本發明專利技術公開了一種沉香薄層色譜鑒別方法，包括如下步驟：A、制備供試品溶液：取沉香供試品粉末0.5g，加乙醇10～20mL，超聲處理20～30分鐘，放冷，濾過，取續濾液作為供試品溶液；B、制備對照藥材溶液：取沉香對照藥材0.5g，加乙醇10～20mL，超聲處理20～30分鐘，放冷，濾過，取續濾液作為對照藥材溶液；C、薄層色譜檢測：吸取步驟A和B制備的溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。該方法操作性更強、重現性更好、得到的薄層色譜信息更加全面。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了一種沉香薄層色譜鑒別方法，包括如下步驟：A、制備供試品溶液：取沉香供試品粉末0.5g，加乙醇10～20mL，超聲處理20～30分鐘，放冷，濾過，取續濾液作為供試品溶液；B、制備對照藥材溶液：取沉香對照藥材0.5g，加乙醇10～20mL，超聲處理20～30分鐘，放冷，濾過，取續濾液作為對照藥材溶液；C、薄層色譜檢測：吸取步驟A和B制備的溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。該方法操作性更強、重現性更好、得到的薄層色譜信息更加全面?！緦＠f明】
本專利技術涉及分析測試
，具體涉及。
技術介紹
沉香為瑞香科沉香屬植物沉香和白木香含有樹脂的木材。 沉香是一味沿用歷史悠久的傳統中藥，具有行氣止痛、溫中止嘔、納氣平喘等功效，用于治療胸腹脹悶疼痛、胃寒嘔吐呃逆、腎虛氣逆喘急，為沉香化滯丸、沉香曲、沉香養胃丸等逾百種中成藥的主要組方原料。 沉香也是一種名貴的香料，位列世界四大名香“沉檀龍麝”之首。 白木香是我國生產沉香的唯一植物資源；近年來，由于過度的砍伐，造成白木香資源嚴重缺乏，現已被列為國家二級瀕危保護植物。目前市售沉香混偽、制偽情況嚴重。 2010版中國藥典一部沉香項下規定的鑒別方法之一為薄層色譜法，其具體方法為:取本品粉末0.5g，加乙醚30ml，超聲處理60分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷2ml使溶解，作為供試品溶液。另取沉香對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙醚(10: I)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 上述薄層色譜方法存在以下問題: (I)以乙醚為提取溶劑、超聲處理60分鐘:乙醚沸點僅為34.6°C，超聲處理過程中乙醚極易揮發，若將瓶塞密閉，揮發的溶劑極易將瓶塞沖開；而如果瓶塞不密閉，則超聲處理60分鐘后，大部分溶劑已經揮發損失掉。 (2)以三氯甲烷作為提取液蒸干后溶解殘渣的溶劑及組成展開劑的主要溶劑:三氯甲烷毒性較大，應盡量避免使用這類溶劑作為常規檢驗用溶劑。 (3)以乙醚作為組成展開劑的溶劑之一:乙醚極易揮發而損失，易造成展開劑組成的變化，導致此方法的重現性較差。 (4)僅在365nm紫外波長下檢視薄層色譜，得到的色譜信息不夠全面。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種更具操作性、更環保的沉香薄層色譜鑒別方法。 為了達到上述的技術效果，本專利技術采取以下技術方案: ，它包括以下步驟: A、制備供試品溶液:取沉香供試品粉末0.5g，加乙醇10?20mL，超聲處理20?30分鐘,放冷,濾過,取續濾液作為供試品溶液； B、制備對照藥材溶液:取沉香對照藥材0.5g，加乙醇10?20mL，超聲處理20?30分鐘,放冷,濾過,取續濾液作為對照藥材溶液； C、薄層色譜檢測:吸取步驟A和步驟B制備的溶液各1yL,分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比6:1的乙酸乙酯-丙酮為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 根據本專利技術的優選實施方式，所述的沉香對照藥材為中國食品藥品檢定研究院批號為121222-201203的沉香。 根據本專利技術的優選實施方式，所述的超聲處理的功率為100~500W ;超聲處理的頻率為30~50KHz ;超聲處理的溫度為30~40°C。 根據本專利技術的優選實施方式，所述的超聲處理的裝置選自美國必能信、上海聲彥或鄭州寶晶。 根據本專利技術的優選實施方式，所述的沉香藥材供試品為粒徑小于40目的沉香藥材粉末。 根據本專利技術的優選實施方式，所述的薄層色譜的紫外光檢視波長為254nm和365nm。 根據本專利技術的優選實施方式，所述的硅膠G薄層板選自青島海洋化工廠分廠、青島海浪硅膠干燥劑有限公司或青島勝海精細硅膠化工有限公司。 本專利技術與現有技術相比，具有以下的有益效果:操作性更強、重現性更好、得到的薄層色譜信息更加全面。與2010版中國藥典一部沉香項下的薄層色譜鑒別方法相比，本專利技術具有以下優點: (I)以乙醇代替乙醚作為提取溶劑；乙醇的沸點為78.4°C，比乙醚的沸點高出43.8 0C，加上超聲處理時間由60min減少到20~30min，因此避免或減少了提取過程中溶劑的揮發損失。 (2)不需要將提取液濾液蒸干、殘渣加溶劑三氯甲烷再溶解的步驟，而是取乙醇提取液過濾后的續濾液作為供試品溶液；因此操作更為簡便，實驗時間也得以進一步縮短。 (3)采用乙酸乙酯和丙酮作為展開劑，不再使用毒性較大的三氯甲烷和極易揮發的乙醚作為展開劑，因而實驗結果的重現性更好、也更加有益于實驗人員健康。各相關溶劑的理化性質及毒性數據見表1。 表1各相關溶劑的理化性質及毒性數據 【權利要求】1.，其特征在于它包括以下步驟: A、制備供試品溶液:取沉香供試品粉末0.5g，加乙醇10?20mL，超聲處理20?30分鐘,放冷,濾過,取續濾液作為供試品溶液； B、制備對照藥材溶液:取沉香對照藥材0.5g，加乙醇10?20mL，超聲處理20?30分鐘,放冷,濾過,取續濾液作為對照藥材溶液； C、薄層色譜檢測:吸取步驟A和步驟B制備的溶液各10μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比6:1的乙酸乙酯-丙酮為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。2.根據權利要求1所述的鑒別方法，其特征在于所述的沉香對照藥材為中國食品藥品檢定研究院批號為121222-201203的沉香。3.根據權利要求1所述的鑒別方法，其特征在于所述的超聲處理的功率為100?500W ;超聲處理的頻率為30?50KHz ;超聲處理的溫度為30?40°C。4.根據權利要求1所述的鑒別方法，其特征在于所述的超聲處理的裝置選自美國必能信、上海聲彥或鄭州寶晶。5.根據權利要求1所述的鑒別方法，其特征在于所述的沉香供試品為粒徑小于40目的沉香藥材粉末。6.根據權利要求1所述的鑒別方法，其特征在于所述的薄層色譜的紫外光檢視波長為254nm 和 365nm。7.根據權利要求1所述的鑒別方法，其特征在于所述的硅膠G薄層板選自青島海洋化工廠分廠、青島海浪硅膠干燥劑有限公司或青島勝海精細硅膠化工有限公司?！疚臋n編號】G01N30/90GK104198644SQ201410472942【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月16日 優先權日:2014年9月16日 【專利技術者】沈怡, 戴亞, 馮廣林, 袁月, 施豐成 申請人:川渝中煙工業有限責任公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種沉香的鑒別方法，其特征在于它包括以下步驟：A、制備供試品溶液：取沉香供試品粉末0.5g，加乙醇10～20mL，超聲處理20～30分鐘，放冷，濾過，取續濾液作為供試品溶液；B、制備對照藥材溶液：取沉香對照藥材0.5g，加乙醇10～20mL，超聲處理20～30分鐘，放冷，濾過，取續濾液作為對照藥材溶液；C、薄層色譜檢測：吸取步驟A和步驟B制備的溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比6:1的乙酸乙酯?丙酮為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：沈怡，戴亞，馮廣林，袁月，施豐成，
申請(專利權)人：川渝中煙工業有限責任公司，
類型：發明
國別省市：四川;51
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。