本發(fā)明專利技術屬于紙質包裝材料中六價鉻測定技術領域，具體是一種固相萃取凈化-連續(xù)流動分析儀快速測定紙質包裝材料中六價鉻的方法，其特征在于：采用pH=7.5～8.0的磷酸氫二鉀緩沖溶液萃取紙質包裝材料中的六價鉻，過濾后，用固相萃取柱去除樣品萃取液中的顏色，然后用連續(xù)流動分析儀快速測定萃取液中的六價鉻含量。本發(fā)明專利技術的優(yōu)點在于：可去除影響測定結果的干擾物質，與現(xiàn)有技術的QB2930.2-2008的分析方法相比，樣品經(jīng)凈化處理，不需要扣除樣品背景空白，從而提高了分析方法靈敏度，將檢出限提高4倍；樣品處理完成后，檢測全自動，使操作更為簡便；樣品測定速度快，實驗的重復性和回收率很好，適用于大批量樣品的分析。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術屬于紙質包裝材料中六價鉻測定
，具體是，其特征在于：采用pH=7.5～8.0的磷酸氫二鉀緩沖溶液萃取紙質包裝材料中的六價鉻，過濾后，用固相萃取柱去除樣品萃取液中的顏色，然后用連續(xù)流動分析儀快速測定萃取液中的六價鉻含量。本專利技術的優(yōu)點在于：可去除影響測定結果的干擾物質，與現(xiàn)有技術的QB2930.2-2008的分析方法相比，樣品經(jīng)凈化處理，不需要扣除樣品背景空白，從而提高了分析方法靈敏度，將檢出限提高4倍；樣品處理完成后，檢測全自動，使操作更為簡便；樣品測定速度快，實驗的重復性和回收率很好，適用于大批量樣品的分析。【專利說明】一種固相萃取凈化-連續(xù)流動分析儀快速測定紙質包裝材 料中六價鉻的方法
本專利技術涉及紙制包裝材料中六價鉻測定
，具體說是一種固相萃取凈 化-連續(xù)流動分析儀快速測定紙質包裝材料中六價鉻的方法。該方法采用pH=7. 5?8. 0 的磷酸氫二鉀緩沖溶液萃取紙質包裝材料中的六價鉻，經(jīng)固相萃取小柱去除影響測定的干 擾物質，然后用連續(xù)流動分析儀快速測定萃取液中的六價鉻含量。
技術介紹
六價鉻（Cr6+)是一種重要環(huán)境污染物，具有極強的致癌和致突變性，易穿透細胞 膜、且在人體中吸收率高，美國環(huán)保局（EPA)將其確定為17種高度危險的毒性物質之一。 鑒于六價鉻（Cr 6+)危害巨大，世界衛(wèi)生組織、歐洲、美國和我國等國越來越密切關注六價鉻 的危害，更加嚴格限制含六價鉻廢水的排放標準。目前在水質、電子電氣、皮革、印刷油墨、 包裝印刷品等行業(yè)已經(jīng)對六價鉻的殘留量進行明確限制，如紙質食品包裝材料中六價鉻限 量為 0· 5mg/kg。 六價鉻檢測主要方法包括：分光光度法、流動注射法、流動分析法、離子色譜法、化 學發(fā)光法、原子光譜法、極譜法和液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯(lián)用法（HPLC-ICP-MS 聯(lián)用技術）等，其中分光光度法操作簡便、選擇性高、檢測成本較低等特點，并廣泛成為 各行業(yè)六價絡測定的標準方法，如：《Water quality - Determination of chromium (VI)- Method using flow analysis (FIA and CFA) and spectrometric detection》 (ISO 23913-2006)、《紡織品重金屬的測定第三部分：六價鉻分光光度法》（GB/T 17593. 3-2006)、《油墨中某些有害元素的限量及測定方法》（QB 2930. 2-2008)等標準方法。 目前，關于紙制品中六價鉻殘留量的測定標準方法主要為QB 2930. 2-2008,該標準采用強 堿溶液和高溫提取，樣品有色物質極易溶于萃取溶液中，給分光光度法測定帶來很大干擾； 方法檢出限高，不能低含量樣品，所以該標準方法具有較大局限性。為實現(xiàn)光度法快速測定 紙制品中7K價絡。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的主要目的是測定紙制品中六價鉻殘留量，而建立了一種固相萃取凈 化-連續(xù)流動分析儀快速測定紙制品中六價鉻殘留量的方法。本專利技術采用pH=7. 5?8. 0的 緩沖溶液振蕩萃取紙制品中的六價鉻，過濾后，用固相萃取柱去除樣品萃取溶液中的顏色， 然后用連續(xù)流動分析儀快速測定萃取溶液中六價鉻含量。 本專利技術的目的是通過以下步驟來實現(xiàn)的： ，采用 pH=7. 5?8. 0的磷酸氫二鉀緩沖溶液萃取紙質包裝材料中的六價鉻,過濾后，用固相萃取 柱去除樣品萃取液中的顏色，然后用連續(xù)流動分析儀快速測定萃取液中的六價鉻含量，具 體步驟如下： (1) 六價鉻提取：將紙制品剪裁成5_X 5_碎片，稱取0. 5?2. Og樣品，然后再用10? 50mL pH=7. 5?8. 0的緩沖溶液振蕩萃取，過濾，得到六價鉻萃取溶液； (2) 萃取液凈化：移取3?8mL六價鉻萃取溶液于預處理的固相萃取柱中，待萃取溶液 完全流出后，再加入1?5mL緩沖溶液淋洗一次，流出液和淋洗液合并于10mL容量瓶中，用 緩沖溶液定容至刻度，搖勻，得到六價鉻待測溶液； (3) 六價鉻測定：首先對分析儀的測試管路進行改造，使分析儀上的玻璃四通上的進液 口 a通過一個流量為0. 32ml/min的泵管導入空氣，進液口 c通過一個流量為0. 23ml/min 的泵管導入顯色劑，進液口 b通過一個流量為1. 20ml/min的泵管導入樣品溶液，玻璃四通 的出液口 d與20匝混合圈相連接，從而實現(xiàn)樣品溶液和顯色劑溶液導入而進行顯色反應， 然后進行標準溶液和樣品分析，得到待測溶液中六價鉻的含量，再通過計算得到紙制品中 六價鉻的殘留量。 步驟（1)中的振蕩萃取時間為10?60min。 步驟（1)中的過濾是用中速定性濾紙進行過濾。 步驟（2)中的固相萃取柱的預處理指的是去除樣品萃取溶液中的色素固體顆粒 物；預處理方法：用5mL甲醇溶液淋洗柱子，然后再用5mL水沖洗一次，最后用5mLpH=7. 5? 8. 0的緩沖溶液再淋洗一次備用。 步驟（3)中的顯色劑溶液液為含有1. 20mol/L硫酸、0· 4mol/L磷酸和0· 5g/L二 苯基碳酰二肼的顯色劑溶液。 所用試劑通過以下方式配置： (1) pH=7. 5?8. 0緩沖溶液：稱取22. 8g磷酸氫二鉀溶解于200mL水中，完全溶解后， 轉入1000mL容量瓶中，然后定容至刻度，搖勻，然后用酸度計將pH值調(diào)節(jié)為7. 5?8. 0。 (2)顯色劑溶液的配制：稱取0.4g二苯基碳酰二肼于1L燒杯中，然后加入200mL 異丙醇，攪拌使二苯基碳酰二肼完全溶解，加入500mL水，然后在攪拌下分別加入60mL濃硫 酸和20mL濃磷酸，冷卻至室溫后，再定容至1000mL。 在本專利技術中，設計泵管主要是為在線實現(xiàn)顯色反應，能夠降低試劑使用量，操作更 加簡便，降低檢測成本；加大進樣量能夠提高反應靈敏度。 本專利技術方法與現(xiàn)有技術的QB 2930. 2-2008的分析方法相比，樣品經(jīng)凈化處理，不 需要扣除樣品背景空白，從而提高了分析方法靈敏度，將檢出限提高4倍；樣品處理完成 后，檢測全自動，使操作更為簡便；樣品測定速度快，實驗的重復性和回收率很好，適用于大 批量樣品的分析。 【專利附圖】【附圖說明】 圖1為本專利技術的連續(xù)流動分析儀檢測模塊配置（即測試管路）連接示意圖。 圖中序號：1是洗針液，2是空氣，3是樣品溶液，4是顯色劑溶液，5是流量2. OmL/ min泵管，6是流量0. 32mL/min泵管，7是流量1. 20mL/min泵管，8是流量0. 23mL/min泵管， 9是3個20匝混合圈，10是lcm比色池(帶有540nm濾光片），11是玻璃四通，12是廢液。 【具體實施方式】 本專利技術以下結合具體實例做進一步描述： 實例1 按照實驗步驟和QB 2930. 2-2008方法規(guī)定步驟，分別考察了該專利技術和QB 2930. 2-2008方法檢出限，該專利技術方法檢出限為0. 87 μ g/L，定量限為2. 90 μ g/L，QB 2930. 2-2008方法檢出限為4. 30 μ g/L，定量限為14. 3 μ g/L ;前者檢出限是后者的1/5,從 而表明該專利技術顯著提高了方法的檢出限，有利于本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
一種固相萃取凈化?連續(xù)流動分析儀快速測定紙質包裝材料中六價鉻的方法，其特征在于：采用pH=7.5～8.0的磷酸氫二鉀緩沖溶液萃取紙質包裝材料中的六價鉻，過濾后，用固相萃取柱去除樣品萃取液中的顏色，然后用連續(xù)流動分析儀快速測定萃取液中的六價鉻含量，具體步驟如下：（1）六價鉻提取：將紙制品剪裁成5mm×5mm碎片，稱取0.5～2.0g樣品，然后再用10～50mL?pH=7.5～8.0的緩沖溶液振蕩萃取，過濾，得到六價鉻萃取溶液；（2）萃取液凈化：移取3～8mL六價鉻萃取溶液于預處理的固相萃取柱中，待萃取溶液完全流出后，再加入1～5mL緩沖溶液淋洗一次，流出液和淋洗液合并于10mL容量瓶中，用緩沖溶液定容至刻度，搖勻，得到六價鉻待測溶液；（3）六價鉻測定：首先對分析儀的測試管路進行改造，使分析儀上的玻璃四通上的進液口a通過一個流量為0.32ml/min的泵管導入空氣，進液口c通過一個流量為0.23ml/min的泵管導入顯色劑，進液口b通過一個流量為1.20ml/min的泵管導入樣品溶液，玻璃四通的出液口d與20匝混合圈相連接，從而實現(xiàn)樣品溶液和顯色劑溶液導入而進行顯色反應，然后進行標準溶液和樣品分析，得到待測溶液中六價鉻的含量，再通過計算得到紙制品中六價鉻的殘留量。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：王洪波，郭軍偉，趙樂，樊美娟，洪廣峰，賈云禎，劉紹鋒，張曉兵，劉惠民，
申請(專利權)人：中國煙草總公司鄭州煙草研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：河南;41
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