一種玻璃基底上OTS自主裝薄膜的改性方法,步驟一:將載玻片用氯仿、丙酮、乙醇、去離子水分別清洗,各超聲5min;二:將玻璃基底用5%-15%的HF溶液浸泡超聲5min,用去離子水清洗;三:將30ml濃過氧化氫溶液加入70ml濃硫酸中,靜置2h,配成piranha洗液;四:將玻璃基底放入piranha洗液中,水浴保溫90℃,浸泡30min后停止,冷卻后倒出濃硫酸,用去離子清洗,再用Ar吹干;五:在充滿Ar氣的手操箱中,將玻璃基底放入濃度為1%的OTS甲苯溶液中,在手操箱中室溫浸泡24h;六:取出玻璃基底,依次用甲苯、丙酮分別晃動(dòng)清洗;七:再將玻璃基底用乙醇浸泡5min中,在手操箱中晾干后取出。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】一種玻璃基底上OTS自主裝薄膜的改性方法,步驟一:將載玻片用氯仿、丙酮、乙醇、去離子水分別清洗,各超聲5min;二:將玻璃基底用5%-15%的HF溶液浸泡超聲5min,用去離子水清洗;三:將30ml濃過氧化氫溶液加入70ml濃硫酸中,靜置2h,配成piranha洗液;四:將玻璃基底放入piranha洗液中,水浴保溫90℃,浸泡30min后停止,冷卻后倒出濃硫酸,用去離子清洗,再用Ar吹干;五:在充滿Ar氣的手操箱中,將玻璃基底放入濃度為1%的OTS甲苯溶液中,在手操箱中室溫浸泡24h;六:取出玻璃基底,依次用甲苯、丙酮分別晃動(dòng)清洗;七:再將玻璃基底用乙醇浸泡5min中,在手操箱中晾干后取出。【專利說明】一種玻璃基底上OTS自組裝薄膜的改性方法【
】 本專利技術(shù)涉及一種玻璃基底上OTS (十八烷基三氯硅烷)自組裝薄膜的改性方法,通過氫氟酸(HF)處理改變玻璃基底表面結(jié)構(gòu),在該基底上制備的OTS自組裝薄膜的疏水性能(與水的互相排斥作用)顯著提高,屬于材料等
。【
技術(shù)介紹
】自組裝膜制備技術(shù)是一種20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的分子有序組裝技術(shù),它能在特定的基底上制備出具有特定結(jié)構(gòu)和性能的薄膜。近年來,一些具有疏水性的自組裝薄膜材料獲得了人們的廣泛關(guān)注,OTS是其中十分活躍的研究領(lǐng)域。OTS有機(jī)分子在基底上的排列方式及基底的表面結(jié)構(gòu)性質(zhì)影響著其物理化學(xué)性能,并進(jìn)一步?jīng)Q定其在抗摩擦領(lǐng)域、堿金屬自旋緩沖材料領(lǐng)域及疏水性材料領(lǐng)域的應(yīng)用。目前,OTS作為一種良好的疏水性材料,其成膜機(jī)理已日臻成熟,同時(shí)對(duì)其在玻璃或者娃片上自組裝薄膜的進(jìn)一步改性也越來越受到人們的重視。有研究學(xué)者已經(jīng)對(duì)OTS自組裝薄膜進(jìn)行了多種改性,從而進(jìn)一步提高其疏水性能。例如,利用溶膠-凝膠法在玻璃表面形成粗糙度適宜的二氧化硅(S12)薄膜,再在其上面自組裝OTS薄膜,制備出了超疏水的OTS-S12復(fù)合薄膜,但是其制作流程較為復(fù)雜。本專利申請(qǐng)專利技術(shù)一種通過腐蝕法,可以簡(jiǎn)單處理得到具有合適多孔結(jié)構(gòu)的玻璃基底的方法,選擇氫氟酸溶液作為腐蝕劑,甲苯作為有機(jī)溶劑,并且通過控制HF溶液的濃度可以使基底具有不同的表面結(jié)構(gòu)特征。再在其上面自主裝的OTS薄膜的疏水性能得到顯著提高。且通過乙醇與自組裝后的未能完全反應(yīng)的OTS再進(jìn)行反應(yīng),能進(jìn)一步提高OTS薄膜的疏水性能。【
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
】1、目的:本專利技術(shù)在于提供一種制備多孔玻璃基底,并在其上自組裝OTS薄膜的方法。這種方法簡(jiǎn)便易行,且其表面多孔結(jié)構(gòu)能顯著提高薄膜的疏水性能。2、本方案的技術(shù)解決方案:玻璃基底上OTS自主裝薄膜的改性方法:將切割好的載玻片作為玻璃基底依次放入充足的氯仿,丙酮,乙醇,去離子水中清洗,然后放入裝有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% -15%范圍的HF溶液的塑料瓶中。再將塑料瓶放入超聲機(jī)中超聲5min后,用塑料鑷子取出玻璃基底,再用大量去離子水清洗。接著將玻璃基底放入90 0C的食人魚(piranha)洗液(體積比濃H2SO4 =H2O2溶液=7:3 ;濃H2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95% -98%,H2O2溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%)中,水浴恒溫90°C保溫30min(分鐘)。停止加熱自然冷卻到室溫后取出玻璃基底,用大量去離子水沖洗干凈后置于氬氣(Ar)氣流中晾干。然后再將其置入?yún)捬醐h(huán)境中的濃度為1%的OTS甲苯溶液中浸泡24h(小時(shí))。最后在厭氧環(huán)境中取出,依次用甲苯丙酮清洗干凈,再用乙醇浸泡5min,取出后在厭氧環(huán)境中自然晾干。綜上所述,本專利技術(shù)一種玻璃基底上OTS自主裝薄膜的改性方法,具體步驟如下: 步驟一:將切割好的載玻片作為玻璃基底依次放入盛有氯仿、丙酮、乙醇、去離子水的燒杯中分別清洗,各超聲1min ;步驟二:用移液管向塑料器皿中加入適量的去離子水,再向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于40%的HF溶液,然后超聲5min,使其均勻混合,得到所需質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% -15%的HF溶液;將清洗干凈的玻璃基底放入其中,超聲5min,再用塑料鑷子取出玻璃基底,用大量去離子水沖洗,然后用充足的去離子水超聲2次,各1min ;步驟三:將30ml濃過氧化氫溶液緩慢加入到盛有70ml濃硫酸的燒杯中,靜置lh,以待其混合均勻并冷卻到室溫,制成piranha洗液以備用(該piranha洗液需現(xiàn)配現(xiàn)用,不能保存很長(zhǎng)時(shí)間,且不能保存于密封瓶中);步驟四:將玻璃基底放入步驟三中的混合溶液中,水浴保溫90°C,浸泡30min后停止加熱,待其自然冷卻后,倒出濃硫酸,用去離子水沖洗玻璃基底,再用去離子水超聲3次,各超聲lOmin,用鑷子取出玻璃基底放入流動(dòng)的Ar氣氛的玻璃管中吹干;步驟五:在充滿Ar氣的手操箱中,用移液管向20ml燒杯中加入1ml甲苯,再用移液管向其中加入lOulOTS,用移液管槍頭輕輕攪拌5min,使其均勻,將用Ar吹干的玻璃基底放入以上溶液中,在手操箱中室溫浸泡24h ;步驟六:在充滿Ar的手操箱中,用鑷子取出玻璃基底,依次放入盛有甲苯丙酮的燒杯中晃動(dòng),清洗;步驟七:為進(jìn)一步提高其疏水性能,再在充滿Ar的手操箱中,將玻璃基底用乙醇浸泡5min中,在手操箱中晾干后取出。其中,在步驟一中所述的“載玻片”,是指在顯微鏡下觀察東西時(shí)用來放東西的玻璃片。其中,在步驟二中所述的“質(zhì)量分?jǐn)?shù)”,是指溶質(zhì)質(zhì)量與溶液質(zhì)量之比。其中,在步驟三中所述的“濃過氧化氫溶液”,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。其中,在步驟三中所述的“濃硫酸”,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95% -98%。3、本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是:HF溶液與玻璃基底發(fā)生反應(yīng),能將其表面腐蝕成具有多孔結(jié)構(gòu)的玻璃。在此基底上自組裝的OTS薄膜,由于其合適的表面多孔結(jié)構(gòu)顯著提高了 OTS薄膜的疏水性能。且此方法操作過程簡(jiǎn)單。【【專利附圖】【附圖說明】】圖1:本專利技術(shù)所述的改性方法步驟流程圖圖中代號(hào)說明如下:圖1中HF代表氫氟酸,Piranha洗液代表質(zhì)量濃H2SO4和H2O2溶液的混合溶液其體積比為?:3 ;濃H2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95% -98%, H2O2溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%,Ar代表氬氣,OTS代表十八烷基三氯硅烷。【【具體實(shí)施方式】】下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)說明,但本專利技術(shù)的保護(hù)范圍并不僅限于下列實(shí)施例,應(yīng)包括專利申請(qǐng)書中的全部?jī)?nèi)容。實(shí)施例1 本專利技術(shù)一種玻璃基底上OTS自主裝薄膜的改性方法,見圖1所示,其具體步驟如下:步驟一:將切割好的載玻片作為玻璃基底依次放入盛有充足的氯仿,丙酮,乙醇,去尚子水的燒杯中分別清洗,各超聲lOmin。步驟二:用移液管向干凈的塑料器皿中加入35ml去離子水,再用移液管取5ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于40%的HF溶液加入到該溶液中,超聲5min,使其均勻混合,將清洗干凈的玻璃基底放入其中,超聲5min,再用塑料鑷子取出玻璃基底,用大量去離子水沖洗,然后用充足的去離子水超聲2次,各lOmin。步驟三:將30ml濃過氧化氫溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% )緩慢加入到盛有70ml濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95% -98% )的燒杯中,靜置lh,以待其混合均勻并冷卻到室溫,制成piranha洗液以備用。步驟四:將玻璃基底放入步驟三中的混合溶液中,水浴保溫90°C,浸泡30min后停止加熱,待其自然冷卻后,倒出濃硫酸,用大量去離子水沖洗玻璃基底,再用去離子水超聲3次,各超聲1min,用鑷子取出玻璃本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種玻璃基底上OTS自主裝薄膜的改性方法,其特征在于:具體步驟如下:步驟一:將切割好的載玻片作為玻璃基底依次放入盛有氯仿、丙酮、乙醇、去離子水的燒杯中分別清洗,各超聲10min;步驟二:用移液管向塑料器皿中加入適量的去離子水,再向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于40%的HF溶液,然后超聲5min,使其均勻混合,得到所需質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?15%的HF溶液;將清洗干凈的玻璃基底放入其中,超聲5min,再用塑料鑷子取出玻璃基底,用大量去離子水沖洗,然后用充足的去離子水超聲2次,各10min;步驟三:將30ml濃過氧化氫溶液緩慢加入到盛有70ml濃硫酸的燒杯中,靜置1h,以待其混合均勻并冷卻到室溫,制成piranha洗液以備用;步驟四:將玻璃基底放入步驟三中的混合溶液中,水浴保溫90℃,浸泡30min后停止加熱,待其自然冷卻后,倒出濃硫酸,用去離子水沖洗玻璃基底,再用去離子水超聲3次,各超聲10min,用鑷子取出玻璃基底放入流動(dòng)的Ar氣氛的玻璃管中吹干;步驟五:在充滿Ar氣的手操箱中,用移液管向20ml燒杯中加入10ml甲苯,再用移液管向其中加入100ulOTS,用移液管槍頭輕輕攪拌5min,使其均勻,將用Ar吹干的玻璃基底放入以上溶液中,在手操箱中室溫浸泡24h;步驟六:在充滿Ar的手操箱中,用鑷子取出玻璃基底,依次放入盛有甲苯丙酮的燒杯中晃動(dòng),清洗;步驟七:為進(jìn)一步提高其疏水性能,再在充滿Ar的手操箱中,將玻璃基底用乙醇浸泡5min中,在手操箱中晾干后取出。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:張俊英,毛梁,高紅,房建成,
申請(qǐng)(專利權(quán))人:北京航空航天大學(xué),
類型:發(fā)明
國別省市:北京;11
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