一種草甘膦連續化生產裝置及方法制造方法及圖紙

本發明專利技術提供一種草甘膦連續化生產裝置及方法，具體涉及到草甘膦合成液連續化生產、水解液管道反應技術及尾氣回收技術。發明專利技術的目的是解決現有操作間歇、勞動強度大、能耗高、氯甲烷純度不高等缺點，提高草甘膦收率、氯甲烷的純度及降低能耗。本發明專利技術通過實現整個工序連續化生產使氯甲烷的含量提高到達到99.9%，草甘膦收率提高0.5%，降低能耗，廣泛用于草甘膦生產領域。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術提供，具體涉及到草甘膦合成液連續化生產、水解液管道反應技術及尾氣回收技術。專利技術的目的是解決現有操作間歇、勞動強度大、能耗高、氯甲烷純度不高等缺點，提高草甘膦收率、氯甲烷的純度及降低能耗。本專利技術通過實現整個工序連續化生產使氯甲烷的含量提高到達到99.9%，草甘膦收率提高0.5%，降低能耗，廣泛用于草甘膦生產領域。【專利說明】
本專利技術提供一種草甘膦連續化生產的裝置，并采用該裝置連續生產草甘膦的工藝，屬于化工工藝及化工設備領域。
技術介紹
草甘磷是由美國孟山都公司在二十世紀七十年代研發的一種高效、低毒、廣譜滅生性的內吸傳導性除草劑，已連續多年占據世界農藥銷售額的首位，隨著近年來轉基因抗草甘膦作物如大豆、玉米等的大面積種植，全球對草甘膦的需求持續增加。目前國內草甘磷主流生產工藝有兩條路線:甘氨酸法(一步法)和亞氨基二乙酸法(兩步法，先合成雙甘膦，再將雙甘膦氧化稱為草甘膦)，而國外的生產工藝則主要是美國孟山都公司的亞氨基二乙酸法。國內甘氨酸合成路線是先先在合成釜內經解聚、加成、縮合；縮合液再打入脫酸釜進行水解、脫溶、脫酸；水解脫溶階段的混合氣體(氯甲烷、稀甲醇)經三級冷凝，冷凝液進入稀甲醇儲罐，再中和后進入蒸餾系統回收；未冷凝尾氣進入氯甲烷回收系統回收。該技術操作不連續，勞動力強度大，收率低，能耗高。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種草甘膦連續化生產的裝置，具體如下:一種草甘膦連續化生產裝置，合成釜底端經輸料管與縮合塔頂端的混合器連接，縮合塔經輸料管與循環泵連接后再與混合器前端連接，混合器上端設置有高位鹽酸儲罐，混合器末端經輸料管與循環泵連接，循環泵經線路管道與混合反應釜頂端連接，混合反應釜底端經輸料管與磁力泵連接后再與多級平衡槽頂端連接，多級平衡槽底端經輸料管與多級脫酸釜頂端連接，多級脫酸釜(頂端經另一線路管道匯合后與堿洗塔下部連接，堿洗塔頂端經線路管道與甲縮醛塔下部連接，甲縮醛塔頂端經線路管道與冷凝器連接，冷凝器下端與氣液分離器頂端連接，氣液分離器底端與甲縮醛儲罐連接，氣液分離器上部與甲醇塔下部連接，甲醇塔頂部經輸料管與冷凝器連接，冷凝器底部與氣液分離器頂部連接，氣液分離器底部與甲醇儲罐連接。 所述的合成釜上設置有兩根輸料管及料斗。縮合塔頂端的混合器上設置有輸料管。 所述的多級平衡槽為至少3個平衡槽并聯組成，所述的多級脫酸釜為至少3個脫酸釜并聯組成，每個平衡槽底端分別與每個脫酸釜頂端連接。 堿洗塔下部經線路管道與液堿罐連接，甲縮醛塔底部經線路管道與再沸器連接。甲醇塔底部設置有蒸汽輸料管。 合成塔至縮合釜的輸料管、縮合釜至混合器的輸料管、混合器至混合反應釜的輸料管均為保溫管。 本專利技術的另一目的在于提供一種草甘膦連續化生產的方法，具體是將甲醇與乙二胺分別經輸料管進入合成釜，與從料斗內輸入的氨基乙酸與多聚甲醛接觸進行解聚、加成反應得到反應液；將反應液經保溫輸料管道輸入至縮合釜頂端的混合器，并與從縮合釜頂端的混合器內輸入的二甲酯混合后再輸入縮合釜內進行縮合反應，得到的縮合液；將縮合液經保溫管道與高位鹽酸罐的鹽酸混合后一同進入混合器混合均勻后，將該混合液打入混合釜進行水解反應，得到水解液；將該水解液通過磁力泵打入平衡槽，經平衡槽均壓后，將水解液打入脫酸釜脫溶，得到草甘膦固體及脫酸尾氣，將達到工藝要求后的草甘膦固體放料、結晶、干燥、包裝，下一批水解液則直接投入脫酸釜，使之不間斷，連續化作業生產，同時脫酸釜不需要降溫過程，節約能耗；將脫酸尾氣(80-90°C )不經過冷凝直接進入堿洗塔并脫除酸性氣體，經脫除酸性氣體后的尾氣自堿洗塔頂部輸入甲縮醛底部，尾氣在甲縮醛塔內餾分后進入兩級冷凝器冷凝，將冷凝后的尾氣送至氣液分離器，經氣液分離器分離后的冷凝液進入甲縮醛儲罐，尾氣進入甲醇塔，尾氣在甲醇塔內餾分后進入兩級冷凝器冷凝，將冷凝后的尾氣送至氯甲烷回收系統，冷凝液進入甲醇儲罐。 所述的堿洗塔內的溫度控制為65°C以上；甲縮醛塔塔底控制溫度為70-80°C，甲縮醛塔塔頂控制溫度至30-40°C ;甲醇塔塔底溫度控制為100-105°C，甲醇塔塔頂溫度控制為 60-65。。。 通過連續化裝置的銜接，是整個生產流程能夠不間斷的連續化生產。從而能夠在現有的情況下，實現擴產擴容，節約冷凍能耗及蒸汽能耗。該技術可使草甘膦的收率提高 0.5%，氯甲烷先經過蒸餾系統出除去雜質，氯甲烷的主含量可提高到99.9%。連續化生產自動化程度高，減少了人為因素造成的安全環保事故。高溫尾氣進入脫水塔利用本身的溫度低沸物自動會發從塔頂出去，高沸物落入塔底進入污水處理站，這樣降低了廢水的C0D，減少了廢水對環境的污染。總體說，該專利技術具有較好的經濟、環保及社會效益，應用前景廣泛。 【專利附圖】【附圖說明】 圖1為草甘膦連續化生產裝置的結構示意圖，其中，1.合成釜，2.縮合塔，3.混合器，4.混合器,5.混合反應爸,6.磁力泵,7-1，2，3平衡槽,8-1，2，3脫酸爸,9.堿洗塔，10.甲縮醛塔，11-1，2冷凝器，12.甲縮醛儲罐，13.甲醇塔，14-1，2.氣液分離器，15.甲醇儲罐，16.液堿罐，17.再沸器，18.鹽酸儲罐。 【具體實施方式】 實施例1一種草甘膦連續化生產裝置，合成釜I底端經輸料管與縮合塔2頂端的混合器連接，縮合塔2經輸料管與循環泵連接后再與混合器4前端連接，混合器4上端設置有高位鹽酸18儲罐，混合器4末端經輸料管與循環泵連接，循環泵經線路管道與混合反應釜5頂端連接，混合反應釜5底端經輸料管與磁力泵6連接后再與多級平衡槽7-1，2，3頂端連接，多級平衡槽7-1，2，3底端經輸料管與多級脫酸釜8-1，2，3頂端連接，多級脫酸釜8_1，2，3頂端經另一線路管道匯合后與堿洗塔9下部連接，堿洗塔9頂端經線路管道與甲縮醛塔10下部連接，甲縮醛塔10頂端經線路管道與冷凝器11-1連接，冷凝器11-1下端與氣液分離器14-1頂端連接，氣液分離器14-1底端與甲縮醛儲罐12連接，14-1上部與13下部連接，甲醇塔13頂部經輸料管與冷凝器11-2連接，冷凝器11-2底部與氣液分離器14-2頂部連接，氣液分離器14-2底部與15連接。 所述的合成釜I上設置有兩根輸料管及料斗。所述的縮合塔2頂端的混合器3上設置有輸料管。 所述的多級平衡槽7-1，2，3為至少3個平衡槽并聯組成，所述的多級脫酸釜8-1，2，3為至少3個脫酸釜并聯組成，每個平衡槽底端分別與每個脫酸釜頂端連接。 堿洗塔9下部經線路管道與液堿罐16連接，甲縮醛塔10底部經線路管道與再沸器17連接。 所述的甲醇塔13底部設置有蒸汽輸料管。 合成塔I至縮合釜2的輸料管、縮合釜2至混合器4的輸料管、混合器4至混合反應釜5的輸料管均為保溫管。 實施例2一種草甘膦連續化生產的方法，甲醇與乙二胺分別經輸料管進入合成釜，與從料斗內輸入的氨基乙酸與多聚甲醛接觸進行解聚、加成反應得到反應液；將反應液經保溫輸料管道輸入至縮合釜頂端的混合器，并與從縮合釜頂端的混合器內輸入的二甲酯混合后再輸入縮合釜內進行縮合反應，得到的縮合液；將縮合液經保溫管道與高位鹽酸罐的鹽酸混合后一同進入混合器混合均勻后，將該混合液打入混合釜進行水解本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種草甘膦連續化生產裝置，其特征在于：合成釜（1）底端經輸料管與縮合塔（2）頂端的混合器連接，縮合塔（2）經輸料管與循環泵連接后再與混合器（4）前端連接，混合器（4）上端設置有高位鹽酸（18）儲罐，混合器（4）末端經輸料管與循環泵連接，循環泵經線路管道與混合反應釜（5）頂端連接，混合反應釜（5）底端經輸料管與磁力泵（6）連接后再與多級平衡槽（7?1,2,3）頂端連接，多級平衡槽（7?1,2,3）底端經輸料管與多級脫酸釜（8?1,2,3）頂端連接，多級脫酸釜（8?1,2,3）頂端經另一線路管道匯合后與堿洗塔（9）下部連接，堿洗塔（9）頂端經線路管道與甲縮醛塔（10）下部連接，甲縮醛塔（10）頂端經線路管道與冷凝器（11?1）連接，冷凝器（11?1）下端與氣液分離器（14?1）頂端連接，氣液分離器（14?1）底端與甲縮醛儲罐（12）連接，氣液分離器（14?1）上部與甲醇塔（13）下部連接，甲醇塔（13）頂部經輸料管與冷凝器（11?2）連接，冷凝器（11?2）底部與氣液分離器（14?2）頂部連接，氣液分離器（14?2）底部與甲醇儲罐（15）連接。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王瑞寶，覃立忠，
申請(專利權)人：湖北泰盛化工有限公司，
類型：發明
國別省市：湖北;42