粗制氫氧化鎳分離提純方法以及得到的產(chǎn)品技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種粗制氫氧化鎳的分離提純方法，包括堿洗分離工序、氨處理工序、溶解除雜工序。本發(fā)明專利技術(shù)的方法工藝條件溫和，通過(guò)對(duì)粗制氫氧化鎳分離提純，提高了全鎳的回收效率，由該方法得到的硫酸鎳產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)含量低。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及無(wú)機(jī)精細(xì)化工
，特別是涉及一種粗制氫氧化鎳的分離提純方法以及由該方法所得到的高純硫酸鎳產(chǎn)品。?
技術(shù)介紹
隨著鋰離子電池三元材料的發(fā)展，對(duì)鎳化合物的品質(zhì)成本提出了新的要求，部分材料生產(chǎn)廠家采用金屬鎳或三元正極體回收料經(jīng)相對(duì)簡(jiǎn)單的處理或提純生產(chǎn)硫酸鎳或氯化鎳產(chǎn)品。但是，對(duì)于數(shù)量較大的粗制氫氧化鎳原料，由于其組分復(fù)雜，因而尚未得到有效利用。?加拿大某公司的粗制氫氧化鎳的主要成分如下：?NiCoSCrCuFe39.29％2.83％4.73％0.014％0.009％0.164％MgMnAlCaSiZn2.06％5.32％0.14％0.19％0.43％0.80％由上表可以看出，粗制氫氧化鎳原料的組成復(fù)雜，只進(jìn)行簡(jiǎn)單處理或提純是無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)鎳的有效回收的。?
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是：提供一種粗制氫氧化鎳的分離提純方法，以提高全鎳的回收效率。?本專利技術(shù)提供了一種粗制氫氧化鎳的分離提純方法，該方法包括如下步驟：?(1)堿洗分離工序?(1.1)按照每升NaOH溶液200-250克的比例將粗制氫氧化鎳加入到1.8-2.5mol/L?NaOH溶液中，反應(yīng)充分后固液分離，濾餅進(jìn)入下一步驟；?(1.2)按照每升NaOH溶液400-450克濾餅的比例將步驟(1.1)得到的?濾餅加入到0.1-0.15mol/L的NaOH溶液中，反應(yīng)充分后固液分離，濾餅進(jìn)入下一步驟；?(2)氨處理工序?(2.1)按照每公斤濾餅1.5-3.5L溶液的比例將步驟(1.2)得到的濾餅加入到8-10.5mol/L?NH4OH溶液中，反應(yīng)充分后進(jìn)行固液分離，濾液進(jìn)入下一步驟；?(2.2)測(cè)定步驟(2.1)得到的濾液中鎂含量，加入等摩爾H2SiF6攪拌至反應(yīng)充分，固液分離，濾液進(jìn)入下一步驟；?(2.3)對(duì)步驟(2.2)得到的濾液進(jìn)行加熱，逐漸升溫至70-85℃，并維持至反應(yīng)充分，固液分離，濾餅進(jìn)入下一步驟；?(3)溶解除雜工序?(3.1)將步驟(2.3)得到的濾餅用硫酸溶解，調(diào)整溶液pH為1.0-1.5，測(cè)定溶液中鈷含量，加入等摩爾草酸，攪拌至反應(yīng)充分，固液分離，濾液進(jìn)入下一步驟；?(3.2)對(duì)步驟(3.1)得到的濾液進(jìn)行電解，直至濾液中銅含量小于0.02ppm時(shí)停止電解，向?yàn)V液中加入雙氧水，加熱煮沸，隨后向溶液中加入Ba(OH)2溶液進(jìn)行中和至pH值為6-6.5，固液分離，對(duì)濾液進(jìn)行蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶，從而得到硫酸鎳產(chǎn)品。?前述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，步驟(1.1)中，將粗制氫氧化鎳加入到NaOH溶液中，在溫度70-90℃打漿攪拌2.0-2.5小時(shí)，再在溫度20-25℃繼續(xù)攪拌1.5-2.0小時(shí)，以使反應(yīng)充分。?前述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，步驟(1.2)中，將濾餅加入到NaOH溶液中，在25-30℃進(jìn)行攪拌洗滌2.0-2.5小時(shí)。?前述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，步驟(1.2)得到的濾餅在進(jìn)入氨處理工序前，先按照每升去離子水300-350克濾餅的比例使用去離子水對(duì)濾餅進(jìn)行熱洗，優(yōu)選地，在60-70℃熱洗2次，每次2小時(shí)。?前述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，步驟(2.1)中，反應(yīng)充分后進(jìn)行固液分離得到的濾餅用1.2-2.0mol/L?NH4OH溶液洗滌，然后再次固液分離，得到的濾液與反應(yīng)充分后進(jìn)行固液分離得到的濾液一同進(jìn)入步驟(2.2)。?前述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，步驟(2.2)中，加入H2SiF6后，常溫?cái)嚢杼幚恚瑑?yōu)選處理1.5-2.0小時(shí)。?前述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，步驟(3.1)中，加入草酸后，控制溫度45-50℃攪拌處理，優(yōu)選處理1.5-2小時(shí)。?前述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，步驟(3.2)中，向溶液中加入雙氧水并加熱煮沸后，優(yōu)選維持輕微沸騰30分鐘；用Ba(OH)2溶液進(jìn)行中和至pH值為6-6.5，并攪拌處理，優(yōu)選攪拌處理30分鐘。?本專利技術(shù)的方法工藝條件溫和，以組分復(fù)雜的粗制氫氧化鎳為原料，通過(guò)對(duì)其分離提純，提高了全鎳的回收效率，降低了生產(chǎn)成本，鎳回收率≥96.32％(重量)；由本專利技術(shù)的方法對(duì)粗制氫氧化鎳原料進(jìn)行分離提純處理后得到的產(chǎn)品，其硫酸鎳含量≥99.90％(重量)，且雜質(zhì)含量低，具體地，以重量計(jì)，K含量＜5ppm，Na含量＜10ppm，Ca含量≤2.4ppm，Mg含量≤3.6ppm，Cu含量＜0.5ppm，Cr含量＜0.5ppm，F(xiàn)e含量＜2.0ppm，Al含量＜0.5ppm，并且不含Zn、Si、Mn。附圖說(shuō)明圖1是本專利技術(shù)粗制氫氧化鎳分離提純方法的工藝流程圖。具體實(shí)施方式為了充分了解本專利技術(shù)的目的、特征及功效，通過(guò)下述具體實(shí)施方式，對(duì)本專利技術(shù)作詳細(xì)說(shuō)明。本專利技術(shù)的工藝方法除下述內(nèi)容外，其余均采用本領(lǐng)域的常規(guī)方法或裝置。?本專利技術(shù)通過(guò)堿處理、氨分離以及同離子效應(yīng)對(duì)粗制氫氧化鎳原料進(jìn)行提純分離，提高了原料回收率。本專利技術(shù)的方法對(duì)粗制氫氧化鎳原料沒有特別要求，凡是采用常規(guī)工業(yè)方法獲得的粗制氫氧化鎳，均可采用本專利技術(shù)的方法進(jìn)行分離提純，并可制備得到純度高、雜質(zhì)含量低的硫酸鎳產(chǎn)品。?如圖1所示，本專利技術(shù)的粗制氫氧化鎳的分離提純方法包括如下步驟：?(一)堿洗分離工序?(1.1)配制1.8-2.5mol/L(優(yōu)選2mol/L)NaOH溶液，按照每升NaOH溶液200-250克的比例加入粗制氫氧化鎳原料，攪拌至反應(yīng)充分，壓榨壓濾分離，得到的濾液可以回收Z(yǔ)n和Cr等元素，得到的濾餅進(jìn)入下一步操作。?優(yōu)選地，按照每升NaOH溶液200-250克的比例將粗制氫氧化鎳原料加入?到1.8-2.5mol/L(優(yōu)選2mol/L)NaOH溶液中之后，先將溫度控制在70-90℃，打漿攪拌2.0-2.5小時(shí)，在較高溫度下處理有利于提高Zn、Al等反應(yīng)速度，然后，再將溫度控制在20-25℃，繼續(xù)攪拌1.5-2.0小時(shí)，降低溫度進(jìn)行處理主要是為了防止Cr的水解。?(1.2)配制0.1-0.15mol/L的NaOH溶液，按照每升NaOH溶液400-450克濾餅的比例加入上述步驟(1.1)得到的濾餅，攪拌洗滌2次，壓濾分離，濾餅進(jìn)入下一步驟。?優(yōu)選地，按照每升NaOH溶液400-450克濾餅的比例將濾餅加入到0.1-0.15mol/L的NaOH溶液中之后，在25-30℃，攪拌洗滌2.0-2.5小時(shí)，壓濾分離，濾液處理排放，濾餅重新用0.1-0.15mol/L的NaOH溶液在25-30℃攪拌洗滌2.0-2.5小時(shí)，隨后壓濾分離，濾液處理排放，濾餅進(jìn)入下一步驟。?優(yōu)選地，按照每升去離子水300-350克濾餅的比例，在60-70℃，用去離子水對(duì)上述步驟(1.2)得到的濾餅熱洗2次，每次2小時(shí)，然后壓濾分離，濾液處理排放，濾餅進(jìn)入氨處理工序。?堿洗分離工序主要涉及如下化學(xué)反應(yīng)：?Cr(OH)3+NaOH＝NaCrO2+2H2O?Zn(OH)2+NaOH＝NaHZnO2+H2O?Al(本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：(1)堿洗分離工序(1.1)按照每升NaOH溶液200?250克的比例將粗制氫氧化鎳加入到1.8?2.5mol/L?NaOH溶液中，反應(yīng)充分后固液分離，濾餅進(jìn)入下一步驟；(1.2)按照每升NaOH溶液400?450克濾餅的比例將步驟(1.1)得到的濾餅加入到0.1?0.15mol/L的NaOH溶液中，反應(yīng)充分后固液分離，濾餅進(jìn)入下一步驟；(2)氨處理工序(2.1)按照每公斤濾餅1.5?3.5L溶液的比例將步驟(1.2)得到的濾餅加入到8?10.5mol/L?NH4OH溶液中，反應(yīng)充分后進(jìn)行固液分離，濾液進(jìn)入下一步驟；(2.2)測(cè)定步驟(2.1)得到的濾液中鎂含量，加入等摩爾H2SiF6攪拌至反應(yīng)充分，固液分離，濾液進(jìn)入下一步驟；(2.3)對(duì)步驟(2.2)得到的濾液進(jìn)行加熱，逐漸升溫至70?85℃，并維持至反應(yīng)充分，固液分離，濾餅進(jìn)入下一步驟；(3)溶解除雜工序(3.1)將步驟(2.3)得到的濾餅用硫酸溶解，調(diào)整溶液pH為1.0?1.5，測(cè)定溶液中鈷含量，加入等摩爾草酸，攪拌至反應(yīng)充分，固液分離，濾液進(jìn)入下一步驟；(3.2)對(duì)步驟(3.1)得到的濾液進(jìn)行電解，直至濾液中銅含量小于0.02ppm時(shí)停止電解，向?yàn)V液中加入雙氧水，加熱煮沸，隨后向溶液中加入Ba(OH)2溶液進(jìn)行中和至pH值為6?6.5，固液分離，對(duì)濾液進(jìn)行蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶，從而得到硫酸鎳產(chǎn)品。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，該方法包括如下步
驟：
(1)堿洗分離工序
(1.1)按照每升NaOH溶液200-250克的比例將粗制氫氧化鎳加入到
1.8-2.5mol/L?NaOH溶液中，反應(yīng)充分后固液分離，濾餅進(jìn)入下一步驟；
(1.2)按照每升NaOH溶液400-450克濾餅的比例將步驟(1.1)得到的
濾餅加入到0.1-0.15mol/L的NaOH溶液中，反應(yīng)充分后固液分離，濾餅進(jìn)入
下一步驟；
(2)氨處理工序
(2.1)按照每公斤濾餅1.5-3.5L溶液的比例將步驟(1.2)得到的濾餅加
入到8-10.5mol/L?NH4OH溶液中，反應(yīng)充分后進(jìn)行固液分離，濾液進(jìn)入下一步
驟；
(2.2)測(cè)定步驟(2.1)得到的濾液中鎂含量，加入等摩爾H2SiF6攪拌至
反應(yīng)充分，固液分離，濾液進(jìn)入下一步驟；
(2.3)對(duì)步驟(2.2)得到的濾液進(jìn)行加熱，逐漸升溫至70-85℃，并維持
至反應(yīng)充分，固液分離，濾餅進(jìn)入下一步驟；
(3)溶解除雜工序
(3.1)將步驟(2.3)得到的濾餅用硫酸溶解，調(diào)整溶液pH為1.0-1.5，
測(cè)定溶液中鈷含量，加入等摩爾草酸，攪拌至反應(yīng)充分，固液分離，濾液進(jìn)入
下一步驟；
(3.2)對(duì)步驟(3.1)得到的濾液進(jìn)行電解，直至濾液中銅含量小于0.02ppm
時(shí)停止電解，向?yàn)V液中加入雙氧水，加熱煮沸，隨后向溶液中加入Ba(OH)2溶液進(jìn)行中和至pH值為6-6.5，固液分離，對(duì)濾液進(jìn)行蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶，從
而得到硫酸鎳產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在于，
步驟(1.1)中，將粗制氫氧化鎳加入到NaOH溶液中，在溫度70-90℃打漿攪
拌2.0-2.5小時(shí)，再在溫度20-25℃繼續(xù)攪拌1.5-2.0小時(shí)，以使反應(yīng)充分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粗制氫氧化鎳的分離提純方法，其特征在
于，步驟(1.2)中，將濾餅...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳筱菁，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：深圳市新昊青科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：廣東;44