 裝置（3)，所述飛行時間檢測器內設有接收器（5)，飛行時間檢測器外面有TDC采集模塊 (6)、ADC采集模塊（7)、計算機（8)通過數據線與探測器相連。離子源所在電離室與飛行時 間檢測器腔內均為真空室。 進氣體口（1)進氣采用直接進樣或差分進氣。可用于分析氣體也可用于熱解裝置 氣氛調節；離子源（3)可用EI源或PI源；飛行時間質量分析器（4)采用離子垂直引入、雙 推斥脈沖場和二級有網本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種基于飛行時間質譜的原位程序升溫脫附分析裝置，其特征在于：該裝置包括進樣口，電離室，離子源和原位熱解裝置，質量分析器，接收器，數據系統，供電系統及真空系統；進樣口直接引入離子源和原位熱解裝置中，離子源和原位熱解裝置在電離室中，電離室緊靠質量分析器；接收器在質量分析器中，通過數據線與數據系統相連，在電離室和質量分析器中加入真空系統。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：唐紫超，史磊，吳小虎，王興龍，任文峰，李剛，張世宇，
申請(專利權)人：中國科學院大連化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：遼寧;21