本發明專利技術公開的紫外激發氮氧化物紅光熒光粉，其化學式為Ca2AlSi3O2N5:xSm3+，其中0.001≤x≤0.1。采用原位共沉淀法與氣氛還原氮化法相結合的方法制備。發明專利技術的氮氧化物紅光熒光粉制備工藝簡單，燒結溫度低，能大幅度降低能耗，適于工業化生產。本發明專利技術的紫外激發氮氧化物紅光熒光粉發光亮度高、耐紫外輻射、化學穩定性和熱穩定性好，其激發波長位于250~350nm范圍內，可被282nm的InAlGaN深紫外LED有效激發，發射波長分別處于602nm和650nm，可以與深紫外光LED封裝在一起，實現紅光輸出。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開的紫外激發氮氧化物紅光熒光粉，其化學式為Ca2AlSi302N5:xSm3+,其中0.001^x^O.1?采用原位共沉淀法與氣氛還原氮化法相結合的方法制備。專利技術的氮氧化物紅光熒光粉制備工藝簡單，燒結溫度低，能大幅度降低能耗，適于工業化生產。本專利技術的紫外激發氮氧化物紅光熒光粉發光亮度高、耐紫外輻射、化學穩定性和熱穩定性好，其激發波長位于25(T350nni范圍內，可被282nm的InAlGaN深紫外LED有效激發，發射波長分別處于602nm和650nm，可以與深紫外光LED封裝在一起，實現紅光輸出。【專利說明】
本專利技術涉及應用于半導體照明的紫外激發氮氧化物紅光熒光粉及其制備方法，屬 于半導體照明
。
技術介紹
自20世紀9〇年代以來，隨著發光二極管技術的進步，特別是白光LH)的開發，LED 已從特種光源應用領域，如大屏幕顯示、指示燈、景觀照明、背光源等，逐漸步入普通照明， 為人們的生產生活帶來了更大的便利，提高了照明品質。由于LED具有高亮度、高顯色指 數、節能、環保、壽命長、體積小、響應快、可靠性高、無輻射等綜合優點，因此被認為是繼白 熾燈、熒光燈和高強度氣體放電燈之后的第四代照明光源。 LED作為環保型新一代照明光源，主要是指白光LED。目前，白光LED器件主要由 Lm)芯片激發熒光粉來實現白色發光，因此，用于LE?照明的熒光粉一直是國內外研究的熱 點。氮化物/氮氧化物熒光粉由于氮與金屬離子成鍵能力強、結構穩定，因而具有優良的熱 穩定性和理化穩定性等優點。國內外已研制開發了多種類型的稀土摻雜氮化物/氮氧化物 熒光粉，但應用于LED照明的氮化物/氮氧化物熒光粉還存在著紅光發光效率不高、合成條 件要求苛刻等不足。因此，在較低溫度下合成高發光效率的氮化物/氮氧化物紅光熒光粉 具有重要意義。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種工藝簡單，成本低廉，適合工業化生產的應用于半導 體照明的紫外激發氮氧化物紅光熒光粉及其制備方法。 本專利技術的紫外激發氮氧化物紅光熒光粉，其化學式為Ca2AlSi3O 2N5 = XSm3+,其中 0. 001 ^ X ^ 0. 1〇 紫外激發氮氧化物紅光熒光粉的制備，采用原位共沉淀法與氣氛還原氮化法相結 合的方法制備，具體包括如下步驟： 1) 根據化學式按化學計量比稱取CaCl2、A1C13*6H20、Si 3N4、SmCl3*6H20,將上述原料中 的三種氯化物分散于足量的異丙醇中，攪拌并于70?90°C恒溫條件下回流至完全溶解；再 將Si3N4加至上述溶液中，繼續于7〇~90°C恒溫回流攪拌1?2小時，形成均勻分散的白色懸 濁液； 2) 稱取物質的量為CaCl2 15倍的CO(NH2)2，將其分散于足量的異丙醇中，攪拌并于 7(T90°C恒溫條件下回流至完全溶解；將CO(NH 2)2異丙醇溶液加入至上述懸濁液中，繼續于 7〇?90°C恒溫回流攪拌f 2小時，得到以Si3N4為核、氯化物的尿素絡合物為殼的前驅體沉淀 物； 3) 采用減壓抽濾分離出沉淀，再于6(T9〇°C恒溫條件下真空干燥6?12小時，得到干燥 的前驅體；將前驅體在還原性氣氛下于1000~1500°C燒結廣8小時，得到氮氧化物紅光熒光 粉。 上述的還原性氣氛為nh3。 本專利技術與技術背景相比，具有以下優勢： 本專利技術使用的設備簡單，在整個制備過程中時間短，燒結溫度低，整體大幅度降低了能 耗，非常適合工業化大規模生產。本專利技術的熒光粉發光亮度高、耐紫外輻射、化學穩定性和 熱穩定性好，激發波長位于250~350nm范圍內，能被發光中心波長為282nm的InAlGaN深紫 外LED有效激發，其發射光譜主峰分別位于602mn和650nm處。該氮氧化物紅光熒光粉由納 米顆粒團聚而成、發光亮度高、耐紫外輻射、化學穩定性和熱穩定性好，可以與深紫外光LED 封裝在一起，實現紅光輸出。 【專利附圖】【附圖說明】 圖1是實施例1制備的氮氧化物紅光熒光粉的掃描電子顯微鏡照片； 圖2是實施例1制備的氮氧化物紅光熒光粉的透射電子顯微鏡照片； 圖3是實施例1制備的氮氧化物紅光熒光粉的X射線衍射圖譜。 圖4是實施例1制備的氮氧化物紅光熒光粉的激發光譜和發射光譜。圖中：曲線 1為650nm監控下的激發光譜，曲線2為6〇2nm監控下的激發光譜，曲線3為280nm監控下 的激發光譜。 【具體實施方式】 實施例1 1) 根據化學式Ca2AlSi302N5:0. OOlSm3+按化學計量比稱取CaCl2、A1C13*6H20、納米 Si3N4、SmCl3WH2O,將上述原料中的三種氯化物分散于足量的異丙醇中，攪拌并于 801：恒溫 條件下回流至完全溶解，再將納米Si3N4加至上述溶液中，繼續于80°C恒溫回流攪拌2小時， 形成均勻分散的白色懸濁液； 2) 稱取物質的量為CaCl2的15倍的CO(NH2)2，將其分散于足量的異丙醇中，攪拌并于 80°C恒溫條件下回流至完全溶解；將CO(NH 2)2的異丙醇溶液加入至上述懸濁液中，繼續于 80°C恒溫回流攪拌2小時，得到以納米Si具為核、以氯化物的尿素絡合物為殼的前驅體沉 淀物； 3) 采用減壓抽濾分離出沉淀，再于6〇°C恒溫條件下真空干燥12小時，得到干燥的前驅 體；將前驅體在還原性氣氛下于IKKTC燒結5小時，得到氮氧化物紅光熒光粉。 該氮氧化物紅光熒光粉的掃描電子顯微鏡照片見圖1，由圖可見制得的熒光粉由 尺寸為幾百納米、形狀不規則的顆粒構成。其透射電子顯微鏡照片見圖2,表明構成熒光粉 的不規則小顆粒是由更為細小的納米顆粒團聚而成，納米顆粒的大小約為3〇nm;圖3為其X 射線衍射圖譜，表明制得的氮氧化物熒光粉結晶度高。圖4為激發光譜和發射光譜圖，由圖 可見，本專利技術制備得到的氮氧化物熒光粉在280nm光的激發下產生602nm和650nm的紅光。 實施例2 1)根據化學式Ca2AlSi302N5:0. 005Sm3+按化學計量比稱取CaCl2、A1C13*6H20、納米 Si3N4、SmCl3-6H20,將上述原料中的三種氯化物分散于足量的異丙醇中，攪拌并于 7(rc恒溫 條件下回流至完全溶解，再將納米Si3N4加至上述溶液中，繼續于7(TC恒溫回流攪拌2小時， 形成均勻分散的白色懸濁液； 2) 稱取物質的量為CaCl2的15倍的CO(NH2)2，將其分散于足量的異丙醇中，攪拌并于 70°C恒溫條件下回流至完全溶解；將CO(NH 2)2的異丙醇溶液加入至上述懸濁液中，繼續于 70°C恒溫回流攪拌2小時，得到以納米Si 3N4為核、以氯化物的尿素絡合物為殼的前驅體沉 淀物； 3) 采用減壓抽濾分離出沉淀，再于60°C恒溫條件下真空干燥12小時，得到干燥的前驅 體；將前驅體在還原性氣氛下于l〇〇〇°C燒結8小時，得到氮氧化物紅光熒光粉。 實施例3 1) 根據化學式Ca2AlSi3O2N5 = O. OlSm3+按化學計量比稱取CaCl2、AlCl3*6H20、納米Si 3N4、 SmCl3*6H20,將上述原料中的三種氯化物分散于足量的異丙醇中，攪拌并于90°C恒溫條件下 回流至完全溶解，再將納米本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種紫外激發氮氧化物紅光熒光粉，其化學式為Ca2AlSi3O2N5:xSm3+，其中0.001≤x≤0.1。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：樊先平，萬軍，喬旭升，王璠，吳一民，
申請(專利權)人：浙江大學，
類型：發明
國別省市：浙江;33
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