一種二硫化鉬納米復合負極材料、制備方法及其用途技術

本發明專利技術涉及一種二硫化鉬納米復合材料、制備方法及其用途。所述納米復合材料的制備方法包括如下步驟：步驟S1：將二硫化鉬與研磨球在惰性氣體保護下進行第一次球磨，得到球磨樣品；步驟S2：將球磨樣品、石墨粉和研磨球在惰性氣體保護下進行第二次球磨，得到所述二硫化鉬納米復合電極材料。經過電化學測試發現，所述二硫化鉬納米復合電極材料具有優異的電化學性能，容量保持率高，可以應用于鋰離子電池領域，具有良好的工業化應用前景和市場價值。

【技術實現步驟摘要】
一種二硫化鉬納米復合負極材料、制備方法及其用途
本專利技術涉及一種電極材料、制備方法及其用途，更具體地涉及一種二硫化鉬納米復合材料、制備方法及其用途，屬于鋰離子電極材料及其制備領域。
技術介紹
當前，我國石油需求總量的60％需要進口，不斷飛漲的油價和日益增長的需求，迫切需要我國調整能源結構，加快新能源戰略實施步伐。與鉛酸電池、鎳鎘電池等傳統二次電池相比，鋰離子電池具有放電電壓高、能量密度高、循環壽命好、綠色環保等顯著優點,因而迅速在包括手機和筆記本電腦在內的便攜式電子消費品市場中占據重要位置。目前，鋰離子電池的應用領域已擴展至電動汽車、電動工具、智能電網、分布式能源系統、航空航天、國防等領域，成為21世紀最有應用價值的儲能器件之一。近年來，為了是鋰離子電池具有較高的能量密度、功率密度，較好的循環性能以及可靠的安全性能，負極材料作為鋰離子電池的關鍵組成部分受到了廣泛關注。目前，商業化廣泛使用的鋰離子電池負極材料主要有兩類：人造石墨和改性天然石墨，理論比容量為372mAh/g；立方尖晶石結構的鈦酸鋰(Li4Ti5O12)，理論比容量為175mAh/g。可見，這兩種材料的理論比容量都比較低，不能滿足高容量、高功率、長壽命、高安全二次電池的發展要求，制約著鋰電池性能的提升，因而新型的電池負極材料成為了當前的研究重要方向之一，普遍認為比較有前途的是一些新型碳基材料和基于合金化儲鋰機制的合金類材料。二硫化鉬是一種具有類石墨烯結構的層狀化合物，其各層之間通過范德華力相互作用，有利于鋰離子的嵌入，而且能為鋰離子嵌入提供較多的空間。同時，二硫化鉬自然資源充足，作為鋰離子電池負極時具有較高的比容量，關于其結構和形貌對電化學性能的影響的研究已經成為熱點。目前，二硫化鉬(MoS2)可作為潤滑劑、儲氫介質、催化劑，近年來作為電極材料應用于鋰離子電池(理論容量為669mAh/g)，與傳統的石墨材料相比容量提升2倍的水平。當材料達到納米尺寸時，鋰離子擴散通道縮短，有效改善材料的導電性，從而顯著提高電池快速充放電性能，同時在低溫條件下仍能發揮較高的電化學性能，因此，納米化是鋰離子電極材料發展的重要方向。常見的制備MoS2納米結構的方法有剝離法、氣相反應法、高溫固相法、熱蒸發、模板法、水熱反應、超聲化學反應、軟溶液基反應法等。但是通過這些方法制備的納米材料存在著一些缺點，比如高的生產成本、過低的產量、制備工藝比較復雜。這些缺點極大地限制了它們的應用。因此采用更簡單的方法獲得具有特定結構的納米材料在其具體應用上仍具有非常重要的意義。CN102142537A公開了一種石墨烯/MoS2復合納米材料鋰離子電池電極及其制備方法，所述材料的制備方法涉及首先制備氧化石墨納米片，然后與鉬酸鹽反應，并超聲分散處理得到石墨烯/MoS2復合納米材料。CN102142541A公開了一種高容量和循環性能穩定的鋰離子電池電極及其制備方法，其中該電極的活性物質為石墨烯納米片/MoS2復合納米材料，其制備方法包括用化學氧化法以石墨為原料制備氧化石墨納米片、在氧化石墨納米片存在下一步水熱原位還原法合成得到石墨烯納米片/MoS2復合納米材料、最后以石墨烯納米片/MoS2復合納米材料為活性物質制備電極。CN103579419A公開了一種石墨烯/MoS2/Si異質結薄膜太陽能電池及其制備方法。采用氣體攜載液相MoS2的化學氣相沉積方法，能較好控制流量和反應速度，得到超薄的、大面積均勻、表面平整粗糙度很小的MoS2薄膜，有效減小了漏電流，提高太陽能電池的光電轉換效率。利用化學氣相沉積方法得到的大面積均勻、透明性和導電性良好的石墨烯薄膜作為透明導電電極，MoS2/Si異質結對光生電子、空穴有很強的收集作用，提高了太陽能電池的光伏效應和轉換效率。本專利技術提供的太陽能電池在100mW白光照射下，其開路電壓達到0.98V，短路電流達到4.6mA，光能轉換效率達到4.5％。CN103094563A公開了一種具有三維結構的石墨烯與MoS2納米復合材料及制備方法和應用。將2-5mg石墨烯、15-35mg的MoO3、0.3-0.6g尿素和30-60mg硫代乙酰胺溶解在15ml去離子水和35ml乙醇混合溶液中，200℃保溫干燥18-24小時，自然冷卻到室溫后，沉淀用水和乙醇清洗，60℃下真空干燥后得到復合材料。按照質量比為8:1:1將石墨烯與MoS2納米復合材料、導電碳和羧甲基纖維素鈉混合，制成鋰離子電池負極材料。本專利技術的方法工藝簡單，操作方便，可控性強，產量高。所得復合材料有著極好的鋰離子電池循環特性和很高的容量，可作為鋰離子電池負極材料、電容器電極材料、潤滑劑、吸波材料等。CN103000887A公開了一種離子電池石墨硫化鉬納米復合負極材料的制備方法，包括如下步驟：(1)將天然石墨料加工得到純化的石墨材料；(2)將氧化石墨烯制成氧化石墨烯溶液；將硫代鉬酸銨加入到上述氧化石墨烯溶液中，使硫代鉬酸銨和氧化石墨烯同時分別還原成MoS2和石墨烯，熱處理后得到MoS2/石墨烯的復合納米材料；(3)將上述復合納米材料與炭黑及聚偏氟乙烯的Ｎ-甲基吡咯烷酮溶液調成均勻的糊狀物，作為復合負極材料備用。制備得到的石墨硫化鉬納米復合負極材料，除具備高的能量密度之外，還具有穩定的循環性能，用作鋰離子電池負極材料時，比容量高，循環性能好，使用壽命長。CN102723463A公開了一種鋰離子電池單層MoS2/石墨烯復合電極的制備方法，其制備方法是：將氧化石墨烯超聲分散在去離子水中，攪拌下依次加入陽離子表面活性劑和硫代鉬酸銨，并慢慢滴加水合肼，在95℃回流下反應，使硫代鉬酸銨和氧化石墨烯同時分別還原成MoS2和石墨烯，離心收集固體產物，洗滌，干燥，在氮氣/氫氣混合氣氛中熱處理，得到單層MoS2與石墨烯的復合納米材料；將單層MoS2/石墨烯復合納米材料與乙炔黑及聚偏氟乙烯調成糊狀物，涂到銅箔上滾壓得到電極。CN102683647A公開了一種鋰離子電池類石墨烯MoS2/石墨烯復合電極的制備方法，其步驟是：將氧化石墨烯超聲分散在去離子水中，攪拌下先加入陽離子表面活性劑，再依次L-半胱氨酸和鉬酸鈉，將上述得到的混合分散體系轉移到水熱反應釜中于220-250℃下水熱反應24h后，自然冷卻，離心收集固體產物，去離子水洗滌，干燥，在氮氣/氫氣混合氣氛中熱處理，得到單層或平均層數2-4層的類石墨烯MoS2與石墨烯的復合納米材料；將類石墨烯MoS2/石墨烯復合納米材料與乙炔黑及聚偏氟乙烯調成糊狀物，涂到銅箔上滾壓得到電極。如上所述，雖然現有技術中公開了多種具有二硫化鉬的制備方法，但這些方法仍存在一些缺點，如過程繁瑣、所得產品的電學性能不能滿足需求等，因此對納米化二硫化鉬復合負極材料及其制備方法仍存在著繼續進行改進的需求，這也是目前該領域中的研究熱點和重點之一，更是本專利技術得以完成的動力所在。
技術實現思路
為了得到新穎的二硫化鉬納米復合電極材料及其制備方法，本專利技術人對此進行了深入研究，在付出了大量的創造性勞動和經過深入實驗探索后，從而完成了本專利技術。具體而言，本專利技術主要涉及如下的幾個方面。第一個方面，本專利技術涉及一種二硫化鉬納米復合電極材料的制備方法。更具體而言，所述制備方法包括如下步驟：步驟S1：將二硫化鉬與研磨球在第一非活性氣體保護下本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種二硫化鉬納米復合電極材料的制備方法，包括如下步驟：步驟S1：將二硫化鉬與研磨球在第一非活性氣體保護下進行第一次球磨，得到球磨樣品；步驟S2：將球磨樣品、石墨粉和研磨球在第二非活性氣體保護下進行第二次球磨，得到所述二硫化鉬納米復合電極材料。

【技術特征摘要】
1.一種二硫化鉬納米復合電極材料的制備方法，包括如下步驟：步驟S1：將二硫化鉬與研磨球在第一非活性氣體保護下進行第一次球磨，得到球磨樣品；步驟S2：將球磨樣品、石墨粉和研磨球在第二非活性氣體保護下進行第二次球磨，得到所述二硫化鉬納米復合電極材料；所述二硫化鉬納米復合電極材料中的二硫化鉬的顆粒粒徑為10-100nm，被石墨基體所包裹。2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S1具體為：將二硫化鉬與研磨球一起放入研磨罐中，在第一非活性氣體保護下進行第一次球磨，得到球磨樣品。3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S2具體為：將球磨樣品、石墨粉和研磨球放入研磨罐中，在第二非活性氣體保護下進行第二次球磨，得到所述二硫化鉬納米復合電極材料。4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，二硫化鉬與研磨球的質量比為1:10-60。5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，球磨樣品與石墨粉的質量比為1-10:1；球磨樣品...

【專利技術屬性】
技術研發人員：曾宏，武英，周少雄，況春江，陳英，
申請(專利權)人：安泰科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：北京;11