本發(fā)明專利技術(shù)通過(guò)在硫葉立德存在的條件下，使環(huán)烷酮衍生物與1，2，4-三唑的堿金屬鹽在高于110℃且低于140℃的反應(yīng)溫度下進(jìn)行反應(yīng)，制造三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物，從而降低副產(chǎn)物的生成。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【國(guó)外來(lái)華專利技術(shù)】【專利摘要】本專利技術(shù)通過(guò)在硫葉立德存在的條件下，使環(huán)烷酮衍生物與1，2，4-三唑的堿金屬鹽在高于110°C且低于140°C的反應(yīng)溫度下進(jìn)行反應(yīng)，制造三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物，從而降低副產(chǎn)物的生成。【專利說(shuō)明】三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法及含有三唑基甲基環(huán) 烷醇衍生物的組合物
本專利技術(shù)涉及一種制造三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的方法，具體來(lái)說(shuō)，涉及一種由環(huán) 烷酮衍生物制造三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的方法。
技術(shù)介紹
已知某種2-取代-5-芐基-1-唑基甲基環(huán)戊醇衍生物具有殺菌活性。關(guān)于2-取 代-5-芐基-1-唑基甲基環(huán)戊醇衍生物的制造方法，專利文獻(xiàn)1中記載有在葉立德存在的 條件下，使用1，2,4_三唑的堿金屬鹽，對(duì)環(huán)烷酮衍生物實(shí)施唑基甲基化的方法。 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn) 專利文獻(xiàn) 【專利文獻(xiàn)1】日本公開(kāi)專利公報(bào)"日本專利特開(kāi)平1-301664號(hào)公報(bào)（1989年12 月5日公開(kāi)）" 專利技術(shù)概要 專利技術(shù)擬解決的問(wèn)題 本【專利技術(shù)者】等經(jīng)過(guò)調(diào)查研究發(fā)現(xiàn)，按照現(xiàn)有的唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法進(jìn) 行制造，除了生成目標(biāo)化合物即唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的1，2,4-三唑化合物外，還會(huì)生成 副產(chǎn)物1，3,4_三唑化合物。如果降低副產(chǎn)物的生成，就有望提高目標(biāo)化合物的純度。 因此，本專利技術(shù)鑒于上述問(wèn)題開(kāi)發(fā)而成，其目的在于提供一種降低副產(chǎn)物生成的唑 基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本【專利技術(shù)者】等對(duì)各種方法進(jìn)行了銳意研究，發(fā)現(xiàn)在比現(xiàn)有溫度更高的溫度條件下進(jìn) 行反應(yīng)可以抑制副產(chǎn)物的生成，并完成本專利技術(shù)。即，為了解決上述問(wèn)題，本專利技術(shù)相關(guān)的三唑 基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法是對(duì)通式（I) 【權(quán)利要求】1. 一種三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法，其是對(duì)通式（I)(式（I)中，R1表示氫原子或碳原子數(shù)1?5的烷基或者鹵代烷基，R2表示氫原子或碳 原子數(shù)1?2的烷基，X表示鹵素原子、碳原子數(shù)1?4的烷基、苯基、-CN、-CF3或者-NO2, m表示1?5的整數(shù)，η表示1?3的整數(shù)；m為2以上時(shí)，多個(gè)X可以互不相同） 所表示的環(huán)烷酮衍生物實(shí)施唑基甲基化，從而制造通式（II)(式（II)中，HXi及η分別和式⑴中的HXi及η相同） 所表示的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的方法；其特征在于： 包括在溶劑中，在硫葉立德存在的條件下，使上述環(huán)烷酮衍生物與1，2,4-三唑的堿金 屬鹽進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)工序， 上述反應(yīng)工序的反應(yīng)溫度為高于IKTC且低于140°C。2. 如權(quán)利要求1所述的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法，其特征在于，上述反應(yīng) 工序中的上述硫葉立德是在上述反應(yīng)工序的反應(yīng)體系內(nèi)的生成物。3. 如權(quán)利要求2所述的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法，其特征在于，上述硫葉 立德是通過(guò)在上述溶劑中間歇加入锍齒化物或氧化锍齒化物和堿而生成的锍葉立德或氧 化锍葉立德。4. 如權(quán)利要求2所述的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法，其特征在于，上述溶劑 中含有堿， 上述硫葉立德是通過(guò)在含有堿的上述溶劑中間歇加入锍鹵化物或氧化锍鹵化物而生 成的锍葉立德或氧化锍葉立德。5. 如權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法，其特征在 于，上述反應(yīng)工序中1，2,4-三唑的堿金屬鹽是在上述反應(yīng)工序的反應(yīng)體系內(nèi)由1,2,4-三 唑與包含堿金屬原子的堿的生成物。6. 如權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法，其特征在 于，將上述反應(yīng)溫度設(shè)為高于120°C的溫度。7. 如權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法，其特征在 于，將上述反應(yīng)溫度設(shè)為130°C以下的溫度。8. 如權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法，其特征在 于，η為1。9. 如權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法，其特征在 于，上述溶劑是（I)含有酰胺鍵的極性溶劑、（II)二甲基亞砜、或者（III)含有酰胺鍵的極 性溶劑或者二甲基亞砜與碳原子數(shù)1?5的醇的混合溶劑。10. 如權(quán)利要求9所述的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法，其特征在于，上述極性 溶劑是N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺或者N，N-二甲基乙酰胺。11. 如權(quán)利要求9所述的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法，其特征在于，上述混合 溶劑是N-甲基吡咯烷酮與叔丁醇的混合溶劑。12. -種含有三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的組合物，其是含有通式（II)(式（II)中，R1表示氫原子或碳原子數(shù)1?5的烷基或者鹵代烷基，R2表示氫原子或碳 原子數(shù)1?2的烷基，X表示鹵素原子、碳原子數(shù)1?4的烷基、苯基、-CN、-CF3或者-NO2, m表示1?5的整數(shù)，η表示1?3的整數(shù)；m為2以上時(shí)，多個(gè)X可以互不相同） 所表示的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的組合物；其特征在于： 其通過(guò)權(quán)利要求1至11中任一項(xiàng)所述的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法而獲得。13. 如權(quán)利要求12所述的含有三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的組合物，其特征在于，通式 (III)(式（III)中，及η分別和式⑴中的及η相同） 所表示的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的含量為上述通式（II)所表示的三唑基甲基環(huán)烷 醇衍生物的量的5. 0重量％以下。【文檔編號(hào)】C07D249/08GK104220430SQ201380015151【公開(kāi)日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2013年3月5日 優(yōu)先權(quán)日:2012年4月18日【專利技術(shù)者】大橋隆志, 荒木信行, 下川原敬 申請(qǐng)人:株式會(huì)社吳羽本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的制造方法，其是對(duì)通式(I)(式(I)中，R1表示氫原子或碳原子數(shù)1～5的烷基或者鹵代烷基，R2表示氫原子或碳原子數(shù)1～2的烷基，X表示鹵素原子、碳原子數(shù)1～4的烷基、苯基、?CN、?CF3或者?NO2，m表示1～5的整數(shù)，n表示1～3的整數(shù)；m為2以上時(shí)，多個(gè)X可以互不相同)所表示的環(huán)烷酮衍生物實(shí)施唑基甲基化，從而制造通式(II)(式(II)中，R1、R2、X、m及n分別和式(I)中的R1、R2、X、m及n相同)所表示的三唑基甲基環(huán)烷醇衍生物的方法；其特征在于：包括在溶劑中，在硫葉立德存在的條件下，使上述環(huán)烷酮衍生物與1，2，4?三唑的堿金屬鹽進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)工序，上述反應(yīng)工序的反應(yīng)溫度為高于110℃且低于140℃。
【技術(shù)特征摘要】
【國(guó)外來(lái)華專利技術(shù)】...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：大橋隆志，荒木信行，下川原敬，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：株式會(huì)社吳羽，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：日本;JP
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