本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種γ-碘化亞銅的制備方法,包括如下步驟:將碘加入水中,然后將水合肼加入碘的水溶液中混合反應(yīng),控制碘與水的摩爾比1:50-90,水合肼與碘摩爾比4.1-4.5:1.0,得碘離子溶液;在攪拌作用下,將碘離子溶液加入硫酸銅溶液中,控制硫酸銅與碘摩爾比2.0-2.2:1.0、充分反應(yīng),過濾,烘干得到γ-碘化亞銅。本發(fā)明專利技術(shù)碘利用率高、產(chǎn)品不易氧化分解、生產(chǎn)成本低、工藝簡(jiǎn)單。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)公開了,包括如下步驟:將碘加入水中,然后將水合肼加入碘的水溶液中混合反應(yīng),控制碘與水的摩爾比1:50-90,水合肼與碘摩爾比4.1-4.5:1.0,得碘離子溶液;在攪拌作用下,將碘離子溶液加入硫酸銅溶液中,控制硫酸銅與碘摩爾比2.0-2.2:1.0、充分反應(yīng),過濾,烘干得到γ-碘化亞銅。本專利技術(shù)碘利用率高、產(chǎn)品不易氧化分解、生產(chǎn)成本低、工藝簡(jiǎn)單?!緦@f明】一種Y-碘化亞銅的制備方法
本專利技術(shù)涉及化工
,具體來說涉及一種Y-碘化亞銅的制備方法。
技術(shù)介紹
Y-碘化亞銅(Y-CuI)屬閃鋅礦結(jié)構(gòu),能帶間隙3.1eV,穩(wěn)定性不高,易氧化分解。可用于太陽能電池、超導(dǎo)材料、光催化劑、超高計(jì)數(shù)器、食品及飼料添加劑等領(lǐng)域,用途廣泛,附加值高。 目前,Y-碘化亞銅的合成主要是采用液相沉淀法,分別以可溶性銅鹽(硫酸銅、醋酸銅等)和可溶性碘鹽(碘化鈉、碘化鉀等)為銅源和碘源,水為溶劑進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)制得。但該方法存在不足,主要是制備過程中會(huì)產(chǎn)生大量游離碘(初始產(chǎn)物碘化銅不穩(wěn)定轉(zhuǎn)化為碘化亞銅時(shí)副產(chǎn)游離碘),產(chǎn)物分離困難致使碘利用率降低,生產(chǎn)成本增高;采用有機(jī)溶劑對(duì)產(chǎn)物混合液進(jìn)行游離碘萃取回收,操作步驟復(fù)雜,且因游離碘回收效果不佳造成碘資源浪費(fèi)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服上述缺點(diǎn)而提供的一種碘利用率高、產(chǎn)品不易氧化分解、生產(chǎn)成本低、工藝簡(jiǎn)單的Y-碘化亞銅的制備方法。 本專利技術(shù)的一種Y -碘化亞銅的制備方法,包括如下步驟:(1)水合肼還原碘反應(yīng):將碘加入水中,然后將水合肼加入碘的水溶液中混合反應(yīng),控制碘與水的摩爾比1:50-90,水合肼與碘摩爾比4.1-4.5:1.0,得碘離子溶液;(2)Y-碘化亞銅的制備:在攪拌作用下,將碘離子溶液加入硫酸銅溶液中,控制硫酸銅與碘摩爾比2.0-2.2:1.0、攪拌速度200-600r.min'滴加速度5_15mL.mirT1,充分反應(yīng)10-20min,過濾,烘干得到Y(jié)-碘化亞銅。 本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有明顯的有益效果,從以上技術(shù)方案可知:本專利技術(shù)以較低價(jià)格的單質(zhì)碘替代可溶性碘鹽作為碘源,降低了原料成本;反應(yīng)過程中副產(chǎn)的游離碘被還原為碘離子,反應(yīng)完全,避免了碘單質(zhì)的生成,產(chǎn)物易分離,提高了 Y-碘化亞銅產(chǎn)量;還原劑水合肼可防止Y-碘化亞銅產(chǎn)品的氧化分解,提高了產(chǎn)品質(zhì)量;整個(gè)反應(yīng)過程產(chǎn)生氮?dú)猓瑢?duì)環(huán)境無污染,反應(yīng)條件易于控制,簡(jiǎn)易設(shè)備即可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。 下面通過【具體實(shí)施方式】對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步說明。 【具體實(shí)施方式】 實(shí)施例1一種Y-碘化亞銅的制備方法,包括下述步驟:(1)水合肼還原碘反應(yīng):將25.64g質(zhì)量濃度為99%的碘加入90g水中,然后將25.66g質(zhì)量濃度為80%的水合肼加入碘的水溶液中混合反應(yīng),得碘離子溶液; (2)Y -碘化亞銅的制備:在200r.mirT1攪拌作用下,將碘離子溶液以5mL.mirT1流速加入50.44g質(zhì)量濃度為99 %硫酸銅溶液中,充分反應(yīng)lOmin,過濾,烘干得到Y(jié) -碘化亞銅。 實(shí)施例2一種Y-碘化亞銅的制備方法,包括下述步驟:(1)水合肼還原碘反應(yīng):將25.64g質(zhì)量濃度為99%的碘加入126g水中,然后將26.91g質(zhì)量濃度為80%的水合肼加入碘的水溶液中混合反應(yīng),得碘離子溶液; (2)Y -碘化亞銅的制備:在400r.mirT1攪拌作用下,將碘離子溶液以1mL.mirT1流速加入52.96g質(zhì)量濃度為99%硫酸銅溶液中,充分反應(yīng)15 min,過濾,烘干得到Y(jié) -碘化亞銅。 實(shí)施例3一種Y-碘化亞銅的制備方法,包括下述步驟:(1)水合肼還原碘反應(yīng):將25.64g質(zhì)量濃度為99%的碘加入162g水中,然后將28.16g質(zhì)量濃度為80%的水合肼加入碘的水溶液中混合反應(yīng),得碘離子溶液; (2)Y -碘化亞銅的制備:在600r.mirT1攪拌作用下,將碘離子溶液以15mL.mirT1流速加入50.44g質(zhì)量濃度為99%硫酸銅溶液中,充分反應(yīng)20 min,過濾,烘干得到Y(jié) -碘化亞銅。 以上所述,僅是本專利技術(shù)的較佳實(shí)施例而已,并非對(duì)本專利技術(shù)做任何形式上的限制,任何未脫離本專利技術(shù)技術(shù)方案內(nèi)容,依據(jù)本專利技術(shù)的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾,均仍屬于本專利技術(shù)技術(shù)方案的范圍內(nèi)?!緳?quán)利要求】1.一種Y-碘化亞銅的制備方法,包括如下步驟: (1)水合肼還原碘反應(yīng):將碘加入水中,然后將水合肼加入碘的水溶液中混合反應(yīng),控制碘與水的摩爾比1:50-90,水合肼與碘摩爾比4.1-4.5:1.0,得碘離子溶液; (2)Y-碘化亞銅的制備:在攪拌作用下,將碘離子溶液加入硫酸銅溶液中,控制硫酸銅與碘摩爾比2.0-2.2:1.0、充分反應(yīng),過濾,烘干得到Y(jié) -碘化亞銅。2.如權(quán)利要求1所述的一種Y-碘化亞銅的制備方法,其中:第(2)步中攪拌速度200-600r.mirT 、滴加速度 5_15mL.mirT1,充分反應(yīng) 10_20min?!疚臋n編號(hào)】C01G3/04GK104163449SQ201410402480【公開日】2014年11月26日 申請(qǐng)日期:2014年8月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月16日 【專利技術(shù)者】劉飛, 曹建新, 門曉剛, 林倩, 潘紅艷, 王曉丹 申請(qǐng)人:貴州大學(xué)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種γ?碘化亞銅的制備方法,包括如下步驟:(1)水合肼還原碘反應(yīng):將碘加入水中,然后將水合肼加入碘的水溶液中混合反應(yīng),控制碘與水的摩爾比1:50?90,水合肼與碘摩爾比4.1?4.5:1.0,得碘離子溶液;(2)γ?碘化亞銅的制備:在攪拌作用下,將碘離子溶液加入硫酸銅溶液中,控制硫酸銅與碘摩爾比2.0?2.2:1.0、充分反應(yīng),過濾,烘干得到γ?碘化亞銅。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:劉飛,曹建新,門曉剛,林倩,潘紅艷,王曉丹,
申請(qǐng)(專利權(quán))人:貴州大學(xué),
類型:發(fā)明
國(guó)別省市:貴州;52
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