一種測定茶葉中茶多酚含量的方法技術

本發明專利技術公開了一種測定茶葉中茶多酚含量的方法，該方法按如下方案實施：水浴加熱制備茶多酚提取液，加入過量固體重鉻酸鉀充分反應，再加入過量固體硫酸亞鐵銨反應，然后用重鉻酸鉀標準溶液進行電位滴定，分別記錄電位值到達530～550mV和555～580mV時的電位值E1、E2和所消耗的標準溶液的體積V1、V2，所得結果帶入公式計算。本發明專利技術只需使用普通電位計，所用標準物質為重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨，試劑純度高、性能穩定，準備方便；滴定過程中只需記錄兩次滴定數據，利用公式即可計算茶多酚含量，操作簡便，克服了傳統電位滴定法需要記錄數十組滴定數據的繁瑣操作過程，更是免去了復雜的一階微分作圖法或二階微分計算法的數據處理方法。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了，該方法按如下方案實施：水浴加熱制備茶多酚提取液，加入過量固體重鉻酸鉀充分反應，再加入過量固體硫酸亞鐵銨反應，然后用重鉻酸鉀標準溶液進行電位滴定，分別記錄電位值到達530～550mV和555～580mV時的電位值E1、E2和所消耗的標準溶液的體積V1、V2，所得結果帶入公式計算。本專利技術只需使用普通電位計，所用標準物質為重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨，試劑純度高、性能穩定，準備方便；滴定過程中只需記錄兩次滴定數據，利用公式即可計算茶多酚含量，操作簡便，克服了傳統電位滴定法需要記錄數十組滴定數據的繁瑣操作過程，更是免去了復雜的一階微分作圖法或二階微分計算法的數據處理方法。【專利說明】
本專利技術涉及茶葉中化學成分的定量檢測技術，具體的說是一種測定茶葉中茶多酚 含量的方法。
技術介紹
茶多酚（tea polyphenols，TP)是茶葉中多酚類物質的總稱，是從茶葉中提取出 來的一類多羥基酚類化合物的總稱，主要成分為黃烷醇類（兒茶素類）、花色素類（花白素 和花青素）、花黃素類（黃酮及黃酮醇類）、縮酸及縮酚酸類，其中又以黃烷醇類（主要是兒 茶素類化合物）最為重要，占茶多酚總量的60%?80%。在各類茶葉中，以綠茶中的茶多酚 含量較高，占茶葉干質量的15%?30%。 由于茶多酚在食品、油脂、保健、醫藥、日化、精細化工等領域都有廣泛的應用，因 此茶多酚的提取和應用研究已成為國內外研究的熱門課題之一，而作為茶多酚提取和應用 研究的前提條件，能夠迅速、準確的對茶葉中茶多酚含量進行測定是非常重要的。 目前，已有多種方法能夠實現對茶葉中茶多酚含量的測定，其中主要以國家標準 GB/T8313-2008所規定的高效液相色譜法和福林酚分光光度法為主。高效液相色譜法需 要昂貴的儀器設備，對操作人員要求高且高純度各兒茶素單體難以購買，該法普及性不夠。 福林酚分光光度法是以福林酚試劑的強氧化性，將茶葉中茶多酚氧化，再與試劑中其他成 分形成鎢藍和鑰藍有色物質，在765nm處進行分光光度測定，以沒食子酸為標準計算茶多 酚含量；福林酚試劑的主要成分為鎢酸鈉和鑰酸鈉，成本較高，且沒食子酸標準溶液易被氧 化，濃度不穩定，需要不定期地進行校正，操作規程繁瑣費時。 除以上國標中所規定的方法外，目前比較經典的測定茶葉中茶多酚含量的方法是 高錳酸鉀滴定法(安徽農學院，《茶葉生物化學》，第2版，北京農業出版社，1982. 79)，該方法 是以酸性靛藍或靛紅作指示劑，用高錳酸鉀進行氧化滴定，以滴定時顏色由藍變黃判斷滴 定終點。但是該方法在滴定過程中往往會由于茶湯自身的顏色影響而產生終點誤差，因此 存在滴定終點難以確定的缺陷。為解決這一問題，袁勇等曾報道了另外一種更加精確的測 定方法(袁勇，張素芳，南彩鳳，董川；電位滴定法測定茶葉中茶多酚的含量；雁北師范學院 學報；2007年4月，第23卷第2期，P29?31 )，該方法是以高錳酸鉀為氧化劑，在硫酸強酸 性介質中用待測樣品試液進行電位滴定，然后用一階微分法確定待測樣品試液的滴定終點 體積，可用于茶葉中茶多酚含量的測定。但是，采用電位滴定法測定茶多酚含量的過程中， 需要采集大量的數據，通過一階微分作圖或二階微分計算來確定滴定終點，實驗過程冗長， 數據處理復雜，影響分析速度。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種簡便、快速、準確的測定茶葉中茶多酚含量的檢測方法， 以解決現有檢測方法之不足。 本專利技術是以重鉻酸鉀電位滴定法為基礎，采用特定的實驗方案和獨特的終點識別 技術，在滴定過程中記錄兩次相關數據即可確定茶多酚含量，克服了傳統電位滴定法實驗 過程冗長、數據處理復雜、分析速度慢的問題。 本專利技術的目的是按如下的技術方案實現的： ，包括如下步驟： a) 稱取均勻磨碎的茶葉樣品置于反應容器中，加入沸蒸餾水，立即移入KKTC水浴中， 水浴加熱浸提，然后趁熱抽濾并回收濾液，并將所得濾餅和所述反應容器用少量沸蒸餾水 洗滌2?3次，將所得洗滌液與所述濾液合并，得茶多酚提取液； 本步中，所述茶葉樣品的投料量為〇. 5?lg，精確到0. OOOlg ; b) 稱取固體重鉻酸鉀加入到所得茶多酚提取液中并溶解，然后加硫酸溶液調節溶液中 氫離子濃度在〇. 5?lmol/L范圍內，80°C水浴，得反應液； 本步中，所述固體重鉻酸鉀的投料量為2g，精確到0. OOOlg ; c) 所得反應液冷卻至室溫，然后稱取固體硫酸亞鐵銨加入到所述反應液中并溶解，并 加入蒸餾水定容至200?300mL，得待滴定溶液； 本步中，所述固體硫酸亞鐵銨的投料量為16g，精確到0. OOOlg ; d) 移取所述待滴定液體積1/10的量，用重鉻酸鉀標準溶液進行電位滴定，當電位值到 達530?550mV時，中止滴定，記錄自開始滴定至中止滴定時，所消耗的重鉻酸鉀標準溶液 的體積G和相應的電極電位值& ; 然后繼續滴定至電位值到達555?580mV時，終止滴定，記錄自開始滴定至終止滴定 時，所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積K2和相應的電極電位值盡； 同時，盡和盡時滿足條件：25mV彡盡彡35mV ; e) 將所得數據K、盡、K2、盡帶入如下公式（I )進行茶多酚含量計算：【權利要求】1. ，其特征是，包括如下步驟： a) 稱取均勻磨碎的茶葉樣品置于反應容器中，加入沸蒸餾水，立即移入KKTC水浴中， 水浴加熱浸提，然后趁熱抽濾并回收濾液，并將所得濾餅和所述反應容器用少量沸蒸餾水 洗滌2?3次，將所得洗滌液與所述濾液合并，得茶多酚提取液； 本步中，所述茶葉樣品的投料量為〇. 5?lg，精確到0. OOOlg ; b) 稱取固體重鉻酸鉀加入到所得茶多酚提取液中并溶解，然后加硫酸溶液調節溶液中 氫離子濃度在〇. 5?lmol/L范圍內，80°C水浴，得反應液； 本步中，所述固體重鉻酸鉀的投料量為2g，精確到0. OOOlg ; c) 所得反應液冷卻至室溫，然后稱取固體硫酸亞鐵銨加入到所述反應液中并溶解，并 加入蒸餾水定容至200?300mL，得待滴定溶液； 本步中，所述固體硫酸亞鐵銨的投料量為16g，精確到0. OOOlg ; d) 移取所述待滴定液體積1/10的量，用重鉻酸鉀標準溶液進行電位滴定，當電位值到 達530?550mV時，中止滴定，記錄自開始滴定至中止滴定時，所消耗的重鉻酸鉀標準溶液 的體積G和相應的電極電位值盡； 然后繼續滴定至電位值到達555?580mV時，終止滴定，記錄自開始滴定至終止滴定 時，所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積匕和相應的電極電位值盡； 同時，盡和&滿足條件：25mV彡巧彡35mV ; e) 將所得數據匕盡、匕、&帶入如下公式（I )進行茶多酚含量計算：公式（I)中： K為換算系數，取值為0. 6271g/mmol ; #表示所述均勻磨碎的茶葉樣品的質量，單位：g ; c表示所述重鉻酸鉀標準溶液的濃度，單位：mol/L ; S表示電極響應斜率，取值為5·=59πιν ; 6、匕的單位為mL而、&的單位為mV。【文檔編號】G01N31/16GK104111306SQ201410376350【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年8月1本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種測定茶葉中茶多酚含量的方法，其特征是，包括如下步驟：a)稱取均勻磨碎的茶葉樣品置于反應容器中，加入沸蒸餾水，立即移入100℃水浴中，水浴加熱浸提，然后趁熱抽濾并回收濾液，并將所得濾餅和所述反應容器用少量沸蒸餾水洗滌2～3次，將所得洗滌液與所述濾液合并，得茶多酚提取液；本步中，所述茶葉樣品的投料量為0.5～1g，精確到0.0001g；b)稱取固體重鉻酸鉀加入到所得茶多酚提取液中并溶解，然后加硫酸溶液調節溶液中氫離子濃度在0.5～1mol/L范圍內，80℃水浴，得反應液；本步中，所述固體重鉻酸鉀的投料量為2g，精確到0.0001g；c)所得反應液冷卻至室溫，然后稱取固體硫酸亞鐵銨加入到所述反應液中并溶解，并加入蒸餾水定容至200～300mL，得待滴定溶液；本步中，所述固體硫酸亞鐵銨的投料量為16g，精確到0.0001g；d)移取所述待滴定液體積1/10的量，用重鉻酸鉀標準溶液進行電位滴定，當電位值到達530～550mV時，中止滴定，記錄自開始滴定至中止滴定時，所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積V1和相應的電極電位值E1；然后繼續滴定至電位值到達555～580mV時，終止滴定，記錄自開始滴定至終止滴定時，所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積V2和相應的電極電位值E2；同時，E1和E2滿足條件：25mV≤E2?E1≤35mV；e)將所得數據V1、E1、V2、E2帶入如下公式（Ⅰ）進行茶多酚含量計算：……………………（Ⅰ）公式（Ⅰ）中：K為換算系數，取值為0.6271g/mmol；W表示所述均勻磨碎的茶葉樣品的質量，單位：g；c表示所述重鉻酸鉀標準溶液的濃度，單位：mol/L；S表示電極響應斜率，取值為S=59mV；V1、V2的單位為mL；E1、E2的單位為mV。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：馮俊賢，宋麗英，孫曉麗，李家棟，蘇洪茹，楊新華，
申請(專利權)人：馮俊賢，
類型：發明
國別省市：河北;13