【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了，其合成方法為：取鄰碘硝基苯，4-溴苯硼酸，碳酸鉀加入DME/水溶液中并脫氣，在氮氣保護下加入Pd(PPh3)4反應、回流，降至室溫，分相得到有機相用無水硫酸鈉干燥并真空蒸餾，所得黃色油狀物使用乙酸乙酯/己烷快速通過硅膠柱，分離出4-溴-2-硝基聯苯；將4-溴-2-硝基聯苯、亞磷酸三乙酯和鄰二氯苯，在氮氣保護下加熱、攪拌，減壓脫溶至無液體蒸出，再加入乙酸乙酯和水進行洗滌、萃取，并用無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液在真空下旋蒸，得到的粗產物快速通過硅膠，得到灰白色固體2-溴咔唑。本專利技術先分離出4-溴-2-硝基聯苯，再合成2-溴咔唑，合成工藝簡單可行，避免了耗能高、收率低以及產生三廢等問題。【專利說明】
本專利技術屬于有機化學合成領域，涉及一種溴咔唑的合成方法，具體涉及到一種 2-溴咔唑的合成方法。
技術介紹
咔唑（又名二苯并吡咯），是一種含氮雜環化合物，天然存在于高溫煤焦油中，是 煤焦油中經濟價值最高的成分之一。可廣泛應用于染料、顏料、塑料、農藥等諸多領域，尤其 是被用來制造偶合染料和高檔有機顏料，具有耐高溫、耐紫外光的優點。近年來國內外對咔 唑及其衍生物的研究和應用正在進一步深入，對咔唑及其衍生物的需求也激劇增加。 到目前為止，國內外僅有幾家企業能生產咔唑，其方法都是從焦油餾份中分離獲 得。雖然咔唑存在于煤焦油中，所占含量也不太少，但隨著染料、顏料、塑料工業等近幾年對 咔唑需求量的激劇增加，這種古老的生產方法因其精制工藝復雜、耗能高、生產出的咔唑純 度低、三廢污染嚴重，而且焦油原料有限，已經很難滿足...
【技術保護點】
一種2?溴咔唑的合成方法，其特征在于：(1)分別稱取9.42g濃度37.84mmol/L鄰碘硝基苯，7.6g濃度37.84mmol/L?4?溴苯硼酸，21g濃度為151.36mmol/L碳酸鉀，一同加入到190mL?DME/水溶液中；(2)在氮氣保護下將437mg濃度為0.38mmol/L?Pd(PPh3)4加入反應燒瓶中，并回流6小時；(3)降溫至20?25℃，分相，分出的上層有機相用鹽水洗滌1次，再用無水硫酸鈉干燥并在65?70℃下真空蒸餾；(4)將得到的黃色油狀物使用5％乙酸乙酯/己烷快速通過硅膠柱，最終分離出9.8g濃度為35.4mmol/L的4?溴?2?硝基聯苯；(5)在反應燒瓶中，加入9.8濃度為g，35.4mmol/L的4?溴?2?硝基聯苯、30mL亞磷酸三乙酯和120ml鄰二氯苯，在氮氣保護下加熱至150?160℃，并攪拌反應15?25個小時；(6)將反應液在100℃下進行減壓脫溶至無液體蒸出，加入乙酸乙酯和水進行洗滌、萃取；(7)得到的有機相用無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液在真空下旋蒸，得到的粗產物快速通過硅膠柱，得到4.1g灰白色固體，收率為47.3％。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃開勛，
申請(專利權)人：常州創索新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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