本發明專利技術涉及一種4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制備方法，其實施過程如下：向反應容器中加入有機溶劑和4-氯-2,5-二甲氧基苯胺，在溫度10~100℃下，滴加雙乙烯酮，約0.5～5小時加完，加畢，保溫反應0.5~4小時，反應結束，冷卻至0～10℃，放料壓濾，結晶物即為4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，濾液循環套用。本發明專利技術方法所得產品質量好，且收率高，成本低，實現了廢水零排放或微排放，符合綠色環保生產要求，操作簡便，便于工業化。
【技術實現步驟摘要】
一種4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制備方法
本專利技術涉及一種精細化工產品的制備方法，特別是一種4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制備方法。
技術介紹
4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺(色酚AS-IRG)，結構如式I所示，是一種重要的精細化工中間體，被廣泛用于染料行業，如用于制造有機顏料黃83#等，市場需求量大。傳統的制備方法，采用水為溶劑，4-氯-2,5-二甲氧基苯胺溶于鹽酸溶液中，然后在40～50℃時，滴加雙乙烯酮進行反應。冷卻結晶過濾，得粗品，然后粗品在水中加液堿溶解，過濾，濾去雜質，然后用冰醋酸中和析出4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，烘干為成品。顯而易見，傳統制備方法存在以下三個缺點：(1)反應不完全，收率只有90％，產生大量雜質；(2)工藝繁復，步驟多；(3)工藝中產生大量廢水，需要進行處理，使成本上升和造成環境污染。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了解決上述現有技術存在的問題，提供一種改進的4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制備方法。為解決以上技術問題，本專利技術采用以下技術方案：一種4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制備方法，其實施過程如下：向反應容器中加入有機溶劑和4-氯-2,5-二甲氧基苯胺，在溫度10～100℃下，滴加雙乙烯酮，約0.5～5小時加完，加畢，保溫反應0.5～4小時，反應結束，冷卻至0～10℃，放料壓濾，結晶物即為4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，濾液循環套用。本專利技術的合成路線為：根據本專利技術，4-氯-2,5-二甲氧基苯胺與雙乙烯酮的投料摩爾比優選為1:1～2，更優選為1:1.05～1.5。根據本專利技術，所用的有機溶劑可以為，例如甲苯，乙醇，二氯甲烷中的一種或幾種組成的混合溶劑。有機溶劑與4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的投料重量比可以為1:0.1～0.4，優選重量比為1:0.1～0.3。根據本專利技術，滴加雙乙烯酮的溫度和保溫反應的溫度分別為20～60℃，保溫反應的時間為1～3小時。優選地，反應結束后，降溫冷卻至0～5℃，放料壓濾。更優選地，反應結束后，降溫冷卻至0～2℃，放料壓濾。根據本專利技術，濾液可以循環套用7～12批。優選套用8～10批。最后一批完成后的濾液經精餾塔精餾回收有機溶劑后繼續套用。本專利技術所得4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，其為白色結晶物，熔點≥105℃，純度≥99.5wt％，有光澤。由于以上技術方案的采用，本專利技術與現有技術相比具有如下優點：(1)以有機溶劑替代水為介質，使4-氯-2,5-二甲氧基苯胺溶解性增強，并且產品4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺微溶于有機溶劑，得到高純度產品，純度達99.5％以上；(2)促進反應轉化，提高反應收率，可達到97％，無需重結晶減少了工序，降低了損耗；(3)有機溶劑回收，可循環使用多次，減少了溶劑用量；(4)達到“一步合成”目的，實現廢水零排放或微排放，實現減排的目的，是一種綠色制備方法。具體實施方式以下結合具體實施例對本專利技術做進一步詳細說明。應理解，這些實施例是用于說明本專利技術的基本原理、主要特征和優點，而本專利技術不受以下實施例的限制。實施例中采用的實施條件可以根據具體要求做進一步調整，未注明的實施條件通常為常規實驗中的條件。實施例1在250ml四口反應容器中加入30g折百4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺(0.15mol)，加入120ml95％乙醇，開動攪拌，30℃開始滴加15g折百的雙乙烯酮(0.18mol)，3小時內滴加完，升溫至60℃，反應3小時，反應完畢后降溫至0～2℃，過濾，干燥，得白色結晶物即為產品39.9g，收率為91.3％，產品有光澤，熔點≥105℃，純度為99.5％，同時，收集過濾母液，套用于下批反應。實施例2本例提供一種4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺制備方法，其基本同實施例1。不同的是：采用實施例1中收集的過濾母液作為反應底液在后面8個反應中重復循環套用，平均可得4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺42.40g，收率為97.2％，為白色結晶物，有光澤，熔點≥105℃，純度≥99.5％。收集過濾母液。每批產品收率，重量及純度參見表1。表1母液循環次數產品重量/g產品收率/％純度/％039.991.399.50142.8898.299.54242.5597.599.61342.7098.499.82442.5497.699.74542.3097.199.81643.0298.699.61742.9298.399.54842.8097.999.43平均42.4097.299.62實施例3在250ml四口反應容器中加入30g折百4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，加入120ml95％乙醇，開動攪拌，10℃開始滴加15g折百的雙乙烯酮，3小時內滴加完，升溫至20℃，反應6小時，反應完畢后降溫至0～2℃，過濾，干燥，得白色結晶物即為產品39.5g，收率為90.5％，產品有光澤，熔點≥105℃，純度為99.6％，同時，收集過濾母液，套用于下批反應。循環套用8批，平均收率約為96.4％。實施例4在250ml四口反應容器中加入30g折百4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，加入120ml95％乙醇，開動攪拌，20℃開始滴加15g折百的雙乙烯酮，3小時內滴加完，升溫至90℃，反應1小時，反應完畢后降溫至0～2℃，過濾，干燥，得白色結晶物即為產品39.7g，收率為90.9％，產品有光澤，熔點≥105℃，純度為99.5％，同時，收集過濾母液，套用于下批反應。循環套用8批，平均收率約為97.0％。對比例1在250ml四口反應容器中加入30g折百4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，加入150ml水，20g30％濃度的鹽酸溶液，30℃開始滴加15g折百的雙乙烯酮，3小時內滴加完，升溫至60℃，反應3小時，反應完畢后降溫至0～2℃，過濾，干燥，得粗品。然后粗品在水中加液堿溶解，過濾，濾去雜質，然后用冰醋酸中和析出4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，烘干得成品39.52g，收率為90.2％,為白色結晶物，有光澤，熔點≥105℃，純度為99.2％。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種4?氯?2,5?二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制備方法，其特征在于，實施過程如下：向反應容器中加入有機溶劑和4?氯?2,5?二甲氧基苯胺，在溫度10～100℃下，滴加雙乙烯酮，約0.5～5小時加完，加畢，保溫反應0.5～4小時，反應結束，冷卻至0～10℃，放料壓濾，結晶物即為4?氯?2,5?二甲氧基乙酰乙酰苯胺，濾液循環套用。
【技術特征摘要】
1.一種4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制備方法，其特征在于，實施過程如下：向反應容器中加入有機溶劑和4-氯-2,5-二甲氧基苯胺，在溫度10~100℃下，滴加雙乙烯酮，0.5～5小時加完，加畢，保溫反應0.5~4小時，反應結束，冷卻至0～10℃，放料壓濾，結晶物即為4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，濾液循環套用，所述有機溶劑為95%乙醇。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：4-氯-2,5-二甲氧基苯胺與雙乙烯酮的投料摩爾比為1:1～2。3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：4-氯-2,5-二甲氧基苯胺與雙乙烯酮的投料摩爾比...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張正富，易元龍，錢偉林，
申請(專利權)人：吳江梅堰三友染料化工有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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