一種3,4-二甲氧基-N,N-二甲基苯甲酰胺的制備方法技術

本發明專利技術是提供一種新的3,4-二甲氧基-N,N-二甲基苯甲酰胺的制備方法。該制備方法使用價格相對便宜的1,2-二甲氧基苯為原料，在無水三氯化鋁的催化下與N,N-二甲胺基甲酰氯反應，后處理制備目的產物（Ⅱ），是一種生產成本低且操作簡單、安全，具有工業生產價值的制備方法。

【技術實現步驟摘要】
,4-二甲氧基-n,n-二甲基苯甲酰胺的制備方法【專利摘要】本專利技術是提供一種新的3,4-二甲氧基-N,N-二甲基苯甲酰胺的制備方法。該制備方法使用價格相對便宜的1,2-二甲氧基苯為原料，在無水三氯化鋁的催化下與N,N-二甲胺基甲酰氯反應，后處理制備目的產物（Ⅱ），是一種生產成本低且操作簡單、安全，具有工業生產價值的制備方法。【專利說明】-種3, 4-二甲氧基-N, N-二甲基苯甲酰胺的制備方法
本專利技術涉及一種化工中間體3, 4-二甲氧基-N，N-二甲基苯甲酰胺的制備方法。
技術介紹
3, 4-二甲氧基-N，N_二甲基苯甲酰胺是一種重要的化工中間體，其酰胺基團具 有特殊的生物活性。Balasubramanian Narasimhan 等人在文獻 European Journal of Medicinal Chemistry, 44(2)，689-700;2009中報道以其作為中間體可制備抗微生物劑。 關于3, 4-二甲氧基-N, N-二甲基苯甲酰胺的合成，文獻（1) Chemistry-A European Journal，18(32)，9793-9797，S9793/1-S9793/32;2012 和文獻（2)European Journal of Medicinal Chemistry, 44 (2) ,689-700; 2009 均有報道。 文獻（1)中的合成方法，以3,4-二甲氧基-芐醇為原料(式III)，通過與N，N-二甲 基甲酰胺反應制備目標產物(式II)其反應方程式如下： 【權利要求】1. 3, 4-二甲氧基-N，N-二甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 反應瓶中加入1，2-二甲氧基苯、反應溶劑，降溫到5°C，攪拌加入路易斯酸，滴加 N，N-二甲胺基甲酰氯，在指定溫度下保溫反應10?20h，至1，2-二甲氧基苯不再減少時停 止； 反應液加入鹽酸處理，有機相脫溶，加碳酸二甲酯溶解，降溫到〇°C，攪拌3h，結晶過濾 得到3, 4-二甲氧基-N，N-二甲基苯甲酰胺。2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：其中反應溶劑為氯苯。3. 根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：其中反應溶劑氯苯的用量為1，2-二 甲氧基苯質量的3?7倍。4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：其中路易斯酸為無水三氯化鋁。5. 根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：其中無水三氯化鋁摩爾量為1，2-二 甲氧基苯摩爾量的1?1. 5倍。6. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：N，N-二甲胺基甲酰氯用量為1，2-二 甲氧基苯摩爾量的1?1. 5倍。7. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：其中指定溫度下保溫反應的溫度范 圍為：30?50°C。【文檔編號】C07C231/12GK104098482SQ201310127223【公開日】2014年10月15日 申請日期:2013年4月12日 優先權日:2013年4月12日 【專利技術者】胡圣祥, 石湘湘, 袁忠華, 李冬梅, 陸黎明, 羅必奎 申請人:江蘇英力科技發展有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
3,4?二甲氧基?N,N?二甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟：反應瓶中加入1,2?二甲氧基苯、反應溶劑，降溫到5℃，攪拌加入路易斯酸，滴加N,N?二甲胺基甲酰氯，在指定溫度下保溫反應10～20h，至1,2?二甲氧基苯不再減少時停止；反應液加入鹽酸處理，有機相脫溶，加碳酸二甲酯溶解，降溫到0℃，攪拌3h,結晶過濾得到3,4?二甲氧基?N,N?二甲基苯甲酰胺。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡圣祥，石湘湘，袁忠華，李冬梅，陸黎明，羅必奎，
申請(專利權)人：江蘇英力科技發展有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32